一种三叠氮化硼的合成方法

文档序号:3459910阅读:1053来源:国知局
专利名称:一种三叠氮化硼的合成方法
技术领域
本发明涉及一种三叠氮化硼的合成方法,属于化学合成领域。
背景技术
三叠氮化硼具有含氮量高的特点,其含氮量高达91. 97%,有很强的能量储备能力。在军事工业领域可以作为高效能的起爆炸药,也可作为含能粘合剂、含能键合剂,以及高能量密度材料的原料。在民用工业领域,可用来制备高硬度材料立方氮化硼(硬度仅次于金刚石)、高耐磨材料六方氮化硼膜及宽带隙半导体氮化硼材料,已成为新材料领域研究的热点之一。1954年,E. Wiberg等人在《Naturforsch》96卷第497页公开了一种三叠氮化硼的合成方法,该方法以乙硼烷和叠氮酸为原料,步骤为1)先用液氮将含有叠氮酸的乙醚溶液冷冻至温度_196°C,然后在温度_196°C加入乙硼烷;2)将步骤I)得到的反应混合物升温至室温,并在室温下搅拌反应一小时;3)将反应液冷至温度_65°C,在_65°C 45°C蒸发反应液中的乙醚,得到三叠氮化硼。但是该方法反应条件苛刻,操作步骤较多,且未给·出具体的反应收率。

发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有方法的不足,提供一种不仅反应条件温和,操作步骤较少,而且反应收率较高的三叠氮化硼的合成方法。本发明的合成路线如下所示BBr3+3 (CH3) 3SiN3------ B (N3) 3+3 (CH3) 3SiBr为了解决上述技术问题,本发明的三叠氮化硼的合成方法,三叠氮化硼分子式为B(N3)3,该方法包括如下步骤在温度15°C 30°C将三甲基叠氮硅烷加入反应器中,搅拌下加入含有三溴化硼的有机溶剂,加完含有三溴化硼的有机溶剂后在O V 70°C温度下反应2h 9h ;蒸馏反应液,收集42°C 45°C馏分,得到三叠氮化硼,其中三溴化硼与三叠氮化硼的摩尔比为I :3 4 ;所述有机溶剂为乙酸乙酯、三氯甲烷或乙腈。本发明优选的三叠氮化硼的合成方法,包括步骤如下在温度20°C 25°C,将O. 035摩尔三甲基叠氮硅烷加入反应器中,搅拌下加入含有O. 01摩尔三溴化硼的乙腈,力口完含有O. 01摩尔三溴化硼的乙腈后在60V 65°C反应6h,蒸馏反应液,收集42 V 45 °C馏分,得到三叠氮化硼。本发明的优点本发明的三叠氮化硼的合成方法,是在温度为0°C 70°C范围进行的,而对比文件中的方法涉及到温度为_196°C低温;本发明的三叠氮化硼的合成方法的操作步骤较少,其为两步操作,而对比文件中的方法的操作步骤则为三步;本发明的三叠氮化硼的合成方法的三叠氮化硼收率较高,其收率可达82 %,而对比文件中的方法对三叠氮化硼收率未给出具体数据。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的描述。实施例I在温度15°C 20°C,将O. 03摩尔三甲基叠氮硅烷加入50ml三口瓶中,搅拌下缓慢滴加含有O. 01摩尔三溴化硼的乙酸乙酯溶液15g,加完含有O. 01摩尔三溴化硼的乙酸乙酯溶液后,在温度5°C 10°C搅拌下,反应6h,常压下蒸馏反应液,收集42°C 45°C馏分,得到淡黄色液体的三叠氮化硼,收率为63%。实施例2在温度25V 30°C,将O. 03摩尔三甲基叠氮硅烷加入50ml三口瓶中,搅拌下缓慢滴加含有O. 01摩尔三溴化硼的乙酸乙酯溶液15g,加完含有O. 01摩尔三溴化硼的乙酸乙酯溶液后,在温度25°C 30°C搅拌下,反应7h,常压下蒸馏反应液,收集42°C 45°C馏分,·得到淡黄色液体三叠氮化硼,收率为65%。实施例3在温度20°C 25°C,将O. 035摩尔三甲基叠氮硅烷加入50ml三口瓶中,搅拌下缓慢滴加含有O. 01摩尔三溴化硼的乙腈溶液15g,加完含有O. 01摩尔三溴化硼的乙腈溶液后,在温度45°C 50°C搅拌下,反应6h,常压下蒸馏反应液,收集42°C 45°C馏分,得到淡黄色液体,三叠氮化硼收率为79%。实施例4在温度15°C 20°C,将O. 04摩尔三甲基叠氮硅烷加入50ml三口瓶中,搅拌下缓慢滴加含有O. 01摩尔三溴化硼的三氯甲烷溶液15g,加完含有O. 01摩尔三溴化硼的三氯甲烷溶液后,在温度35°C 40°C搅拌下,反应8h,常压下蒸馏反应液,收集42°C 45°C馏分,得到淡黄色液体,三叠氮化硼收率为76%。实施例5在温度25V 30°C,将O. 03摩尔三甲基叠氮硅烷加入50ml三口瓶中,搅拌下缓慢滴加含有O. 01摩尔三溴化硼的三氯甲烷溶液15g,加完含有O. 01摩尔三溴化硼的三氯甲烷溶液后,在温度65°C 70°C,反应9h,常压下蒸馏反应液,收集42°C 45°C馏分,得到淡黄色液体三叠氮化硼,收率为70 %。实施例6在20°C 25°C,将O. 035摩尔三甲基叠氮硅烷加入反应器中,搅拌下加入含有O. 01摩尔三溴化硼的15g乙腈溶液,加完含有O. 01摩尔三溴化硼的15g乙腈后,在温度60°C 65°C搅拌下,反应6h,常压蒸馏反应液,收集42°C 45°C馏分,得到三叠氮化硼,收率 82%。
权利要求
1.一种三叠氮化硼的合成方法,三叠氮化硼分子式为B(N3)3,该方法包括如下步骤在温度15°C 30°C将三甲基叠氮硅烷加入反应器中,搅拌下加入含有三溴化硼的有机溶剂,加完含有三溴化硼的有机溶剂后,在温度0°C 70°C搅拌下,反应2h 9h ;蒸馏反应液,收集42V 45°C馏分,得到三叠氮化硼,其中三溴化硼与三叠氮化硼的摩尔比为I : 3 4 ;所述有机溶剂为乙酸乙酯、三氯甲烷或乙腈。
2.如权利要求I所述的三叠氮化硼的合成方法,该方法包括步骤如下在温度25°C下,将O. 035摩尔三甲基叠氮硅烷加入反应器中,搅拌下加入含有O. 01摩尔三溴化硼的乙酸乙酯,加完含有O. 01摩尔三溴化硼的乙酸乙酯后,在温度60°C搅拌下,反应6h,常压蒸馏反应液,收集42°C 45°C馏分,得到三叠氮化硼。
全文摘要
本发明公开了一种三叠氮化硼的合成方法。该方法包括在温度15℃~30℃将三甲基叠氮硅烷加入反应器中,搅拌下加入含有三溴化硼的有机溶剂,加完含有三溴化硼的有机溶剂后在0℃~70℃温度下反应2h~9h;常压蒸馏反应液,收集42℃~45℃馏分,得到三叠氮化硼。其中三溴化硼与三叠氮化硼的摩尔比为1∶3~4;所述有机溶剂为乙酸乙酯、三氯甲烷或乙腈。本发明主要用于合成三叠氮化硼。
文档编号C01B21/064GK102786040SQ20121029459
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月17日 优先权日2012年8月17日
发明者丁可伟, 刘庆, 刘愆, 卜建华, 李陶琦, 毕富强, 肖啸, 苏海鹏, 葛忠学, 许诚, 郝晓春, 陈晓芳 申请人:西安近代化学研究所
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