专利名称：一种磷酸酯活化法制备高含氧官能团活性炭的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种磷酸酯活化法制备活性炭的工艺，属于活性炭制备技术领域。
背景技术：
活性炭是一种常用的多孔吸附剂和催化剂载体，广泛应用于处理工业尾气、脱色和去除有毒有机物和重金属离子。制备活性炭采用的活化剂主要为磷酸、氢氧化钾和氯化锌。磷酸活化法因具有高产率、低能耗、低污染等优点，而被广泛的应用。但通过磷酸活化法制得的活性炭表面含氧官能团较低。磷酸酯是一种磷酸的有机酯，常用于多聚体材料的阻燃剂。在高温下，磷酸酯会释放R.、R0 等强氧化性自由基，并最终分解成磷酸和多聚磷酸。这些自由基能与木质纤维素反应，起到造孔作用。并且，这些自由基具有强氧化性，能够增加材料表面的含氧官能团。经检索目前对以磷酸酯作为活化剂制备活性炭尚未研究。
发明内容
本发明提供了一种以三种磷酸酯为活化剂、秸杆为原料，制备活性炭的工艺。在制备活性炭的过程中，磷酸酯可以起阻燃、造孔和增加表面含氧官能团的作用。本发明所用的木质纤维素材料为莲杆，采用的磷酸酯活化剂可为磷酸三酯，亦可为磷酸一酯、磷酸二酯、正磷酸酯、亚磷酸酯和含卤素磷酸酯。本发明所提出的磷酸酯活化法制备高含氧官能团活性炭工艺，所用的木质纤维素材料为莲杆，磷酸酯活化剂为磷酸三酯，其制备工艺如下:(I)将莲杆粉末按1:2 1:5质量比与磷酸三酯混合，在室温下浸溃6 12小时；
(2)将浸溃好的样品置于马弗炉中，450度 500度下炭化活化40 60分钟；(3)炭化好的样品用去离子水洗涤至PH值稳定在6.5 7.0，进行烘干，即制得活性炭。本发明制备的活性炭含有丰富的表面酸性官能团，明显高于相同条件下用磷酸法制备的活性炭。本发明采用磷酸一酯、磷酸二酯、正磷酸酯、亚磷酸酯或含卤素磷酸酯作为活化剂制备活性炭，制得的活性炭表面也含有丰富含氧官能团。本发明以磷酸酯为活化剂制备活性炭，制备工艺简单，制得的活性炭得率高、孔隙发达、含氧量官能团丰富、吸附作用强，可有效的去除有害污染物。
具体实施例方式实施例1将莲杆粉末以质量比1:2与磷酸三甲酯混合，在室温下浸溃6小时，再在90度浸溃4小时；然后将上述浸溃过的样品置于马弗炉中，450度下炭化活化I小时；待冷却后，用去离子水洗净，烘干，即制得活性炭。测得该活性炭的比表面积为590m2/g，表面酸性官能团量为 3.04mmol/go
实施例2将莲杆粉末以质量比1:3与磷酸三丁酯混合，在室温下浸溃12小时；然后将上述浸溃过的样品置于马弗炉中，450度下炭化活化50分钟；待冷却后，用去离子水洗净，烘干，即制得活性炭。测得该活性炭的比表面积为541m2/g，表面酸性官能团量为2.87mmol/g。实施例3将莲杆粉末以质量比1:5与磷酸三苯酯混合，在80度下浸溃12小时。将上述浸溃过的样品置于马弗炉中，500度下炭化活化40分钟；待冷却后，用去离子水洗净，烘干，即制得活性炭。测得该活性炭的比表面`积为650m2/g，表面酸性官能团量为2.71mmol/g。
权利要求
1.磷酸酯活化法制备高含氧官能团活性炭的工艺，其特征在于所用的木质纤维素材料为莲杆，磷酸酯活化剂为磷酸三酯，其制备工艺如下:(1)将莲杆粉末按1:2 1:5质量比与磷酸三甲酯混合，在室温下浸溃6 12小时； (2)将浸溃好的样品置于马弗炉中，450度 500度下炭化活化40 60分钟；(3)炭化好的样品用去离子水洗涤至PH值稳定在6.5 7.0，进行烘干，即制得活性炭。
2.根据权利要求1所述的磷酸酯活化法制备高含氧官能团活性炭的工艺，其特征在于磷酸酯是指磷酸三甲酯、磷酸三丁酯和磷酸三苯酯。
3.根据权利要求1所述的磷酸酯活化法制备高含氧官能团活性炭的工艺，其特征在于磷酸酯活化剂也 可采用磷酸一酯、磷酸二酯、正磷酸酯、亚磷酸酯或含齒素磷酸酯。
全文摘要
本发明涉及一种磷酸酯活化法制备高含氧官能团活性炭的工艺，该制备工艺是将莲杆粉末按不同质量比与磷酸酯混合，在室温下浸渍6～12小时，再将浸渍好的样品置于马弗炉中，在450～550摄氏度温度下炭化活化40～60分钟，冷却后再用去离子水洗涤、烘干。本发明制备工艺简单，制得的活性炭得率高、孔隙发达、含氧量官能团丰富、吸附作用强，可有效的去除有害污染物。
文档编号C01B31/12GK103112852SQ20131008795
公开日2013年5月22日 申请日期2013年3月19日 优先权日2013年3月19日
发明者张建, 刘海, 张成禄, 程呈, 李一冉 申请人:山东大学