一种多空球状钒酸铋微晶的制备方法

文档序号:3447781阅读:193来源:国知局
专利名称:一种多空球状钒酸铋微晶的制备方法
技术领域
本发明属于钒酸铋的制备方法,具体涉及一种多空球状钒酸铋微晶的制备方法一微波水热法。
背景技术
近些年来,环境污染和能源危机给人类的生存带来了严重的威胁,光催化技术作为一种新型技术,获得了广泛的关注。目前应用最为广泛的光催化剂如二氧化钛(TiO2)等,为宽带隙半导体催化剂,仅在紫外光范围有相应。太阳光中紫外光不到5%,而可见光占到近43%,因此开发可见光相应的高活性光催化剂是提高太阳能利用率是光催化技术发展的趋势。钒酸铋作为一种不含铅的无机黄色染料,同时还具有光催化性、贴弹性、声光转化 型、粒子导电性等特性,目前已应用于降解污染物、光解水产氧以及光电化学分解水的研究。目前制备钒酸铋的方法主要有化学沉淀法[高善民,乔青安,赵培培,陶芙蓉,张江,戴瑛,黄柏标.沉淀法制备不同形貌和结构的纳米BiV04[J].无机化学学报,2007;23(7) :1153-1158]、低温固相法[莎木嘎,侯小虎,娜仁图雅,李金梅,赵智宏 燃烧法制备纳米钒酸铋粉体及性能[J].有色金属(冶炼部分),201U6) :45-49.]、水热法[Yang T, Xia D, Chen G, ChenY. Influence of thesurfactant and temperature onthe morphology and physico-chemical properties ofhydrothermalIy synthesizedcomposite oxide BiVO4 [J]. Materials Chemistry andPhysics. 2009;114(I):69-72.]、微乳 液法[Chung C-Y, Lu C-H. Reverse-microemulsion preparation ofvisible-light-driven nano-sized BiV04[J]. Journal ofAl Ioys andCompounds. 2010; 502 (I) : L1-L5.]。然而这些方法制备的钒酸铋尺寸不均一,或者需要较长的反应时间和对于环境污染较大。因此寻找一种简易操作,环境友好和反应时间短的方法显得颇为重要。虽然微波水热法制备钒酸铋已经有人研究,但是合成多空球状产物却未报道,多孔球状钒酸铋具有更大的比表面积,更有利于提高光催化效率。

发明内容
本发明的目的是提出一种微波水热法制备多空球状钒酸铋微晶的方法。该制备方法反应周期短、反应温度低,环境友好,成本低廉,并且操作简单,重复性好。为达到上述目的,本发明的技术方案如下I)将Bi (NO3)3 5H20溶于2_5mol/L的HNO3溶液中,配制成Bi离子浓度为0. 005-0. 05mol/L 的溶液 A ;将NH4VO3溶于40-80°C的蒸馏水中,配制NH4VO3浓度为0. 005-0. 05mol/L的溶液B ;
2)将溶液A与溶液B按I: I的体积比混合均匀,在磁力搅拌器上搅拌30-120min,然后用NaOH溶液调节pH为3-9得溶液C ;3)配制0.003-0. 009mol/L的木质素磺酸氨溶液,记为D,将溶液C与溶液D按100 (0. 5-2)的体积比混合均匀得溶液E ;4)将溶液E置于微波水热反应釜中,填充度为50%_80%,然后密封反应釜,将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,所述的温控模式的温度控制在120-180°C,压控模式的水热压力控制在0. 5-2. 2Mpa,反应40min-80min,反应结束后自然冷却到室温;5)打开水热反应釜,产物经过离心收集,并用去离子水洗涤3-5次后,再用无水乙醇洗涤1-2次,最后在50-80°C下真空干燥得到亮黄色多空球状钒酸铋微晶。
所述的NaOH溶液的浓度为2-lOmol/L。有益的效果I)本发明采用简单的微波水热法制备工艺,反应周期短,能耗低,反应在液相中一次完成,不需要后期处理。2)此方法制得的BiVO4粒子呈多空球状结构,表面积较大,可用于催化领域。


图I是实施例I制备的多空球状钒酸铋微晶理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析图;图2是实施例I制备的多空球状钒酸铋微晶扫描电子显微镜照片。
具体实施例方式实施例I : I)将Bi (NO3) 3 *5H20溶于2mol/L的HNO3溶液中,配制成Bi离子浓度为0. 005mol/L的溶液A ;将NH4VO3溶于40°C的蒸馏水中,配制NH4VO3浓度为0. 005mol/L的溶液B ;2)将溶液A与溶液B按I: I的体积比混合均匀,在磁力搅拌器上搅拌30min,然后用2mol/L的NaOH溶液调节pH为3得溶液C ;3)配制0. 003mol/L的木质素磺酸氨溶液,记为D,将溶液C与溶液D按100 :0. 5的体积比混合均匀得溶液E ;4)将溶液E置于微波水热反应爸中,填充度为50%,然后密封反应爸,将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,所述的温控模式的温度控制在120°C,压控模式的水热压力控制在0. 5Mpa,反应40min,反应结束后自然冷却到室温;5)打开水热反应釜,产物经过离心收集,并用去离子水洗涤3-5次后,再用无水乙醇洗涤1-2次,最后在50°C下真空干燥得到亮黄色多空球状钒酸铋微晶。将所得的BiVO4粒子用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品,发现产物为单斜相BiVO4白钨矿结构(JCPDS 14-0688),见图I。将该样品用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜进行观察,从图2可以看出所制的BiVO4是直径在2_3 y m的多空球状。实施例2 I)将Bi (NO3) 3 *5H20溶于3mol/L的HNO3溶液中,配制成Bi离子浓度为0. 015mol/L的溶液A ;将NH4VO3溶于50°C的蒸馏水中,配制NH4VO3浓度为0. 015mol/L的溶液B ;2)将溶液A与溶液B按I: I的体积比混合均匀,在磁力搅拌器上搅拌60min,然后用5mol/L的NaOH溶液调节pH为5得溶液C ;3)配制0. 005mol/L的木质素磺酸氨溶液,记为D,将溶液C与溶液D按100 1的体积比混合均匀得溶液E ;4)将溶液E置于微波水热反应爸中,填充度为60%,然后密封反应爸,将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,所述的温控模·式的温度控制在140°C,压控模式的水热压力控制在I. IMpa,反应60min,反应结束后自然冷却到室温;5)打开水热反应釜,产物经过离心收集,并用去离子水洗涤3-5次后,再用无水乙醇洗涤1-2次,最后在60°C下真空干燥得到亮黄色多空球状钒酸铋微晶。实施例3 I)将Bi (NO3)3 *5H20溶于4mol/L的HNO3溶液中,配制成Bi离子浓度为0. 03mol/L的溶液A ;将NH4VO3溶于70°C的蒸馏水中,配制NH4VO3浓度为0. 03mol/L的溶液B ;2)将溶液A与溶液B按I: I的体积比混合均匀,在磁力搅拌器上搅拌90min,然后用7mol/L的NaOH溶液调节pH为7得溶液C ;3)配制0. 007mol/L的木质素磺酸氨溶液,记为D,将溶液C与溶液D按100 :1. 5的体积比混合均匀得溶液E ;4)将溶液E置于微波水热反应爸中,填充度为70%,然后密封反应爸,将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,所述的温控模式的温度控制在160°C,压控模式的水热压力控制在1.7Mpa,反应70min,反应结束后自然冷却到室温;5)打开水热反应釜,产物经过离心收集,并用去离子水洗涤3-5次后,再用无水乙醇洗涤1-2次,最后在60°C下真空干燥得到亮黄色多空球状钒酸铋微晶。实施例4 I)将Bi (NO3)3 *5H20溶于5mol/L的HNO3溶液中,配制成Bi离子浓度为0. 05mol/L的溶液A ;将NH4VO3溶于80°C的蒸馏水中,配制NH4VO3浓度为0. 05mol/L的溶液B ;2)将溶液A与溶液B按I: I的体积比混合均匀,在磁力搅拌器上搅拌120min,然后用lOmol/L的NaOH溶液调节pH为9得溶液C ;3)配制0. 009mol/L的木质素磺酸氨溶液,记为D,将溶液C与溶液D按100 2的体积比混合均匀得溶液E ;4)将溶液E置于微波水热反应爸中,填充度为80%,然后密封反应爸,将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,所述的温控模式的温度控制在180°C,压控模式的水热压力控制在2. 2Mpa,反应80min,反应结束后自然冷却到室温;5)打开水热反应釜,产物经过离心收集,并用去离子水洗涤3-5次后,再用无水乙醇洗涤1-2次,最后在80°C下真空干燥得到亮黄色多 空球状钒酸铋微晶。
权利要求
1.一种多空球状钒酸铋微晶的制备方法,其特征在于 1)将Bi(NO3)3 · 5H20溶于2-5mol/L的HNO3溶液中,配制成Bi离子浓度为O. 005-0. 05mol/L 的溶液 A ; 将NH4VO3溶于40-80°C的蒸馏水中,配制NH4VO3浓度为O. 005-0. 05mol/L的溶液B ; 2)将溶液A与溶液B按I:I的体积比混合均匀,在磁力搅拌器上搅拌30-120min,然后用NaOH溶液调节pH为3-9得溶液C ; 3)配制O.003-0. 009mol/L的木质素磺酸氨溶液,记为D,将溶液C与溶液D按100 :(O. 5-2)的体积比混合均匀得溶液E ; 4)将溶液E置于微波水热反应釜中,填充度为50%-80%,然后密封反应釜,将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,所述的温控模式的温度控制在120-180°C,压控模式的水热压力控制在O. 5-2. 2Mpa,反应40min_80min,反应结束后自然冷却到室温; 5)打开水热反应釜,产物经过离心收集,并用去离子水洗涤3-5次后,再用无水乙醇洗涤1-2次,最后在50-80°C下真空干燥得到亮黄色多空球状钒酸铋微晶。
2.根据权利要求I所述的多空球状钒酸铋微晶的制备方法,其特征在于所述的NaOH溶液的浓度为2-lOmol/L。
全文摘要
一种多空球状钒酸铋微晶的制备方法,将Bi(NO3)3·5H2O溶于HNO3溶液中得溶液A;将NH4VO3溶于蒸馏水中得溶液B;将溶液A与溶液B混合均匀,然后用NaOH溶液调节pH为3-9得溶液C;配制木质素磺酸氨溶液D,将溶液C与溶液D混合均匀得溶液E;将溶液E置于微波水热反应釜中并采用温压双控微波水热反应仪反应,反应结束后自然冷却到室温;产物经过离心收集,并用去离子水、无水乙醇洗涤,最后真空干燥得到亮黄色多空球状钒酸铋微晶。本发明采用简单的微波水热法制备工艺,反应周期短,能耗低,反应在液相中一次完成,不需要后期处理。制得的BiVO4粒子呈多空球状结构,表面积较大,可用于催化领域。
文档编号C01G31/00GK102951682SQ20121045780
公开日2013年3月6日 申请日期2012年11月14日 优先权日2012年11月14日
发明者曹丽云, 孟岩, 黄剑锋, 吴建鹏, 费杰, 卢靖, 李翠艳, 张振伟 申请人:陕西科技大学
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