一种sapo分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法
【专利摘要】本发明公开了一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧的后处理工艺。其主要特点在于：针对SAPO分子筛生产特点，将晶化后的分子筛母液先用带式过滤机的一段过滤母液，然后在带式过滤机的二段、三段进行两次洗涤，最终在带式过滤机的末端形成滤饼；然后使用旋转闪蒸干燥装置将滤饼干燥形成干燥细粉；干燥细粉经过布袋过滤器收集后使用回转窑对细粉进行焙烧，以彻底脱去分子筛孔道内的有机胺模板剂，得到具有催化活性的SAPO分子筛产品。同时回转窑焙烧产生的高温尾气作为热源返回到旋转闪蒸装置。此工艺的特点是，操作连续，自动化程度高，粉尘均在密闭设备或管道内操作，无粉尘污染，高温热源充分利用，综合能耗低。
【专利说明】—种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工生产工艺【技术领域】，具体地涉及一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法。
【背景技术】
[0002]SAPO分子筛具有良好的催化活性，尤其是在甲醇制烯烃【技术领域】开发领域。SAPO分子筛的使用可以实现甲醇代替石油成为生产烯烃的原料，从而烯烃的制备摆脱了对石油的过度依赖。对于一些储煤量大的地区具备十分重要的战略意义。
[0003]近年来，SAPO分子筛一直是催化剂领域关注的焦点，具备良好的应用前景。对于合成的SAPO分子筛处理方法文献已经有过报道。一般较为传统的方法如下，使用板框过滤机对合成的SAPO分子筛浆液进行过滤洗涤几次，得到滤饼；然后把滤饼放到匣钵中通过大烘箱对其进行烘干处理，最后把得到的烘干后的SAPO分子筛磨碎放入焙烧炉进行焙烧，焙烧后得到具有催化活性的SAPO分子筛。但是，板框过滤工序过程中具有耗人力、耗水量大、耗时长的问题，同时烘干和焙烧过程存在耗人力、耗能大、耗时长等问题。这些问题大大影响SAPO分子筛的制备过程，因此，一种新的SAPO分子筛处理工艺亟待开发与应用。
【发明内容】
[0004]本发明为解决上述技术问题，提供一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法，此工艺操作连续，自动化程度高，粉尘均在密闭设备或管道内操作，无粉尘污染，高温热源充分利用，综合能耗低。采用的具体技术方案如下:
[0005]一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法，包括步骤如下:
[0006]步骤1:采用多段带式过滤机的形式对晶化后的分子筛母液进行洗涤，洗涤后的SAPO分子筛最终在带式过滤机的末端形成滤饼；
[0007]步骤2:使用旋转闪蒸干燥装置粉碎干燥过滤后的分子筛；
[0008]步骤3:使用回转窑对分子筛进行焙烧，回转窑焙烧产生的高温尾气作为热源返回到旋转闪蒸装置；
[0009]步骤4:经过以上处理过程得到具有催化活性的SAPO分子筛。
[0010]所述步骤I采用三段带式过滤机的形式对晶化后的分子筛母液进行洗涤，具体洗涤步骤如下:
[0011](I)将晶化后的分子筛母液用带式过滤机的一段将分子筛与母液进行分离，在带式过滤机一段的下端放置容器收集母液；
[0012](2)在带式过滤机的二段使用蒸馏水进行过滤，同时在带式过滤机二段的下端收集一次洗漆液；
[0013](3)在带式过滤机的三段使用脱盐水进行过滤，同时在带式过滤机三段的下端收集二次洗涤液，并将收集的二次洗涤液导回到带式过滤机的二段用于洗涤带式过滤机二段上的分子筛。[0014]步骤I所述多段式过滤机，操作段数不小于三段。多段带式过滤机的滤布下端呈低压或真空状态，以保证过滤洗涤过程的进行。 [0015]所述步骤2使用旋转闪蒸干燥装置对块状滤饼迅速粉碎分散并迅速干燥。旋转闪蒸干燥装置干燥后的分子筛细粉要经过布袋过滤器收集，而后使用回转窑对细粉进行焙烧，目的在于彻底除去分子筛孔道内的有机胺模板剂，得到具有催化活性的SAPO分子筛产品。旋转闪蒸干燥装置，旋转闪蒸的进风温度不小于400°C，热风和物料的质量比与热风温度(°C)的乘积不小于1000，同时入口处滤饼中水的质量含量不大于50%。旋转闪蒸干燥装置滤饼干燥形成的干燥细粉粒径小于20微米，同时干燥细粉的水含量不大于8%。所述热风和物料的质量比指旋转闪蒸干燥装置内干燥一定质量物料所需的热空气的质量，热风温度就是指装置内的温度，即在恒定温度下，热风的量越大干燥的物料的质量越大；或者说在相同的热风的量下，干燥越多的物料就是需要更高的温度。
[0016]步骤3所述回转窑的高温段温度控制在550°C - 800°C，分子筛在高温段的停留时间4-10h，从回转窑入口到高温段的停留时间2-4h。
[0017]本发明的有益效果是:本发明操作连续，自动化程度高，粉尘均在密闭设备或管道内操作，无粉尘污染，高温热源充分利用，综合能耗低。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明工艺流程图
[0019]图例说明:1、带式过滤机一段，2、带式过滤机二段，3、带式过滤机三段，4、旋转闪蒸干燥装置，5、布袋过滤器，6、回转窑
[0020]A、分子筛母液，B、母液，C、二次洗涤液，D、一次洗涤液，E、脱盐水，F、滤饼，G、分子筛细粉，H、高温尾气，1、具有催化活性的SAPO分子筛
【具体实施方式】
[0021]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明的【具体实施方式】作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
[0022]实施例1:
[0023]把晶化后的500Kg的SAPO分子筛母液A先用带式过滤机一段I过滤，分离出母液B，然后在带式过滤机二段2、带式过滤机三段3进行两次洗涤，其中带式过滤机三段3用脱盐水E洗涤，将得到的二次洗涤液C导回至带式过滤机二段2进行洗涤，过滤出一次洗涤液，达到循环利用的目的，最终在带式过滤机的末端形成滤饼F ;然后使用旋转闪蒸干燥装置4在400°C下将滤饼F干燥形成粒径为6-12微米的干燥分子筛细粉G ;干燥分子筛细粉G经过布袋过滤器5收集后使用回转窑6对分子筛细粉G进行焙烧，焙烧温度为550°C，焙烧时间4h，从回转窑入口到高温段的停留时间为2h，最后得到具有催化活性的SAPO分子筛I产品213Kg。同时回转窑6焙烧产生的高温尾气H作为热源返回到旋转闪蒸干燥装置4。
[0024]实施例2:
[0025]把晶化后的1200Kg的SAPO分子筛母液A先用带式过滤机一段I过滤，分离出母液B，然后在带式过滤机二段2、带式过滤机三段3进行两次洗涤，其中带式过滤机三段3用脱盐水E洗涤，将得到的二次洗涤液C导回至带式过滤机二段2进行洗涤，过滤出一次洗涤液，达到循环利用的目的，最终在带式过滤机的末端形成滤饼F ;然后使用旋转闪蒸干燥装置4在600°C下将滤饼F干燥形成粒径为8-13微米的干燥分子筛细粉G ;干燥分子筛细粉G经过布袋过滤器5收集后使用回转窑6对分子筛细粉G进行焙烧，焙烧温度为700°C，焙烧时间6h，从回转窑入口到高温段的停留时间为3h，最后得到具有催化活性的SAPO分子筛I产品452Kg。同时回转窑6焙烧产生的高温尾气H作为热源返回到旋转闪蒸干燥装置4。
[0026]实施例3:
[0027]把晶化后的SOOKg的SAPO分子筛母液A先用带式过滤机一段I过滤，分离出母液B，然后在带式过滤机二段2、带式过滤机三段3进行两次洗涤，其中带式过滤机三段3用脱盐水E洗涤，将得到的二次洗涤液C导回至带式过滤机二段2进行洗涤，过滤出一次洗涤液，达到循环利用的目的，最终在带式过滤机的末端形成滤饼F ;然后使用旋转闪蒸干燥装置4在500°C下将滤饼F干燥形成粒径为2-16微米的干燥分子筛细粉G ;干燥分子筛细粉G经过布袋过滤器5收集后使用回转窑6对分子筛细粉G进行焙烧，焙烧温度为620°C，焙烧时间5h，从回转窑入口到高温段的停留时间为3h，最后得到具有催化活性的SAPO分子筛I产品307Kg。同时回转窑6焙烧产生的高温尾气H作为热源返回到旋转闪蒸干燥装置4。
[0028]实施例4:
[0029]把晶化后的1500Kg的SAPO分子筛母液A先用带式过滤机一段I过滤，分离出母液B，然后在带式过滤机二段2、带式过滤机三段3进行两次洗涤，其中带式过滤机三段3用脱盐水E洗涤，将得到的二次洗涤液C导回至带式过滤机二段2进行洗涤，过滤出一次洗涤液，达到循环利用的目的，最终在带式过滤机的末端形成滤饼F ;然后使用旋转闪蒸干燥装置4在780°C下将滤饼F干燥形成粒径为4-9微米的干燥分子筛细粉G ;干燥分子筛细粉G经过布袋过滤器5收集后 使用回转窑6对分子筛细粉G进行焙烧，焙烧温度为660°C，焙烧时间9h，从回转窑入口到高温段的停留时间为4h，最后得到具有催化活性的SAPO分子筛I产品622Kg。同时回转窑6焙烧产生的高温尾气H作为热源返回到旋转闪蒸干燥装置4。
[0030]本发明所述的工艺方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
【权利要求】
1.一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法，其特征在于，包括步骤如下: 步骤1:采用多段带式过滤机的形式对晶化后的分子筛母液进行洗涤，洗涤后的SAPO分子筛最终在带式过滤机的末端形成滤饼； 步骤2:使用旋转闪蒸干燥装置粉碎干燥过滤后的分子筛； 步骤3:使用回转窑对分子筛进行焙烧，回转窑焙烧产生的高温尾气作为热源返回到旋转闪蒸装置； 步骤4:经过以上处理过程得到具有催化活性的SAPO分子筛。
2.根据权利要求1所述一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法，其特征在于，所述步骤I采用三段带式过滤机的形式对晶化后的分子筛母液进行洗涤，具体洗涤步骤如下: (1)将晶化后的分子筛母液用带式过滤机的一段将分子筛与母液进行分离，在带式过滤机一段的下端放置容器收集母液； (2)在带式过滤机的二段使用蒸馏水进行过滤，同时在带式过滤机二段的下端收集一次洗涤液； (3)在带式过滤机的三段使用脱盐水进行过滤，同时在带式过滤机三段的下端收集二次洗涤液，并将收集的二次洗涤液导回到带式过滤机的二段用于洗涤带式过滤机二段上的分子筛。
3.根据权利要求1所述一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法，其特征在于，步骤I所述多段式过滤机，操作段数不小于三段。
4.根据权利要求1所述一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法，其特征在于，步骤I所述多段带式过滤机的滤布下端呈低压或真空状态。
5.根据权利要求1所述一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法，其特征在于，所述步骤2使用旋转闪蒸干燥装置对块状滤饼迅速粉碎分散并迅速干燥。
6.根据权利要求1所述一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法，其特征在于，步骤2所述旋转闪蒸干燥装置干燥后的分子筛细粉要经过布袋过滤器收集，而后使用回转窑对细粉进行焙烧。
7.根据权利要求1所述一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法，其特征在于，步骤2所述旋转闪蒸干燥装置，旋转闪蒸的进风温度不小于400°C，热风和物料的质量比与热风温度(°c)的乘积不小于1000，同时入口处滤饼中水的质量含量不大于50%。
8.根据权利要求1所述一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法，其特征在于，步骤2所述旋转闪蒸干燥装置，滤饼干燥形成的干燥细粉粒径小于20微米，同时干燥细粉的水含量不大于18%。
9.根据权利要求1所述一种SAPO分子筛的洗涤、干燥与焙烧后处理方法，其特征在于，步骤3所述回转窑的高温段温度控制在550°C - 800°C，分子筛在高温段的停留时间4-10h，从回转窑入 口到高温段的停留时间2-4h。
【文档编号】C01B39/54GK103723742SQ201310756440
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】钱震, 马国栋, 刘俊生, 王海国, 陈晨, 王亮, 李玉龙 申请人:中国天辰工程有限公司, 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司