一种两亲性石墨烯的简单制备方法

文档序号:3460048阅读:935来源:国知局
专利名称:一种两亲性石墨烯的简单制备方法
技术领域
本发明涉及一种两亲性石墨烯的简单制备方法,属于石墨烯制备技术领域。
背景技术
石墨烯是从石墨材料中剥离出来,由碳原子组成的二维晶体,只有一层碳原子的厚度,是迄今最薄也最坚硬的材料,其导电、导热能力超强,远远超过硅和其他传统半导体材料。然而石墨烯由于其高比表面积和层间强烈的范德华作用,它们非常容易发生团聚或者重新叠堆成石墨结构。此外,由于石墨烯在普通溶剂中很难溶解,使得其应用都受到了很大的制约(Stankovich, S. ; Dikin, D. A. ;Piner, R. ;Kohlhaas, K. Μ. ;Kleinhammes, A. ; Jia ,Y. ;ffu, Y. ; Nguyen, S. T. ; Ruoff, R. S. Carbon 2007,45,1558 - 1565.)。因此如何高效改性或者修饰石墨烯材料使之能够应用于实际的生产研究中成为石墨烯研究的主要课题。目前对石墨烯的亲油性或亲水性改性的研究较多,但是能够利用简单的办法同时将石墨烯分散于在油性和水性溶剂的报道甚为少见。

发明内容
本发明公开了一种两亲性石墨烯的简单制备方法,其目的在于克服现有技术所制备的石墨烯成本高,步骤繁琐,氧化石墨烯还原转变成石墨烯后在有机溶剂中溶解性差,及应用性不高等弊端。本发明利用氧化石墨烯为原料,利用油胺或油酸为还原剂,在还原的同时,实现石墨烯的亲油性改性,其后加入聚乙二醇将其改为两亲性,使其既能溶于水中,又能溶于甲苯、环己烷、丙酮、甲苯、氯仿等有机溶剂,为进一步制备石墨烯复合材料打下基础。本发明技术方案如下一种制备两亲性石墨烯的简单方法,按照以下步骤进行(I)将氧化石墨烯溶解于水-酒精溶液中,氧化石墨烯的浓度为O. 01-10mg/ml ;超
声分散直至分散完全;(2)将油胺/油酸加入步骤(I)所得溶液中,控制用量使氧化石墨烯与油胺/油酸的质量比为100 :1-1 :100,搅拌均匀,90-300° C下反应0. 1_50小时;(3)将步骤(2)得到产物用环己烷,氯仿有机溶剂反复清洗,即可得到一种亲油性石墨烯;(4)在步骤(3)所获得的亲油性石墨烯的基础上,再加入聚乙二醇,亲油性石墨烯与聚乙二醇的质量比为100 :1-1 :100,搅拌均匀,90-300° C下反应0. 1-50小时;(5)将步骤(4)所得产物用水和酒精的混合液反复清洗,即可得到一种两亲性石墨烯。所述步骤(I)中,酒精与水为任意比例。本发明优点和积极效果如下
本发明利用氧化石墨烯为原料,利用油胺或油酸为还原剂,在还原的同时,实现石墨烯的亲油性改性,其后加入聚乙二醇将其改为两亲性,使其既能溶于水中,又能溶于甲苯、环己烷、丙酮、甲苯、氯仿等有机溶剂,且制备方法简单,成本低,能耗低无污染,为石墨烯复合材料的应用打下基础。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明进行具体描述,以下实施例只用于对本发明做进一步说明,不能理解为对本发明保护范围限制,本领域的技术人员根据上述发明内容所作出的一些非本质性的改进和调整,均属本发明保护范围。实施例I :称取70mg的氧化石墨烯分散于70ml水与酒精溶液中,超声直至分散完全,获得均一的氧化石墨烯溶液。加入350mg油胺,充分搅拌混合均匀,在180° C反应12小时。静置 冷却,取出反应生成物,反复用环己烷滤洗,充分去除残余油胺,获得亲油性石墨烯。取35mg亲油性石墨烯分散到35ml酒精溶液中,超声直至分散完全,加入O. 5mg聚乙二醇,充分搅拌混合均匀,在180° C反应12小时。静置冷却,取出反应生成物,用水和酒精的混合液反复清洗获得两亲性石墨烯。实施例2:称取70mg的氧化石墨烯分散于7ml水与酒精溶液中,超声直至分散完全,获得均一的氧化石墨烯溶液。加入O. 7mg油酸,充分搅拌混合均匀,在90° C反应50小时。静置冷却,取出反应生成物,反复用环己烷滤洗,充分去除残余油酸,获得亲油性石墨烯。取35mg亲油性石墨烯分散到35ml酒精溶液中,超声直至分散完全,加入Ig聚乙二醇,充分搅拌混合均匀,在90° C反应50小时。静置冷却,取出反应生成物,用水和酒精的混合液反复清洗,获得两亲性石墨烯。实施例3 称取70mg的氧化石墨烯分散于7000ml水与酒精溶液中,超声直至分散完全,获得均一的氧化石墨烯溶液。加入700mg油酸,充分搅拌混合均匀,在300° C反应24小时。静置冷却,取出反应生成物,反复用氯仿滤洗,充分去除残余油酸,获得亲油性石墨烯。取35mg亲油性石墨烯分散到70ml酒精溶液中,超声直至分散完全,加入IOOmg聚乙二醇,充分搅拌混合均匀,在300° C反应O. I小时。静置冷却,取出反应生成物,用水和酒精的混合液反复清洗,获得两亲性石墨烯。
权利要求
1. 一种制备两亲性石墨烯的简单方法,其特征在于按照以下步骤进行 (1)将氧化石墨烯溶解于水-酒精溶液中,氧化石墨烯的浓度为O.01-10mg/ml ;超声分散直至分散完全; (2)将油胺/油酸加入步骤(I)所得溶液中,氧化石墨烯与油胺/油酸的质量比为1001-1 :100,搅拌均匀,90-300° C下反应O. 1-50小时; (3)将步骤(2)得到产物用环己烷,氯仿有机溶剂反复清洗,即可得到一种亲油性石墨烯; (4)在步骤(3)所获得的亲油性石墨烯的基础上,再加入聚乙二醇,亲油性石墨烯与聚乙二醇的质量比为100 :1-1 :100,搅拌均匀,90-300° C下反应O. 1-50小时; (5)将步骤(4)所得产物用水和酒精的混合液反复清洗,即得到一种两亲性石墨烯。
全文摘要
一种制备两亲性石墨烯的简单方法,其特征在于按照以下步骤进行将氧化石墨烯溶解于水-酒精溶液中,氧化石墨烯的浓度为0.01-10mg/ml;超声分散直至分散完全;将油胺/油酸加入所得溶液中,氧化石墨烯与油胺/油酸的质量比为1001-1100,搅拌均匀,90-300°C下反应0.1-50小时;将得到产物用环己烷,氯仿有机溶剂反复清洗后得到一种亲油性石墨烯;在)所获得的亲油性石墨烯的基础上,再加入聚乙二醇,亲油性石墨烯与聚乙二醇的质量比为1001-1100,搅拌均匀,90-300°C下反应0.1-50小时;将所得产物用水和酒精的混合液反复清洗,即得到一种两亲性石墨烯。其既能溶于水中,又能溶于甲苯、环己烷、丙酮、甲苯、氯仿等有机溶剂,且制备方法简单,成本低,能耗低无污染。
文档编号C01B31/04GK102887507SQ201210376930
公开日2013年1月23日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者杨俊和, 刘志文, 马文昊, 韩卓, 唐志红 申请人:上海理工大学
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