一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法
【专利摘要】一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法，涉及一种制备炭黑的方法，所述方法包括：a、水玻璃溶液的净化除杂处理和浓度调节，除去对白炭黑质量影响较大的偏铝酸根离子；b、添加少量的电解质和分散剂，电解质Na、Ca、Mg离子浓度0.07mol/L-0.10mol/L；c、利用有机酸对水玻璃溶液的酸化处理，反应温度控制在75℃-85℃，并在反应过程中不断搅拌；首先，将水玻璃溶液进行净化除杂，稀释并加入分散剂，经有机酸酸化得到絮状沉淀，经过滤、洗涤、干燥后即得到纳米白炭黑；本发明生产出的纳米白炭黑粒径均匀，具有高分散性，整体性能优于传统沉淀法白炭黑，单位产品能耗及生产成本低等特点。
【专利说明】一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备白炭黑的方法，特别是涉及一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法。
【背景技术】
[0002]白炭黑在橡胶、塑料、合成树脂、涂料、医药、化妆品、化纤等领域应用广泛且需求量大。白炭黑在橡胶工业中主要制品为汽车轮胎，作为补强剂和改性剂，其补强效果优于炭黑以外的其它补强填充剂。我国轮胎白炭黑消费比例达到发达国家水平，每年仅该领域需要的白炭黑就将超过110万吨。近几年，出口轮胎占国内轮胎总产量40%的份额，如果所有出口轮胎都采用或部分采用白炭黑替代炭黑，每年增加的白炭黑用量就将超过20万吨。据统计，近几年使用高分散性白炭黑的绿色轮胎保持着109 20%的年增长率，而且越来越多的原配胎指标中开始指定加白炭黑。绿色轮胎在全球市场发展较快，而且很多西方已经规定新车原配胎必须采用绿色轮胎，因此高分散沉淀法白炭黑未来使用量将更大。
[0003]高分散白炭黑与普通白炭黑相比，具有一次粒子细，表面羟基含量低，亲油性增强，与橡胶高分子的结合力、浸润性高的特点，是一种专用于高性能轮胎的理想补强填充材料。高分散沉淀法白炭黑在橡胶中分散性能好，使得轮胎制品的耐磨性高，滚动阻力低，抗屈挠龟裂性好，资料证明，添加高分散白炭黑的更性能轮胎可降低滚动阻力30%以上，从而降低油耗，减少尾气的排放，具有节能环保的特点。
[0004]在涂料行业中，由于白炭黑折射指数为1.45-1.50，在清漆中具有良好的光学性能。近年来，随着住房建设的迅速发展，涂料特别是建筑涂料的市场需求有较快的发展。白炭黑作为涂料的消光剂，其需求量也将有相应的发展。
[0005]白炭黑是目前牙膏用摩擦剂的主要品种之一。其具有比表面积大、吸附能力强、粒径均匀、性质稳定、无毒无害等特征，可作为较好的牙膏原料。白炭黑在牙膏中应用时间不长，但已显示出多种功能，除作摩擦剂外，还可作缓蚀剂、增稠剂、触变剂。虽然白炭黑在牙膏中的应用时间不长，但因其具有比表面积大、吸附能力强、粒料均匀和无毒无害等特性，目前已成为牙膏用摩擦剂的主要品种之一，预计随着人民生活水平的提高，使用白炭黑为磨料的高档牙膏的消费比例将逐步提高。2006年牙膏行业白炭黑使用量约1.0万吨，并逐年保持较快的增长速度。`
【发明内容】
`[0006]本发明的目的在于提供一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法，本方法利用有机酸对硅酸钠溶液进行酸化处理，即以一种有机酸对水玻璃溶液进行酸化处理，制备出优质高分散纳米白炭黑，提高了纳米白炭黑粒度均匀性及其分散性。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法，所述方法包括:a、水玻璃溶液的净化除杂处理和浓度调节，除去对白炭黑质量影响较大的偏铝酸根离子；b、添加少量的电解质和分散剂，电解质Na、Ca、Mg离子浓度0.07mol/L-0.10 mol/L ;c、利用有机酸对水玻璃溶液的酸化处理，反应温度控制在75V _85°C，并在反应过程中不断搅拌；首先，将水玻璃溶液进行净化除杂，稀释并加入分散剂，经有机酸酸化得到絮状沉淀，经过滤、洗涤、干燥后即得到纳米白炭黑；
具体工艺过程:
(O将水玻璃溶液除杂再稀释，添加电解质和分散剂，然后均匀缓慢滴加有机酸进行酸化处理，得絮状沉淀，直至PH为7时停止滴加；其化学反应式如下:Na2Si03+2H.— H2Si03+2Na+: H2SiO3 — SiO2.nH20 (s) I + (m-n) H2O ；
(2)将沉淀物经过滤、洗涤、干燥、粉碎即可获得产品。
[0008]所述的一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法，所述水玻璃，来源于石英砂、沸石、硅灰石、煤矸石、蛋白石、硬质高岭土、高岭土、埃洛石、硅藻土、膨润土、蛇纹石、粉煤灰、黄磷矿、海泡石等，质量分数大于24.6%。
[0009]所述的一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法，所述分散剂为聚乙二醇，丙
三醇，正丁醇。
[0010]所述的一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、癸酸、乙二酸，丙二酸、丁二酸、异丁酸、马来酸、苯甲酸、苯乙酸、苯磺酸、邻苯二甲酸、丙烯酸，上述的一种。
[0011]所述的一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法，所述有机质量分数为10%-20%。
[0012]本发明的优点与效果 是:
本发明原料来源广泛，价格低廉，制得白炭黑粒径均匀性和高分散性，并且工艺简单，设备要求低，容易实现工业化生产。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例，对本发明作进一步详述。
[0014]实施例:
在500ml硅酸钠溶液加入50ml的无水乙醇，利用水玻璃溶液和去离子水配制一定浓度的水玻璃溶液并加入1%的电解质，在80°C恒定温下搅拌均匀，加入一定量的作为分散齐U，配制质量分数为10%-20%的有机酸，在恒温搅拌的同时，以恒定滴定速度缓慢滴加有机酸直至出现絮状沉淀，至PH值为7时停止滴加，恒温老化20min，然后进行抽滤、洗涤，并在80°C的件下干燥24h，即得产品纳米白炭黑。经检测，样品拥有白炭黑的特征峰，制得白炭黑具有高分散性，粒径90-200nm，PH5.0-6.0.吸油值(DBP值)为3.2，在胶料中的分散性好。
【权利要求】
1.一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法，其特征在于，所述方法包括:a、水玻璃溶液的净化除杂处理和浓度调节，除去对白炭黑质量影响较大的偏铝酸根离子山、添加少量的电解质和分散剂，电解质Na、Ca、Mg离子浓度0.07mol/L-0.10 mol/L ;c、利用有机酸对水玻璃溶液的酸化处理，反应温度控制在75V _85°C，并在反应过程中不断搅拌；首先，将水玻璃溶液进行净化除杂，稀释并加入分散剂，经有机酸酸化得到絮状沉淀，经过滤、洗涤、干燥后即得到纳米白炭黑； 具体工艺过程: (O将水玻璃溶液除杂再稀释，添加电解质和分散剂，然后均匀缓慢滴加有机酸进行酸化处理，得絮状沉淀，直至PH为7时停止滴加；其化学反应式如下:Na2Si03+2H.— H2Si03+2Na+: H2SiO3 — SiO2.nH20 (s) I + (m-n) H2O ； (2)将沉淀物经过滤、洗涤、干燥、粉碎即可获得产品。
2.根据权利要求1所述的一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法，其特征在于，所述水玻璃，来源于石英砂、沸石、硅灰石、煤矸石、蛋白石、硬质高岭土、高岭土、埃洛石、硅藻土、膨润土、蛇纹石、粉煤灰、黄磷矿、海泡石等，质量分数大于24.6%。
3.根据权利要求1所述的一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇，丙三醇，正丁醇。
4.根据权利要求1所述的一种用硅酸钠制备 高分散纳米白炭黑的方法，其特征在于，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、癸酸、乙二酸，丙二酸、丁二酸、异丁酸、马来酸、苯甲酸、苯乙酸、苯磺酸、邻苯二甲酸、丙烯酸，上述的一种。
5.根据权利要求1所述的一种用硅酸钠制备高分散纳米白炭黑的方法，其特征在于，所述有机质量分数为10%-20%。
【文档编号】C01B33/12GK103435053SQ201310396576
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月4日 优先权日:2013年9月4日
【发明者】方庆红, 全鹏 申请人:沈阳化工大学