一种石墨烯的制备方法
【专利摘要】本发明属于石墨烯领域，其公开了一种石墨烯的制备方法，包括步骤：将氧化石墨加入溶剂中，超声，得到氧化石墨烯悬浮液；将氧化石墨烯悬浮液密封状态下加热加压处理得到的粗产品并经过冲洗、过滤、干燥处理后，得到石墨烯。本发明提供的石墨烯的制备方法，先通过液相超声剥离成氧化石墨烯悬浮液，再通过使用高温高压反应釜，对氧化石墨烯的官能团的分解，达到还原的目的，然后通过瞬间释放的压力，使得高压热蒸汽突然释放，对石墨烯的层与层之间产生较大的力，防止其团聚，从而获得较高比表面积的石墨烯。
【专利说明】—种石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨烯领域,尤其涉及一种石墨烯的制备方法。
【背景技术】
[0002]自从英国曼彻斯特大学的安德烈.K.海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如:①高强度，杨氏摩尔量，(1，IOOGPa)，断裂强度:(125GPa);②高热导率，(5, 000ff/mK);③高导电性、载流子传输率，(200, OOOcmVV -s);④高的比表面积，(理论计算值:2，630m2/g)。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。到目前为止，氧化还原法是一种大量制备石墨烯的方法。而氧化石墨在还原成石墨烯的过程中，很容易团聚，导致表面积降低。
[0003]通过将氧化石墨从室温直接移入1000°C的环境中，进入加热处理，所制备的石墨烯会存在一点的缺陷，导致电导率低。通过缓慢加热的方法制备的石墨烯，没有足够的气体冲力破坏氧化石墨层间的范德华力，使得石墨烯剥离的不够完全，比表面积低。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的问题在于提供一种高比表面积石墨烯的制备方法。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤:
[0007]氧化石墨烯悬浮液:将氧化石墨加入溶剂中，配置成浓度为0.25-lmg/ml的氧化石墨溶液，并对氧化石墨溶液超声处理，得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液；
[0008]石墨烯悬浮液:将所述氧化石墨烯悬浮液中放入反应釜中后进行密封，然后对反应釜加热、加压处理，得到石墨烯初产品，将此石墨烯初产品用乙醇反复冲洗，过滤，干燥，得到石墨稀。
[0009]所述石墨烯的制备方法，其中，所述氧化石墨溶液配制中所用的溶剂为水、异丙醇、乙醇及甲醇中的至少一种。
[0010]所述石墨烯的制备方法，其中，对氧化石墨烯溶液超声处理时间为0.5-3h。
[0011]所述石墨烯的制备方法，其中，对所述氧化石墨烯悬浮液加热处理的温度为150。。-400。。。
[0012]所述石墨烯的制备方法，其中，对所述氧化石墨烯悬浮液加压处理的压力为5-25MPa，加压持续时间为0.5_5h。
[0013]所述石墨烯的制备方法，其中，对石墨烯初产品过滤后的干燥是在60°C真空干燥箱中进行。
[0014]本发明提供的石墨烯的制备方法，先通过液相超声剥离成氧化石墨烯悬浮液，再通过使用高温高压反应釜，对氧化石墨烯的官能团的分解，达到还原的目的，然后通过瞬间释放的压力，使得高压热蒸汽突然释放，对石墨烯的层与层之间产生较大的力，防止其团聚，从而获得较闻比表面积的石墨稀。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为实施例1石墨烯的SEM图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
[0017]实施例1
[0018]本发明一种高比表面积的石墨烯制备方法如下:
[0019](I)氧化石墨烯悬浮液:将氧化石墨加入水中，配置成浓度为0.25mg/ml的氧化石墨溶液超声0.5h，得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液。
[0020](2)石墨烯悬浮液:将所得到的氧化石墨烯悬浮液中放入高温高压反应釜中，将其密封好，然后将其加热到400°C，压力在25MPa下，保持0.5h。卸掉反应釜内的压力，就可得到石墨烯初产品，将此用乙醇反复冲洗，过滤，60°C真空干燥就可得到高比表面积的石墨烯。
[0021]实施例2
[0022]本发明一种高比表面积的石墨烯制备方法如下:
[0023](I)氧化石墨烯悬浮液:将氧化石墨加入甲醇中，配置成浓度为lmg/ml的氧化石墨溶液超声2h，得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液。
[0024](2)石墨烯悬浮液:将所得到的氧化石墨烯悬浮液中放入高温高压反应釜中，将其密封好，然后将其加热到240°C，压力在8MPa下，保持3h。卸掉反应釜内的压力，就可得到石墨烯初产品，将此用乙醇反复冲洗，过滤，60°C真空干燥就可得到高比表面积的石墨烯。
[0025]实施例3
[0026]本发明一种高比表面积的石墨烯制备方法如下:
[0027](I)氧化石墨烯悬浮液:将氧化石墨加入异丙醇中，配置成浓度为lmg/ml的氧化石墨溶液超声3h，得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液。
[0028](2)石墨烯悬浮液:将所得到的氧化石墨烯悬浮液中放入高温高压反应釜中，将其密封好，然后将其加热到250°C，压力在5MPa下，保持5h。得到稳定的石墨烯悬浮液。卸掉反应釜内的压力，就可得到石墨烯初产品，将此用乙醇反复冲洗，过滤，60°C真空干燥就可得到闻比表面积的石墨稀。
[0029]下述时对实施例1制得的石墨烯的物性参数进行测试
[0030]1、电导率的测定
[0031]将实施例1的石墨烯压成片，室温下用D41-11D/ZM型双电测四探针测试仪测试电导率。当测试电流显示为探针系数时，按下电阻率P的按钮，则屏幕直接显示电阻率P值，按照Y=I/P直接计算出电导率。
[0032]通过四探针法测定实施例1中，石墨稀的电导率为5.3*104S/m,说明还原后的石墨烯的电导率较高。
[0033]2、比表面积测定[0034]通过BET数据测试，可得到实施例1的石墨烯的比表面积为574m2/g。
[0035]3、石墨烯的SEM图
[0036]图1为实施例1制得的石墨烯的SEM图；如图1所示，说明石墨烯存在一定褶皱，未看到团聚现象，从而获得较高比表面积的石墨烯。
[0037]应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利 保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 氧化石墨烯悬浮液的制备:将氧化石墨加入溶剂中，配置成浓度为0.25-lmg/ml的氧化石墨溶液，并对氧化石墨溶液超声处理，得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液； 石墨烯悬浮液:将所述氧化石墨烯悬浮液中放入反应釜中后进行密封，然后对反应釜加热、加压处理，得到石墨烯初产品，将此石墨烯初产品用乙醇反复冲洗，过滤，干燥，得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨溶液配制中所用的溶剂为水、异丙醇、乙醇及甲醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，对氧化石墨烯溶液超声处理时间为0.5-3h。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，对所述氧化石墨烯悬浮液加热处理的温度为150°C -400°C。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，对所述氧化石墨烯悬浮液加压处理的压力为5-25MPa，加压持续时间为0.5_5h。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，对石墨烯初产品过滤后的干燥是在60°C真空干燥箱中进行。
【文档编号】C01B31/04GK103833025SQ201210491088
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月27日 优先权日:2012年11月27日
【发明者】周明杰, 吴凤, 王要兵, 袁新生 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司