专利名称：一种硫磺提纯的方法
技术领域：
本发明属于精细化工技术领域，涉及一种硫磺提纯的方法，特别涉及用水洗与吸附剂吸附的方法提纯在不溶性硫磺生产中洗涤液蒸馏产生的结晶废硫的方法。
背景技术：
不溶性硫磺是普通硫磺的一种同素异形体，它是由大量硫原子聚合而成的线性高分子，不溶于二硫化碳，也不溶于橡胶，所以称之为不溶性硫磺或聚合硫磺，学名为高分子聚合硫(英文名称是INSOLUBIE SULFUR,简称IS)，它主要作为一种橡胶工业的硫化剂被广泛应用于轮胎等橡胶制品的生产制造中。生产IS通常是将熔融的液体硫磺加热至一定温度后，用冷却介质急冷，然后经固化、萃取、干燥、粉碎、充油得不溶性硫磺成品。目前不溶性硫磺的产品收率一般在40-50%之间，在不溶性硫磺的生产过程中超过50%的硫磺在萃取分离工序进入到了洗涤液中，洗涤液一般是二硫化碳、四氯乙烯、四氢基萘等。在蒸馏工序将 溶有可溶性硫黄的二硫化碳母液，经过再生后分离出溶剂和硫磺，蒸馏出的新鲜二硫化碳送前工序循环使用，而废硫磺一般低价出售，未回到前熔硫工序循环使用。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种硫磺提纯的方法，用水洗与吸附相结合的方法提纯在不溶性硫磺生产中母液蒸馏产生的结晶废硫，使不溶性硫磺生产中的硫资源得到循环使用，大大降低了不溶性硫磺的生产成本，而且本发明工艺流程简单、提纯硫磺成本低、提纯速度快、效率高，适合工业化生产。
本发明通过水洗去除硫磺中的无机盐分，通过吸附剂吸附去除硫磺中的有机物及杂质
金属离子。本发明是通过如下技术方案实现的
一种硫磺提纯的方法，
一种硫磺提纯的方法，将结晶废硫置于水洗釜中加热至130-150°C，通入水或者水蒸气反应O. 2-1. O h，反应完毕后从底部放液硫至吸附釜中，在搅拌下加入吸附剂，吸附剂的加入量为结晶废硫质量的1-5%,反应O. 5-3h,反应完毕后经液硫过滤机过滤可得到纯净的优质液体硫磺。其中，所述水蒸气是普通水蒸气或过热水蒸气。结晶废硫与水或水蒸气的质量比为 10:1 1:1。其中，所述吸附剂为活性炭、氧化铝、硅藻土、活性白土、高效活性白土中的一种或多种。其中，所述的结晶废硫为不溶性硫磺生产中，溶解硫磺的洗涤液蒸馏回收所得的暗红色的硫磺。本发明的有益效果是，用水洗与吸附相结合的方法提纯在不溶性硫磺生产中母液蒸馏产生的结晶废硫，得到含硫量大于99. 8%，有机物含量小于O. 03%,灰分小于O. 03%的优质硫磺，从而使不溶性硫磺生产中的硫资源得到循环使用，大大降低了不溶性硫磺的生产成本，而且本发明エ艺流程简单、提纯硫磺成本低、提纯速度快、效率高，适合エ业化生产。
图I为本发明流程示意图。
具体实施例方式
下面通过实施例一至四进ー步说明本发明的效果。
实施例一、将IOOOkg结晶废硫置于水洗釜中加热熔化，通入IOOkg水，在130°C下反应20min，反应完毕后从底部放液硫至吸附釜中，在搅拌下加入相当于结晶废硫质量1%的硅藻土，反应O. 5h，反应完毕后经液硫过滤机过滤可得到纯净的优质液体硫磺。用GB/T2449-2006分析，硫磺的纯度为99. 8%，有机物含量为O. 03%，灰分为O. 03%。实施例ニ、将IOOOkg结晶废硫置于水洗釜中加热熔化，通入200kg 7jC，在140°C下反应30min，反应完毕后从底部放液硫至吸附釜中，在搅拌下加入相当于结晶废硫质量2%的活性碳，反应I. O h，反应完毕后经液硫过滤机过滤可得到纯净的优质液体硫磺。用GB/T2449-2006分析，硫磺的纯度为99. 85%，有机物含量为O. 025%，灰分为O. 02%。实施例三、将IOOOkg结晶废硫置于水洗釜中加热熔化，通入500kg 7jC，在150°C下反应45min，反应完毕后从底部放液硫至吸附釜中，在搅拌下加入相当于结晶废硫质量3%的活性白土，反应2. O h，反应完毕后经液硫过滤机过滤可得到纯净的优质液体硫磺。用GB/T2449-2006分析，硫磺的纯度为99. 90%，有机物含量为O. 02%，灰分为O. 015%。实施例四、将IOOOkg结晶废硫置于水洗釜中加热熔化，通入IOOOkg水，在150°C下反应I. O h，反应完毕后从底部放液硫至吸附釜中，在搅拌下加入相当于结晶废硫质量5%的高效活性白土，反应3. O h，反应完毕后经液硫过滤机过滤可得到纯净的优质液体硫磺。用GB/T2449-2006分析，硫磺的纯度为99. 93%，有机物含量为O. 015%，灰分为O. 012%。
权利要求
1.一种硫磺提纯的方法，其特征在于 将结晶废硫置于水洗釜中加热至130-150°c，通入水或者水蒸气反应O. 2-1. O h，结晶废硫与水或水蒸气的质量比为10:1 1:1，反应完毕后从底部放液硫至吸附釜中，在搅拌下加入吸附剂，吸附剂的加入量为结晶废硫质量的1_5%，反应O. 5-3h，反应完毕后经液硫过滤机过滤可得到纯净的液体硫磺。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述水蒸气是普通水蒸气或过热水蒸气。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于吸附剂为活性炭、氧化铝、硅藻土、活性白土、高效活性白土中的一种或多种。
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述的结晶废硫为不溶性硫磺生产中，溶解硫磺的洗涤液蒸馏回收所得的暗红色的硫磺。
全文摘要
本发明提供一种硫磺提纯的方法，特别涉及用水洗与吸附剂吸附的方法提纯在不溶性硫磺生产中母液蒸馏产生的结晶废硫的方法；将结晶废硫置于水洗釜中加热至130-150℃，通入水或者水蒸气反应，反应完毕后从底部放液硫至吸附反应釜中，在搅拌下加入1-5%吸附剂，反应0.5-3h，反应完毕后经液硫过滤机过滤可得到含硫量大于99.8%，有机物含量小于0.03%，灰分小于0.03%的优质硫磺。本发明工艺流程简单、提纯硫磺成本低、提纯速度快、效率高，适合工业化生产。
文档编号C01B17/027GK102718191SQ20121022731
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月3日 优先权日2012年7月3日
发明者刘经福, 张颂, 徐均, 王波, 马跃彬 申请人:山东尚舜化工有限公司