一种碳化铬粉体的制备方法

文档序号:3447825阅读:401来源:国知局
专利名称:一种碳化铬粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化铬粉体的制备方法。
背景技术
碳化铬是一种硬质、耐磨、耐氧化的高温材料,广泛应用于合金、焊条、热喷涂涂层材料及磨料制作上。随着航空航天技术的发展,对合金性能的要求越来越高,碳化铬粉末对优质合金钨的制备起到关键作用。目前,碳化铬粉末的生产方法主要是碳化法和碳还原法。碳化法是将金属铬粉和碳粉混合均匀,加入粘合剂压制成型,在高温高压下进行碳化,粉碎,筛分,得碳化铬。由于碳化过程不能将原料铬的金属杂质除去,因此,该方法对原料铬的纯度要求较高,生产成本高;并且金属铬和碳化铬硬度非常大,需采用硬质粉碎机进行粉碎,设备成本高、生产速度慢并且污染环境。碳还原法是用含碳物质作为还原剂,在高温下把粒度为Iym 5μπι的三氧化二铬还原成碳化铬。该方法生产成本高;由于是固体-固体的还原反应,要求粉体混合均匀并紧密接触,如高压压制或球磨;还原剂和三氧化二铬配入量要求严格,否则容易因为反应不完全而造成氧超标(余量的三氧化二铬)或者游离碳超标(余量的含碳物质),使产品质量不稳定;还原反应时,还原剂使用量少,反应温度需要高于1480°C,以加快反应速率,而反应温度高于1500°C时,容易发生过度还原,生成铬碳合金坨,因此,反应温度可控范围小,不适合工业化生产。CN101955184A公开了一种新型纳米级碳化铬粉末的制备方法,该方法是将纳米三氧化二铬和碳质还原剂混合,加入酒精或丙酮作为球磨介质,经球磨、干燥后,在氩气或氢气保护气氛或真空条件下,于800°C 1100°C碳化O. 5h lh,得到碳化铬粉末。该方法原料需采用纳米三氧化二铬,并消耗大量的酒精或丙酮,生产成本高;并且需使用球磨机球磨纳米级的原料,不适合工业化生产
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳化铬粉体的制备方法,该方法原料易得,生产成本低,产品质量稳定,适合工业化生产。本发明的技术解决方案是
一种碳化铬粉体的制备方法,其具体步骤为
I. I将三氧化二铬粉体和碳黑粉体按照质量比1:0. 35 1:0. 48混合均匀,得混合粉料,加入质量为混合粉料总质量20% 50%的去离子水,搅拌均匀,压制成型,得湿粉料块,干燥,得混合粉料块;
I. 2将混合粉料块装入设于真空加热炉内的石墨坩埚中,抽真空,使真空加热炉内压力为IPa 200Pa,在100 °C 500 °C下,预热处理5h IOh ;通入二氧化碳气体,使真空加热炉内压力为5000Pa lOOOOPa,在1250°C 1450°C下,高温还原I. 5h 2h ;抽真空,使真空加热炉内压力为IPa lOOPa,在1200°C 1500°C下,真空处理0. 5h L 5h ;I. 3冷却,出炉,得碳化铬粉团;
I. 4将碳化铬粉团粉碎,得碳化铬粉体。所述三氧化二铬粉体为颜料级的三氧化二铬粉体。预热处理时,先将温度提升至100°C 120°C,保温2h 3h,然后在120°C 500°C下,保温3h 5h,以避免混合粉料块里的水挥发速度过快,导致混合粉料块碎裂。所述碳黑粉体的粒径为500目 2000目。所述湿混合粉料块的压制压力为O. IMPa IMPa。高温还原时,真空加热炉内温度为1200°C 1400°C,时间为I. 5h I. 8h。本发明的有益效果
(I)使用碳黑粉体作还原剂,粒度小,比表面积大,更容易进行还原反应,缩短了反应时间,降低了生产成本。(2)由于碳黑粉体的吸水性能好,能采用去离子水和料并压制成型,无需采用粘合齐U,对原料无污染;混合时,无需压力机,能直接压制成型,缩短了生产时间和降低了设备投入成本;干燥后,混合粉料块内部疏松,有助于二氧化碳气体在混合粉料块内部流动,缩短了二氧化碳气体反应时间;制得的碳化铬容易被捣碎成粉末。(3)采用还原剂碳黑粉体过量的方式,有效地提高了反应速度,降低了反应温度,通入二氧化碳去除残留在碳化铬中的碳黑粉,保证了生产质量的稳定性。(4)高温还原后的真空处理,使难以去除的高价硫变成了容易挥发的低价硫,能有效降低碳化鉻中的硫含量。


图I是本发明的工艺流程 图2是本发明(对应实施例I)的激光粒度分布分析 图3是本发明(对应实施例2)的激光粒度分布分析图。
具体实施例方式实施例I
I、生产时,如图I所示,将IOOkg颜料级的三氧化二铬粉体和40kg粒径为500目 2000目的碳黑粉体放入二维混合机内,搅拌O. 5h,得混合粉料;将混合粉料放入搅拌釜内,均匀加入42kg去离子水,搅拌,使混合粉料充分的湿润,并在O. IMPa压力下压制成直径为3cm、高为4cm的圆柱形湿粉料块,在空气中晾干2h,得圆柱形混合粉料块。2、将圆柱形混合粉料块装入设于真空加热炉内的石墨坩埚中,抽真空,使真空加热炉内压力保持在IPa,采用中频感应线圈对石墨坩埚加热,将温度提升至100°C,预热处理3h,然后继续加热,在500°C下,预热处理5h ;通入二氧化碳气体,使真空加热炉内压力保持在5000Pa,在1450°C下,高温还原I. 5h ;抽真空至IPa,在1500°C下,真空处理O. 5h。3、冷却,出炉,得碳化铬粉团,将碳化铬粉团粉碎,得碳化铬粉体,纯度>99. 95% ;将碳化铬粉体分别进行激光粒度分布分析(如图2所示)和化学元素分析(如表I所示)。实施例2
I、将IOOkg颜料级的三氧化二铬粉体和38kg粒径为500目 2000目的碳黑粉体放入二维混合机内,搅拌O. 5h,得混合粉料;将混合粉料放入搅拌釜内,均匀加入28kg去离子水,搅拌,使混合粉料充分的湿润,并在O. 5MPa压力下压制成边长为4cm的正方体湿粉料块,在空气中晾干2h,得正方体混合粉料块。 2、将正方体混合粉料块装入设于真空加热炉内的石墨坩埚中,抽真空,使真空加热炉内压力保持在lOOPa,采用中频感应线圈对石墨坩埚加热,将温度提升至120°C,预热处理IOh ;通入二氧化碳气体,使真空加热炉内压力保持在lOOOOPa,在1250°C下,高温还原2h ;抽真空至lOOPa,在1200°C下,真空处理I. 5h。3、冷却,出炉,得碳化铬粉团,将碳化铬粉团粉碎,得碳化铬粉体,纯度>99. 95% ;将碳化铬粉体分别进行激光粒度分布分析(如图3所示)和化学元素分析(如表I所示I ), 由图2可以看出,碳化铬粉体的粒径为0. I μ m 0. 5 μ m。 实施例3
I、将IOOkg颜料级的三氧化二铬粉体和48kg粒径为500目 2000目的碳黑粉体放入二维混合机内,搅拌lh,得混合粉料;将混合粉料放入搅拌釜内,均匀加入74kg去离子水,搅拌,使混合粉料充分的湿润,并在IMPa压力下压制成直径4cm的球形湿粉料块,在空气中晾干2h,得球形混合粉料块。2、将球形混合粉料块装入设于真空加热炉内的石墨坩埚中,抽真空,使真空加热炉内压力保持在200Pa,采用中频感应线圈对石墨坩埚加热,将温度提升至100°C,保温2h,然后继续加热,在400°C下,保温3h ;通入二氧化碳气体,使真空加热炉内压力保持在8000Pa,在1350°C下,高温还原I. 8h ;抽真空至50Pa,在1400°C下,真空处理lh。3、冷却,出炉,得碳化铬粉团,将碳化铬粉团粉碎,得碳化铬粉体,纯度>99. 95% ;将碳化铬粉体进行化学元素分析(如表I所示I ),经检测,碳化铬粉体的粒径为0. I μ m 0. 5 μ m0表I碳化铬粉体的化学元素分析结果(单位wt%)
权利要求
1. 一种碳化铬粉体的制备方法,其特征在于 I. I将三氧化二铬粉体和碳黑粉体按照质量比1:0. 35 1:0. 48混合均匀,得混合粉料,加入质量为混合粉料总质量20% 50%的去离子水,搅拌均匀,压制成型,得湿粉料块,干燥,得混合粉料块; I. 2将混合粉料块装入设于真空加热炉内的石墨坩埚中,抽真空,使真空加热炉内压力为IPa 200Pa,在100 °C 500 °C下,预热处理5h IOh ;通入二氧化碳气体,使真空加热炉内压力为5000Pa lOOOOPa,在1250°C 1450°C下,高温还原I. 5h 2h ;抽真空,使真空加热炉内压力为IPa lOOPa,在1200°C 1500°C下,真空处理0. 5h L 5h ; I. 3冷却,出炉,得碳化铬粉团; 1.4将碳化铬粉团粉碎,得碳化铬粉体。
2.根据权利要求I所述的碳化铬粉体的制备方法,其特征在于所述三氧化二铬粉体为颜料级的三氧化二铬粉体。
3.根据权利要求I所述的碳化铬粉体的制备方法,其特征在于预热处理时,先将温度提升至100°C 120°C,保温2h 3h,然后在120°C 500°C下,保温3h 5h。
4.根据权利要求I所述的碳化铬粉体的制备方法,其特征在于所述碳黑粉体的粒径为500目 2000目。
5.根据权利要求I所述的碳化铬粉体的制备方法,其特征在于所述湿混合粉料块的压制压力为0. IMPa IMPa。
6.根据权利要求I所述的碳化铬粉体的制备方法,其特征在于高温还原时,真空加热炉内温度为1200。。 1400°C,时间为I. 5h I. 8h。
全文摘要
一种碳化铬粉体的制备方法,将三氧化二铬粉体和碳黑粉体混合均匀,加入去离子水,搅拌均匀,压制成型,得湿粉料块,干燥,得混合粉料块;将混合粉料块装入设于真空加热炉内的石墨坩埚中,抽真空,进行预热处理;通入二氧化碳气体,进行高温还原;抽真空,继续真空处理;冷却,出炉,得碳化铬粉团;粉碎,得碳化铬粉体。该方法原料易得,使用碳黑粉体作还原剂,粒度小,比表面积大,更容易进行还原反应,缩短了反应时间,降低了生产成本;采用还原剂碳黑粉体过量的方式,有效地提高了反应速度,降低了反应温度,通入二氧化碳去除残留的碳黑粉,保证了生产质量的稳定性,适合工业化生产。
文档编号C01B31/30GK102963895SQ20121046748
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月19日 优先权日2012年11月19日
发明者林晨星, 林文汉, 张海涛, 王大忠 申请人:锦州新桥高纯材料有限公司
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