专利名称：回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及立方氮化硼合成生产技术领域，尤其是涉及一种回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺。
背景技术：
目前，工业上合成立方氮化硼是以六方氮化硼为原料在碱金属或碱土金属触媒参与下经过高温高压合成的。这一过程中，六方氮化硼的转化率一般小于60%，通过后处理除掉六方氮化硼、金属触媒及其他带入杂质后得到纯净的立方氮化硼。在现有后处理提纯工艺中，这部分未转化的六方氮化硼、金属触媒及带入的碳等杂质在摇床分离提取立方氮化硼过程中在轻矿区随水冲走白白的流失掉，造成了浪费。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺，方便易行，减少浪费，提高经济效益。为达到上述目的，本发明采用以下技术方案
本发明的回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺，该工艺包括如下步骤
a.收集原料；
b.烘干原料；
c.球磨；
d.焙烧；
e.除金属；
f.淘洗；
g.烘干。进一步，在该工艺中
a步骤是在摇床轻矿区收集含六方氮化硼浆泥； b步骤是用离心机把六方氮化硼浆泥过滤脱水，然后120°C烘干； c步骤是用球磨机以4:1放入球料比球磨4小时,细化物料； d步骤是把球磨细化后的物料放入马弗炉中1200°C焙烧4小时，烧掉碳杂质； e步骤是把d步骤所得物料放入反应釜中，然后加入10-20%浓度的硫酸或盐酸溶液，料 和酸液的重量比为1: 4，在100°C温度下反应12-16小时，将反应釜废液排放存放，取出反应 物料；
f步骤是把e步骤所得物料用清水淘洗数遍至中性；
g步骤是f步骤淘洗净的物料放入烘箱中120°C烘干，即得到六方氮化硼最终产品。进一步，所述e步骤中将反应釜废液排放后可以投入重复使用。本发明的有益效果是
本发明利用立方氮化硼合成尾料，采用合理易行的工艺流程回收提纯六方氮化硼，工艺參数达到最优，エ艺步骤简洁，エ艺设备投资和消耗较少，回收的提纯的六方氮化硼纯度较高达到96%以上，有较高的经济回报。本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到启示。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进ー步描述。实施例I :
首先在摇床轻矿区收集含六方氮化硼浆泥；然后用离心机把六方氮化硼浆泥过滤脱 水，然后120°C烘干；接着用球磨机以4:1放入球料比球磨4小时，细化物料；随后把球磨细化后的物料放入马弗炉中1200°C焙烧4小时，烧掉碳杂质；把经过高温焙烧所得物料放入反应釜中，然后加入10%浓度的硫酸溶液,料和酸液的重量比为1:4，在100°C温度下反应16小时，将反应釜废液排放存放可以二次使用，取出反应物料用清水淘洗数遍至中性；最后，把淘洗净的物料放入烘箱中120°C烘干，即得到纯度为96%的六方氮化硼最终产品。实施例2:
首先在摇床轻矿区收集含六方氮化硼浆泥；然后用离心机把六方氮化硼浆泥过滤脱水，然后120°C烘干；接着用球磨机以4:1放入球料比球磨4小时，细化物料；随后把球磨细化后的物料放入马弗炉中1200°C焙烧4小时，烧掉碳杂质；把经过高温焙烧所得物料放入反应釜中，然后加入15%浓度的盐酸溶液，料和酸液的重量比为1:4，在100で温度下反应14小时，将反应釜废液排放存放可以二次使用，取出反应物料用清水淘洗数遍至中性；最后，把淘洗净的物料放入烘箱中120°C烘干，即得到纯度为96. 5%的六方氮化硼最终产品。实施例3:
首先在摇床轻矿区收集含六方氮化硼浆泥；然后用离心机把六方氮化硼浆泥过滤脱水，然后120°C烘干；接着用球磨机以4:1放入球料比球磨4小时，细化物料；随后把球磨细化后的物料放入马弗炉中1200°C焙烧4小时，烧掉碳杂质；把经过高温焙烧所得物料放入反应釜中，然后加入20%浓度的硫酸溶液，料和酸液的重量比为1:4，在100°C温度下反应12小时，将反应釜废液排放存放可以二次使用，取出反应物料用清水淘洗数遍至中性；最后，把淘洗净的物料放入烘箱中120°C烘干，即得到纯度为97%的六方氮化硼最终产品。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的エ艺，其特征在于该エ艺包括如下步骤 a.收集原料； b.烘干原料； c.球磨； d.倍烧； e.除金属； f.淘洗; g.烘干。
2.根据权利要求I所述的回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的エ艺，其特征在于 a步骤是在摇床轻矿区收集含六方氮化硼浆泥； b步骤是用离心机把六方氮化硼浆泥过滤脱水，然后120°C烘干； c步骤是用球磨机以4:1放入球料比球磨4小时,细化物料； d步骤是把球磨细化后的物料放入马弗炉中1200°C焙烧4小时，烧掉碳杂质； e步骤是把d步骤所得物料放入反应釜中，然后加入10-20%浓度的硫酸或盐酸溶液，料 和酸液的重量比为1: 4，在100°C温度下反应12-16小时，将反应釜废液排放存放，取出反应 物料； f步骤是把e步骤所得物料用清水淘洗数遍至中性； g步骤是f步骤淘洗浄的物料放入烘箱中120°C烘干，即得到六方氮化硼最终产品。
3.根据权利要求2所述的回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的エ艺，其特征在于所述e步骤中将反应釜废液排放后可以投入重复使用。
全文摘要
本发明公开了一种回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺，包括步骤a.收集原料；b．烘干原料；c．球磨；d.焙烧；e.除金属；f.淘洗；g.烘干；该工艺方便易行，减少浪费，提高经济效益。本发明利用立方氮化硼合成尾料，采用合理易行的工艺流程回收提纯六方氮化硼，工艺参数达到最优，工艺步骤简洁，工艺设备投资和消耗较少，回收的提纯的六方氮化硼纯度较高达到96%以上，有较高的经济回报。
文档编号C01B21/064GK102774817SQ20121025084
公开日2012年11月14日 申请日期2012年7月19日 优先权日2012年7月19日
发明者刘云飞, 孟令强, 张相法, 梁浩 申请人:郑州中南杰特超硬材料有限公司