专利名称：一种快速制备秸秆基活性炭的方法
技术领域：
本发明涉及ー种活性炭的制备新方法。
背景技术：
具有高比表面积的活性炭是ー种广为人知的良好吸附材料，已经被广泛的应用于环境污染的治理、产品制造以及医疗卫生等诸领域，越来越成为国民经济建设和人们日产生活中不可缺少的产品。传统的制备活性炭的原料包括木材、木炭、木屑、椰子壳和果核等。近些年，随着人们对可再生资源利用的不断重视和可持续发展观念的深入人心，用于制备活性炭的木材和木炭来源逐渐萎縮，致使制备活性炭的原料受到较大限制。因此，以农业废料为原料，制备活性炭的相关研究逐渐成为广大研究者关注的焦点。从国内外的研究进展来看，以农业废料为原料生产活性炭的相关研究具有较好的 研究基础。但是，在传统的制备エ艺中，通常都包括化学活化和接下来的高温加热处理，由于这两个步骤都耗时较长，无形中増加了产品的生产周期。其中，化学活化步骤中的浸溃最短在12小时以上；高温加热处理多以马弗炉加热，而且由于采用外部加热模式，热利用率低。
发明内容
本发明是要解决现有的秸杆基活性炭的生产エ艺中生产周期长，热源利用率低的技术问题，而提供ー种快速制备秸杆基活性炭的简洁方法。本发明的ー种快速制备秸杆基活性炭的简洁方法按以下步骤进行一、将玉米秸杆粉碎至4(Γ60目得到秸杆粉；ニ、配制质量浓度为20% 30%的H3PO4溶液；三、按固液比Ig : (9 12. 5) mL称取秸杆粉与H3PO4溶液混合，在功率为12(T210W的超声波作用下浸溃Γ20分钟活化，得到活化好的碳原料；四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，55(T600W的功率下炭化处理15 30分钟，得活性炭；五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6 7，在11(T13(TC干燥f2h，置于干燥器中冷至15°C 30°C，即完成秸杆基活性炭的制备。本发明以玉米秸杆为原料，采用超声-微波双促进的生产エ艺，制备出高比表面积和良好吸附效果的活性炭材料。本发明制备的活性炭比表面积可在1200cm2/g以上，孔容最高可以达到5cm3/g，孔径分布范围多在3(T40nm之间，且分布均一，收率大于40%。将所制备的活性炭用于亚甲基蓝和碘的吸附，最大吸附值分别可以达到83ml/g和790mg/g，表现出了良好的吸附能力。本发明的方法原料廉价易得、エ艺简单、条件温和、生产周期最短仅需5lh，制备周期短、成本低及节能环保的优点，而且利用微波直接加热提高加热源的热利用率。此法制备的活性炭可用做亚甲基蓝和碘的吸附剂，另外，在催化领域也有潜在的应用。
图I是试验三制备的秸杆基活性炭的氮气吸附脱附曲线；图2是试验三制备的秸杆基活性炭的扫描电镜图；图3是试验五制备的秸杆基活性炭的氮气吸附脱附曲线；图4是试验五制备的秸杆基活性炭的扫描电镜图。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式的ー种快速制备秸杆基活性炭的方法按以下步骤进行
一、将玉米秸杆粉碎至4(Γ60目得到秸杆粉；ニ、配制质量浓度为20% 30%的H3PO4溶液；三、按固液比Ig: (9 12. 5) mL称取秸杆粉与H3PO4溶液混合，在功率为12(T210W的超声波作用下浸溃Γ20分钟活化，得到活化好的碳原料；四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，55(T600W的功率下炭化处理15 30分钟，得活性炭；五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6 7，在11(T13(TC干燥f2h，置于干燥器中冷至15°C 30°C，即完成秸杆基活性炭的制备。本实施方式以玉米秸杆为原料，采用超声-微波双促进的生产エ艺，制备出高比表面积和良好吸附效果的活性炭材料。本发明制备的活性炭比表面积可在1200cm2/g以上，孔容最高可以达到5cm3/g，孔径分布范围多在3(T40nm之间，且分布均一，收率大于40%。将所制备的活性炭用于亚甲基蓝和碘的吸附，最大吸附值分别可以达到83ml/g和790mg/g，表现出了良好的吸附能力。本发明的方法原料廉价易得、エ艺简单、条件温和、生产周期最短仅需5lh，制备周期短、成本低及节能环保的优点，而且利用微波直接加热提高加热源的热利用率。此法制备的活性炭可用做亚甲基蓝和碘的吸附剂，另外，在催化领域也有潜在的应用。
具体实施方式
ニ 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中是将玉米秸杆粉碎至45飞5目得到秸杆粉。其它步骤及參数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或ニ不同的是步骤一中是将将玉米秸杆粉碎至50目得到秸杆粉。其它步骤及參数与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤ニ中配置浓度为22 28%的H3PO4活化溶液。其它步骤及參数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤ニ中配置浓度为25%的H3PO4活化溶液。其它步骤及參数与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤三中按固液比Ig : (1(T12) mL准确称取碳原料与H3PO4活化溶液投料并混合。其它步骤及參数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤三中按固液比Ig =IlmL准确称取碳原料与H3PO4活化溶液投料并混合。其它步骤及參数与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤三中在功率为13(T200W的超声波作用下浸溃8 15分钟活化。其它步骤及參数与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤三中在功率为180W的超声波作用下浸溃11分钟活化。其它步骤及參数与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至九之一不同的是步骤四中是在56(T590W的功率下炭化处理18 25分钟。其它步骤及參数与具体实施方式
一至九之一相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
一至十之一不同的是步骤四中是在575W的功率下炭化处理23分钟。其它步骤及參数与具体实施方式
一至十之一相同。
具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
一至i 之一不同的是步骤五中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至PH值为6. 3飞.8。其它步骤及參数与具体实施方式
一至i 之一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一至十二之一不同的是步骤五中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至PH值为6. 5。其它步骤及參数与具体实施方式
一至十二之一相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一至十三之一不同的是步骤五中是在115 125°C干燥O. 5^1. 8h。其它步骤及參数与具体实施方式
一至十三之一相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
一至十四之一不同的是步骤五中是在120°C干燥I. 5h。其它步骤及參数与具体实施方式
一至十四之一相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
一至十五之一不同的是步骤五中是置于干燥器中冷至18°C 28°C。其它步骤及參数与具体实施方式
一至十五之一相同。
具体实施方式
十七本实施方式与具体实施方式
一至十六之一不同的是步骤五中是置于干燥器中冷至25°C。其它步骤及參数与具体实施方式
一至十六之一相同。采用下述试验验证发明效果试验ーー种快速制备秸杆基活性炭的方法，具体是按以下步骤进行的一、取选定的玉米秸杆为原料，将玉米秸杆粉碎至40目得到秸杆粉；ニ、配置质量浓度为20%的H3PO4溶液；三、称取5g秸杆粉与62. 5mlH3PO4溶液混合，在功率为150W的超声波作用下浸溃6分钟活化，得到活化好的碳原料；四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，650W的功率下炭化处理16分钟，
得活性炭；五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6，在110°C干燥lh，置于干燥器中冷至20°C，即完成秸杆基活性炭的制备。本实施方式制备的活性炭对于亚甲基蓝和碘的吸附值分别可以达到I. 7ml/0. Ig和608mg/g,表现出了良好的吸附能力。本发明的方法原料廉价易得、エ艺简单、条件温和、生产周期仅需5tT8h，制备周期短、成本低及节能环保的优点。试验ニ ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，具体是按以下步骤进行的一、取选定的玉米秸杆为原料，将玉米秸杆粉碎至50目得到秸杆粉；ニ、配置质量浓度为20%的H3PO4溶液；三、称取5g秸杆粉与62. 5mlH3PO4活化溶液混合，在功率为210W的超声波作用下浸溃4分钟活化，得到活化好的碳原料；四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，600W的功率下炭化处理16分钟，
得活性炭；五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6，在110°C干燥2h，置于干燥器中冷至25°C，即完成秸杆基活性炭的制备。 本实施方式制备的活性炭对于亚甲基蓝和碘的吸附值分别可以达到I. 6ml/0. Ig和663mg/g,表现出了良好的吸附能力。本发明的方法原料廉价易得、エ艺简单、条件温和、生产周期仅需5tT8h，制备周期短、成本低及节能环保的优点。试验三ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，具体是按以下步骤进行的—、取选定的玉米秸杆为原料，将玉米秸杆粉碎至60目得到秸杆粉；ニ、配置质量浓度为25%的H3PO4溶液；三、准确称取5g秸杆粉与62. 5mlH3P04活化溶液混合，在功率为180W的超声波作用下浸溃5分钟活化，得到活化好的碳原料；四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，600W的功率下炭化处理15分钟，
得活性炭；五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6，在110°C干燥I. 5h，置于干燥器中冷至25°C，即完成秸杆基活性炭的制备。本实施方式制备的活性炭的氮气吸附脱附曲线和扫描电镜照片分别如图I和图2所示；由图I可知，所制备的活性炭比表面积在727cm2/g，孔容在4. 9cm3/g,孔径尺寸在38nm，且分布均一。将所得产物称重，收率大约为44. 6%。将所制备的活性炭用于亚甲基蓝和碘的吸附，吸附值分别可以达到4. llml/0. Ig和649mg/g,表现出了良好的吸附能力；由图2可知，样品中的块状物分散良好，未见明显异物。本发明的方法原料廉价易得、エ艺简单、条件温和、生产周期仅需5tT8h，制备周期短、成本低及节能环保的优点。试验四ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，具体是按以下步骤进行的一、取选定的玉米秸杆为原料，将玉米秸杆粉碎至60目得到秸杆粉；ニ、配置质量浓度为25%的H3PO4溶液；三、称取5g秸杆粉与62. 5mlH3PO4活化溶液混合，在功率为180W的超声波作用下浸溃5分钟活化，得到活化好的碳原料；四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，600W的功率下炭化处理20分钟，
得活性炭；五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6，在110°C干燥2h，置于干燥器中冷至25°C后称重，即完成秸杆基活性炭的制备。本实施方式制备的活性炭对于亚甲基蓝和碘的吸附值分别可以达到8. 0ml/0. Ig和777mg/g,表现出了良好的吸附能力。本发明的方法原料廉价易得、エ艺简单、条件温和、生产周期仅需5tT8h，制备周期短、成本低及节能环保的优点。试验五ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，具体是按以下步骤进行的—、取选定的玉米秸杆为原料，将玉米秸杆粉碎至60目得到秸杆粉；ニ、配置质量浓度为25%的H3PO4溶液；三、称取5g秸杆粉与62. 5mlH3PO4活化溶液混合，在功率为180W的超声波作用下 浸溃5分钟活化，得到活化好的碳原料；四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，600W的功率下炭化处理27分钟，
得活性炭；五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6，在110°C干燥2h，置于干燥器中冷至25°C，即完成秸杆基活性炭的制备。本实施方式制备的活性炭的氮气吸附脱附曲线和扫描电镜照片分别如图3和图4所示；由图3可知，所制备的活性炭比表面积在1210cm2/g，孔容在4. 9cm3/g，孔径尺寸在33nm，且分布均一。将所得产物称重，收率大约为42%。将所制备的活性炭用于亚甲基蓝和碘的吸附，吸附值分别可以达到8. 3ml/0. Ig和793mg/g，表现出了良好的吸附能力；由图4可知，样品中的块状物分散良好，未见明显异物。本发明的方法原料廉价易得、エ艺简单、条件温和、生产周期仅需5tT8h，制备周期短、成本低及节能环保的优点。
权利要求
1.ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，其特征在于快速制备秸杆基活性炭的方法按以下步骤实现 一、将玉米秸杆粉碎至4(Γ60目得到秸杆粉； ニ、配制质量浓度为20% 30%的H3PO4溶液； 三、按固液比Ig (9 12. 5) mL称取秸杆粉与H3PO4溶液混合，在功率为12(T210W的超声波作用下浸溃Γ20分钟活化，得到活化好的碳原料； 四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，55(T600W的功率下炭化处理15 30分钟，得活性炭； 五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至PH值为6 7，在11(T13(TC干燥l 2h，置于干燥器中冷至15°C 30°C，即完成秸杆基活性炭的制备。
2.根据权利要求I所述的ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，其特征在于步骤一中是将玉米秸杆粉碎至45飞5目得到秸杆粉。
3.根据权利要求I所述的ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，其特征在于步骤ニ中配置浓度为22°/Γ28%的H3PO4活化溶液。
4.根据权利要求I所述的ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，其特征在于步骤三中按固液比Ig : (1(T12) mL准确称取碳原料与H3PO4活化溶液投料并混合。
5.根据权利要求I所述的ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，其特征在于步骤三中在功率为13(T200W的超声波作用下浸溃8 15分钟活化。
6.根据权利要求I所述的ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，其特征在于步骤四中是在56(T590W的功率下炭化处理18 25分钟。
7.根据权利要求I所述的ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，其特征在于步骤五中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至PH值为6. 3飞.8。
8.根据权利要求I所述的ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，其特征在于步骤五中是在 115 125°C干燥 O. 5 I. 8h。
9.根据权利要求I所述的ー种快速制备秸杆基活性炭的方法，其特征在于步骤五中是置于干燥器中冷至18°C 28°C。
全文摘要
一种快速制备秸秆基活性炭的方法，本发明涉及一种活性炭的制备方法。本发明是要解决现有的秸秆基活性炭的生产工艺中生产周期长、热源利用率低的技术问题，而提供一种快速制备秸秆基活性炭的简洁方法。方法一、将玉米秸秆粉碎至40~60目得到秸秆粉；二、配制质量浓度为20%~30%的H3PO4溶液；三、制备活化好的碳原料；四、微波处理碳原料得到活性炭；五、干燥冷却即完成秸秆基活性炭的制备。本发明应用于快速制备秸秆基活性炭的领域。
文档编号C01B31/12GK102838114SQ20121034968
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月19日 优先权日2012年9月19日
发明者许宪祝, 李暐, 姜艳秋 申请人:哈尔滨工业大学