一种球形次磷酸铝的制备方法

文档序号:3474074阅读:373来源:国知局
一种球形次磷酸铝的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种球形次磷酸铝的制备方法。本发明采用次磷酸钠与硫酸铝反应,同时,在反应前期加入三聚氰胺氰尿酸盐作为晶种,加入不同的分散剂改善其分散效果。本发明制成的球形次磷酸铝具有粒径小、晶型规整等特点,从而减小了塑料在加入阻燃剂后力学性能的下降。同时,氰尿酸三聚氰胺晶种作为阻燃剂中的协效剂,更是大大提高了次磷酸铝在添加塑料后的阻燃效果。
【专利说明】一种球形次磷酸铝的制备方法
【技术领域】
[0001]本产品涉及一种阻燃剂的制备方法,尤其是球形次磷酸铝的制备方法。
【背景技术】
[0002]次磷酸铝是一种含磷阻燃剂,具有热稳定性好、水溶性小、阻燃效果好等优点,用在PA6、PBT等工程塑料上,放热率和燃烧时产生的热量急剧减少,燃烧后的成炭量增加,阻燃性能达到UL94标准V - O级。
[0003]关于次磷酸铝的合成,现在已经较为成熟。专利201210302490.1公开了采用次磷酸钠与硫酸铝合成次磷酸铝的制备方案,但该实验方案制备出的次磷酸铝存在粒径较大,晶型不规整等弊端,在工业应用时,对塑料的力学性能产生较大影响。

【发明内容】

[0004]本发明的目的在于克服上述次磷酸铝存在的粒径、晶型等问题,提供一种球形次磷酸铝的制备方法,使合成的次磷酸铝的粒径达到7微米左右,晶型为球形,避免了因粒径较大、晶型不规整造成的力学性能下降等问题,同时晶种的加入,使其构成了磷氮阻燃体系,提高了阻燃效果。
[0005]本发明的技术方案是:一种球形次磷酸铝的制备方法,其特征是,采用次磷酸钠与硫酸铝反应,同时,在反应前期加入三聚氰胺氰尿酸盐作为晶种,加入不同的分散剂改善其分散效果。`
[0006]为了实现本发明的目的,其特征是,由下述重量份的原料制成:次磷酸钠90-110,十八水硫酸铝100-130,氰尿酸三聚氰胺5-40,分散剂1-3和水200-300。
[0007]其中,所用的次磷酸钠、十八水硫酸铝、氰尿酸三聚氰胺均为工业级,其中,氰尿酸三聚氰胺纯度为98.0-99.5wt%。
[0008]其中,分散剂为聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠中的任意一种。
[0009]为了实现本实验的发明目的,将采用下述的制备方法:
(I)按上述重量份称取原料,首先向反应容器内加入水作为溶剂,开启搅拌,向反应釜中加入十八水硫酸铝与氰尿酸三聚氰胺,同时加入分散剂,搅拌均匀升温至60-80°C后加入次磷酸钠,搅拌升温至80-10(TC后开始保温,持续搅拌反应4-6h,生成次磷酸铝淤浆;(2)将次磷酸铝淤浆进行压滤、烘干、粉碎后得到粒径在3-10微米的球形次磷酸铝。
[0010]本发明的有益效果是:
现有技术中,其合成过程较为简单,合成的次磷酸铝粒径较大,满足不了作为阻燃剂对塑料力学性能的影响。本发明合成的球形次磷酸铝具有粒径小、晶型规整等特点,从而减小了塑料在加入阻燃剂后力学性能的下降。同时,氰尿酸三聚氰胺晶种作为阻燃剂中的协效剂,更是大大提高了次磷酸铝在添加塑料后的阻燃效果。
【专利附图】

【附图说明】[0011]图1为本发明实施例1制备的次磷酸铝的电镜照片;
图2为本发明实施例2制备的次磷酸铝的电镜照片;
图3为本发明实施例3制备的次磷酸铝的电镜照片;
图4为本发明对照例制备的次磷酸铝的电镜照片。
【具体实施方式】
[0012]为了更好的阐述本发明所采用的技术手段及工艺流程。以下以本发明采取的较佳实施例予以阐述,但本发明的内容不仅仅局限于实施例。
[0013]实施例1
配方(重量份):次磷酸钠90,十八水硫酸铝110,水200,氰尿酸三聚氰胺5,聚丙烯酰胺 2.5。
[0014]制备方法:按上述重量份称取原料,首先向反应容器内加入水作为溶剂,开启搅拌,向反应釜中加入十八水硫酸铝与氰尿酸三聚氰胺,同时加入聚丙烯酰胺,搅拌均匀升温至60°C后加入次磷酸钠,搅拌升温至80°C后开始保温,持续搅拌反应4h,生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、烘干、粉碎后得到粒径在3.8微米的球形次磷酸铝。本实施例电镜照片见图1。
[0015]实施例2
配方(重量份):次磷酸钠100,十八水硫酸铝120,水250,氰尿酸三聚氰胺30,十二烷基苯磺酸钠1.8。
[0016]制备方法:按上述重量份称取原料,首先向反应容器内加入水作为溶剂,开启搅拌,向反应釜中加入十八水硫酸铝与氰尿酸三聚氰胺,同时加入十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀升温至65°C后加入次磷酸钠,搅拌升温至90°C后开始保温,持续搅拌反应4.5h,生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、烘干、粉碎后得到粒径在4.7微米的球形次磷酸铝。本实施例电镜照片见图2。
[0017]实施例3
配方(重量份):次磷酸钠105,十八水硫酸铝100,水230,氰尿酸三聚氰胺40,柠檬酸2。
[0018]制备方法:按上述重量份称取原料,首先向反应容器内加入水作为溶剂,开启搅拌,向反应釜中加入十八水硫酸铝与氰尿酸三聚氰胺,同时加入柠檬酸,搅拌均匀升温至75°C后加入次磷酸钠,搅拌升温至95°C后开始保温,持续搅拌反应5h,生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、烘干、粉碎后得到粒径在5.4微米的球形次磷酸铝。本实施例电镜照片见图3。
[0019]对照例(传统制备工艺)
首先向反应容器内加入250份水作为溶剂,开启搅拌,向反应釜中加入120份十八水硫酸铝,搅拌均匀升温至80°C后加入次磷酸钠,搅拌升温至100°C后开始保温,持续搅拌反应4h,生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、烘干、粉碎后得到粒径在30微米左右不规整晶型的次磷酸铝。本实施例电镜照片见图4。从图4可以看出:传统制备工艺生成的次磷酸铝为不规整晶型,其多数为团聚造成,而本发明制备的次磷酸铝为规整球形次磷酸铝。
[0020]将实施例1-3和对比例制出的次磷酸铝阻燃剂18重量份分别和30重量份的玻璃纤维、52份的尼龙6加入双螺杆挤出机进行挤出切粒,烘干后将其倒入双螺杆注塑机中,与230°C进行熔融共混,注塑标准试样,对其分别进行性能检测,检测结果见表1。
_表1本发明f-a对照表?_
【权利要求】
1.一种球形次磷酸铝的制备方法,其特征是,采用次磷酸钠与硫酸铝反应,同时,在反应前期加入三聚氰胺氰尿酸盐作为晶种,加入分散剂改善其分散效果。
2.如权利要求1所述的一种球形次磷酸铝的制备方法,其特征是,由下述重量份的原料制成:次磷酸钠90-110,十八水硫酸铝100-130,氰尿酸三聚氰胺5-40,分散剂1_3和水200-300。
3.如权利要求1所述的一种球形次磷酸铝的制备方法,其特征是,所述分散剂为聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸中的任意一种。
4.如权 利要求1所述的一种球形次磷酸铝的制备方法,其特征是,所述氰尿酸三聚氰胺纯度为 98.0-99.5wt%。
5.如权利要求2-4中任意一项所述的一种球形次磷酸铝的制备方法,其特征是, (1)按权利要求2所述的重量份称取原料,首先向反应容器内加入水作为溶剂,开启搅拌,向反应釜中加入十八水硫酸铝与氰尿酸三聚氰胺,同时加入分散剂,搅拌均匀升温至60-80°C后加入次磷酸钠,搅拌升温至80-10(TC后开始保温,持续搅拌反应4_6h,生成次磷酸铝淤浆; (2)将次磷酸铝淤浆进行压滤、烘干、粉碎后得到粒径在3-10微米的球形次磷酸铝。
【文档编号】C01B25/36GK103613084SQ201310601059
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月25日 优先权日:2013年11月25日
【发明者】张旭, 毕燕, 杜庆田, 孙晓丽 申请人:济南泰星精细化工有限公司
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