一种蒸汽相催化交换系统及其工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种蒸汽相催化交换系统及其工艺，属于核电【技术领域】，其解决了现有的含氚水去氚化装置存在流程繁琐、去氚化效率低、且能耗高的问题。本发明包括依次连接的原料水储水箱、第一计量泵和蒸汽锅炉，以及催化反应交换系统、氢气传输系统、含氚氢气干燥收集系统、冷凝系统、检测装置和产品水收集箱。本发明设计合理，操作便捷，大幅提高了含氚水的去氚化效率，并有效地实现了氢同位素的富集，本发明具有能耗低，含氚水净化率高的优点，因此，其适于在核电领域内推广应用。
【专利说明】一种蒸汽相催化交换系统及其工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种系统，具体涉及的是一种蒸汽相催化交换系统及其工艺。
【背景技术】
[0002]目前，无论是核武器的制造还是聚变反应堆的运行过程，都会涉及到大量氚的操作，其中有一部分是以氚化水的形式存在。另外，在很多商用或者民用核电站的运行过程中，也要产生大量的含氚水，如果不对这部分氚加以回收，而是直接排放，则不仅会给环境造成污染，而且也造成了经济上的损失。因此，在氚工艺中，必须要配备氚化水的去氚化装置，以回收氚，使水的排放达到一定的指标。
[0003]目前已公开的含氚水去氚化技术采用的是水蒸气与氢气同流的方式进行交换，其装置由多级串联组成，每级都需要在反应前将水蒸气与氢气预热到200°C，然后进行催化反应，待反应后再冷凝，使水蒸气与氢气分离，如此反复多次汽化、预热、反应、冷凝、分离，方可使含氚水去氚化 ，而这不仅流程繁琐、去氚化效率低，而且能耗和成本太高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种蒸汽相催化交换系统及其工艺，主要解决现有的含氚水去氚化装置存在流程繁琐、去氚化效率低、且能耗高的问题。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
一种蒸汽相催化交换系统，包括依次连接的原料水储水箱、第一计量泵和蒸汽锅炉，以及催化反应交换系统、氢气传输系统、含氣氢气干燥收集系统、冷凝系统、检测装置和产品水收集箱，其中:
所述催化反应交换系统包括由上往下依次连接的第一空腔、水蒸气加热装置、催化反应段和第二空腔；所述水蒸气加热装置通过自动阀门与蒸汽锅炉出气口连接；所述催化反应段内部填满有亲水催化剂；
所述氢气传输系统包括通过管道依次连接的氢气钢瓶、减压阀、并联气体质量流量控制组件和电动泵；所述电动泵通过管道与催化反应段下端连接；
所述含氚氢气干燥收集系统包括依次连接的分子筛吸附系统、气体压缩机和储气罐；所述储气罐与氢气钢瓶连接；
所述冷凝系统包括冷水机，分别与该冷水机连接的第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器，以及与第三冷凝器连接的冷凝水箱；所述第一冷凝器分别与第一空腔和分子筛吸附系统连接，所述第二冷凝器分别与第二空腔和产品水收集箱连接，所述第三冷凝器分别与分子筛吸附系统和储气罐连接；
所述检测装置包括设置在第一冷凝器与分子筛吸附系统之间的第一露点仪，以及设置在分子筛吸附系统与气体压缩机之间的第二露点仪。
[0006]进一步地，本发明还包括连接在并联气体质量流量控制组件与电动泵之间的管道上的第二阀门，与该第二阀门连接的真空泵，以及连接在第二阀门与并联气体质量流量组件之间的管路上的真空规。
[0007]再进一步地，所述原料水储水箱进水口连接有第二计量泵，该第二计量泵还分别与冷凝水箱和产品水收集箱连接。
[0008]具体地说，所述水蒸气加热装置包括分别与第一空腔和催化反应段连接的外筒体，设置在该外筒体内部中间位置的多孔蜂窝状蓄热体，以及设置在外筒体上且均贯穿多孔蜂窝状蓄热体的第一加热管和第二加热管；所述第一加热管位于第二加热管上方，并且二者相互垂直，该第一加热管和第二加热管中还均设有加热棒；所述蒸汽锅炉连接在外筒体的侧面上，并且位于第一加热管的上方。
[0009]具体地说，所述并联气体质量流量控制组件包括并联在减压阀与电动泵之间的第一气体质量流量控制器、第二气体质量流量控制器和第三气体质量流量控制器。
[0010]更进一步地，所述分子筛吸附系统包括与储气罐连接的气体循环泵，分别与该气体循环泵连接的第三露点仪和气体加热器，以及并联在第一冷凝器与气体压缩机之间的第一分子筛床和第二分子筛床；所述气体加热器分别与第一分子筛床和第二分子筛床连接，所述第三冷凝器也分别与该第一分子筛床和第二分子筛床连接。
[0011]基于上述结构，本发明还提供了该蒸汽相催化交换系统的工艺，包括以下步骤:
(1)分别打开真空泵和第二阀门，对并联气体质量流量控制组件、氢气钢瓶、含氚氢气干燥收集系统和第三冷凝器的管路进行抽真空，并由真空规实时检测其管道内的压力；
(2)当真空规显示 管道内压力低于5Pa时，关闭真空泵和第二阀门；
(3)打开第一计量泵、冷水机、第一冷凝器和第二冷凝器，使含氚水由原料水储水箱输送到蒸汽锅炉中加热，形成水蒸气；
(4)打开自动阀门，使水蒸气进入到水蒸气加热装置中，由水蒸气加热装置维持其温度，并使其扩散至催化反应段整个内部；同时，打开减压阀和电动泵，氢气在电动泵作用下，由氢气钢瓶输出，并从催化反应段下端通入，氢气流动方向与水蒸气流动方向相反；
(5)氢气与水蒸气在催化反应段中由亲水催化剂触发催化反应，氚由含氚水蒸气转移到氢气中并随着氢气一起进入到水蒸气加热装置中，同时第二冷凝器促使第二空腔中的水蒸气液化，使得催化反应段与第二空腔之间产生水蒸气浓度差，第二空腔内水蒸气浓度低于催化反应段内水蒸气浓度，催化反应段内水蒸气向第二空腔内扩散并继续由第二冷凝器液化；
(6)含氚氢气经催化反应段依次通过水蒸气加热装置和第一空腔，并由第一冷凝器将含氚氢气夹带的水蒸气液化，与含氚氢气分离，初步干燥含氚氢气；同时第二空腔中被液化的水蒸气通过第二冷凝器进入到产品水收集箱中收集；
(7)启动气体压缩机，含氚氢气在气体压缩机作用下进入到第一分子筛床中进行二次干燥，形成干燥含氚氢气，然后进入到储气罐中储存；
(8)循环步骤(3)~(7)。
[0012]进一步地，所述步骤(7)中，系统每运行三十分钟后，分别观察第一露点仪和第二露点仪采集的数据，对比两个露点仪数据是否相同，是，则停止含氚氢气进入第一分子筛床，并对其进行预热再生，同时使含氚氢气更换到第二分子筛床中进行二次干燥；否，则继续保持系统运行。
[0013]具体地说，所述第一分子筛床的预热再生过程具体如下:(a) 启动气体循环泵、气体加热器和第三冷凝器，从气体压缩机出来的部分含氚氢气被泵入到气体加热器中加热，形成高温含氚氢气，然后进入到第一分子筛床中；
(b)高温含氣氢气使第一分子筛床中的水分汽化,形成水蒸气，然后与含氣氢气一起进入到第三冷凝器中进行分离，分离出水蒸汽的含氚氢气继续被泵入到气体加热器中加热成高温含氚氢气，同时水蒸气在液化后经由第三冷凝器进入到冷凝水箱中储存；
(C)循环步骤(a)、(b)，直至第三露点仪的数据低于-90度时，关闭气体循环泵、气体加热器和第三冷凝器，分离出水蒸气的含氚氢气回流到储气罐中，第一分子筛床预热再生完毕。
[0014]再进一步地，所述步骤(8)中，若原料水储水箱的液位低于2cm，则打开第二计量泵，使产品水收集箱和/或冷凝水箱中的水进入到原料水储水箱中。
[0015]本发明的设计原理在于，其将含氚水进行汽化，然后通过上下端水蒸气浓度差的方式引导催化反应段中的含氚水蒸气流动，使得含氚水蒸气与从催化反应段底端进入的氢气形成相反方向的流动，实现了含氚水与氢气的逆流，然后结合蒸汽相催化交换的技术原理，并通过亲水催化剂提高含氚水蒸气与氢气的催化交换效率，从而实现了含氚水的去氚化，净化含氚水。本发明只需要将含氚水完全汽化一次，然后与氢气反应，使氚由含氚水蒸气转移到氢气中，实现含氚水的净化。反应后，也只需要一次冷凝，即可将净化后的水回收，同时，含氚氢气经过分子筛床吸附其中的水分后，形成了干燥的含氚氢气，然后由储气罐收集，而从含氚氢气中分离出来的带有少量氚的液态水由第二计量泵泵入到原料水储水箱后，又再次进行去氚化的流程，如此反复循环，实现含氚水最大程度上的净化，并尽可能地回收氚。
[0016]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
(I)本发明将多种技术原理与实际结构相结合，使得其具有了设计巧妙、结构合理、流程清晰明了、操作方便的优点。
[0017](2)本发明采用水蒸气与氢气逆流去氚化的方式，代替了传统的水蒸气与氢气同流去氚化方式，本发明只需将含氚水一次汽化、预热和催化反应，即可将氚由含氚水蒸气中转移到氢气中，然后冷凝液化回收，实现对含氚水的净化，本发明含氚水的净化率可达到90%以上；而含有氚的氢气在经过干燥后，由同分子筛吸附系统进行二次干燥，然后进行回收，实现氢同位素的富集。本发明大幅简化了含氚水去氚化的流程，提高了催化交换的效率，并且还实现了氢同位素的富集，两个过程同时进行，互不干涉，因此，其不仅提高了去氚化的效率，而且节约了能耗和成本，试验表明，本发明相比现有技术，其能耗至少节约了 50%以上,并且对含氚水的去氚化效率达到了 90%以上。
[0018](3)本发明设置了真空泵，可在系统开始运行之前，对相应的管道和设备进行抽真空处理，从而确保系统的安全运行，提高运行的稳定性。
[0019](4)本发明水蒸气加热装置中的第一加热管和第二加热管均设有加热棒，第一加热管和第二加热管利用加热棒可以向多孔蜂窝状蓄热体提供热量，并由其向进入的水蒸气传递，保证外筒体内水蒸气的温度；并且第一加热管和第二加热管相互垂直的设置方式一方面可以对多孔蜂窝状蓄热体起到支撑的作用，另一方面也使得多孔蜂窝状蓄热体受热均匀，令其能够很好地向水蒸气传递热量。
[0020](5)本发明采用三组并联的气体质量流量控制器精确控制氢气的进气流量，确保其始终处在系统可接受的误差范围内，从而保证氢气与含氚水蒸气催化交换反应的正常进行。
[0021](6)本发明工作时，第一分子筛床和第二分子筛床相互交替运行，互不影响，其中一个用于吸附含氚氢气中的水蒸气，同时另一个进行预热再生，从而确保了系统的不间断运行，大幅提闻了系统的工作效率。
[0022](7)本发明还设置了第二计量泵，用于将产品水收集箱和/或冷凝水箱中的水流回到原料水储水箱中补充其液位，从而一方面确保原料水储水箱的液压，使系统正常工作，另一方面可以对产品水收集箱和/或冷凝水箱中的水进行再次去氚化处理，从而最大程度上实现对含氚水的净化及氚的回收。
[0023](8)本发明逻辑严谨，各个环节紧密相扣，其不仅实用性相当强，而且运行稳定可靠，因此，其具有广泛的市场应用前景，适于在核电领域内推广应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1为本发明的结构示意图。
[0025]图2为水蒸气加热装置的结构示意图。
[0026]图3为水蒸气加热装置的俯视图。
[0027]图4为本发明使用第一分子筛床干燥含氚氢气时的工作原理图。
[0028]图5为本发明使用第二分子筛床干燥含氚氢气时的工作原理图。
[0029]其中，附图标记对应的零部件名称为:
1-原料水储水箱，2-第一计量泵，3-蒸汽锅炉，4-自动阀门，5-冷水机，6-第一冷凝器，7-第一空腔,8-水蒸气加热装置,801-外筒体,802-第一加热管,803-第二加热管，9-催化反应段，10-第二空腔，11-第二冷凝器，12-产品水收集箱，13-第一取样阀，14-电动泵，15-第一阀门，16-第一气体质量流量控制器，17-第二气体质量流量控制器，18-第三气体质量流量控制器，19-真空规，20-第二阀门，21-真空泵，22-减压阀，23-氢气钢瓶，24-第三阀门，25-第一露点仪，26-第四阀门，27-第五阀门，28-第一分子筛床，29-第二分子筛床，30-第六阀门，31-第七阀门，32-气体加热器，33-气体循环泵，34-第三露点仪，35-第三冷凝器，36-冷凝水箱，37-第二取样阀，38-第二露点仪，39-气体压缩机，40-储气罐，41-第四气体质量流量控制器，42-第三取样阀，43-第八阀门，44-第九阀门，45-第二计量泵。
【具体实施方式】
[0030]下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
实施例
[0031]本发明主要应用于含氚水去氚化及实现氢同位素富集方面。如图1所示，本发明包括依次连接的原料水储水箱1、第一计量泵2和蒸汽锅炉3，以及催化反应交换系统、氢气传输系统、含氚氢气干燥收集系统、冷凝系统、检测装置、产品水收集箱12、真空规19和真空泵21。所述原料水储水箱I用于盛装含氚水，其通过第一计量泵2将含氚水泵入到蒸汽锅炉3中加热，形成水蒸气。所述催化交换系统用于将含氚水蒸气去氚化，其包括由上往下依次连接的第一空腔7、水蒸气加热装置8、催化反应段9和第二空腔10 ;所述水蒸气加热装置8通过自动阀门4与蒸汽锅炉3出气口连接。含氚水蒸气经由蒸汽锅炉3进入到水蒸气加热装置8中，由该水蒸气加热装置8、催化反应段9、冷凝系统和氢气传输系统配合进行处理。
[0032]如图2、3所示，具体地说，所述水蒸气加热装置8包括分别与第一空腔7和催化反应段9连接的外筒体801，设置在该外筒体801内部中间位置的多孔蜂窝状蓄热体，以及设置在外筒体801上且均贯穿多孔蜂窝状蓄热体的第一加热管802和第二加热管803。第一加热管802位于第二加热管803上方，并且二者相互垂直，可以作为多孔蜂窝状蓄热体的支撑结构，该第一加热管802和第二加热管803中还均设有加热棒，其产生的热量通过多孔蜂窝状蓄热体传递，可以使由蒸汽锅炉3进入的水蒸气温度保持不变，为确保保温效果，所述第一加热管802和第二加热管803均设置两根，其排列方式如图2所示，并且所述外筒体801外部包覆有保温包层，其可以进一步保证水蒸气的温度，稳定其与氢气催化交换反应的进行，确保催化效率，保温包层的设计从整体上优化了整个系统的性能。并且，为了能够很好地实现本发明的功能，所述第一空腔7内部自下而上还填充有疏水催化剂，第一空腔7内部填充疏水催化剂可以增大气阻，防止水蒸气进入外筒体801后，向其上方的第一空腔7流动，从而减少向下方的催化反应段9流动而降低水蒸气的催化反应效率。
[0033]此外，本发明还增设了三个温度传感器及两个压力传感，以用于实时监控催化交换系统内的温度和压力，保证系统的安全，并能够顺利地对含氚水蒸气进行处理。具体地说，一个温度传感器设置在蒸汽锅炉3与外筒体801之间，用于检测含氚水蒸汽进入外筒体801时，其温度是否符合要求；另外两个温度传感器以及两个压力传感器则是一个温度传感器和一个压力传感器设置在第一空腔7上，另一个温度传感器与压力传感器则设置在第二空腔10上，分别用于检测含氚水蒸气和氢气的温度和压力是否处于安全范围。
[0034]所述冷凝系统包括冷水机5，分别与该冷水机5连接的第一冷凝器6、第二冷凝器11和第三冷凝器35，以及与第三冷凝器35连接的冷凝水箱36 ;所述第一冷凝器6与第一空腔7连接，所述第二冷凝器11分别与第二空腔10和产品水收集箱12连接。所述催化反应段9在通入氢气后用于实现分离水蒸气中的氚，其内部填满有亲水催化剂，并且为确保分离的过程中，水蒸气温度不降低，该催化反应段9外部也包覆有保温包层。而冷水机5则用于给三个冷凝器提供冷水，以便于它们进行工作，其中，第一冷凝器6用于给催化反应后的含氣氢气(由于氣是氢的同位素，因此，被分离出来的氣会随着氢气一同进入到第一冷凝器中)进行初步干燥，第二冷凝器11则将第二空腔10中分离出氚后的水蒸气进行液化，并将其输送至产品水收集箱12中进行收集。
[0035]上述所提 到的氢气由氢气传输系统提供，该氢气传输系统包括通过管道依次连接的氢气钢瓶23、减压阀22、并联气体质量流量控制组件和电动泵14 ;所述电动泵14通过管道与催化反应段9下端连接；电动泵14与并联气体质量流量控制组件之间的管路中设有第一阀门15。电动泵14启动后，氢气从氢气钢瓶23输出，并经过减压阀22减压、并联气体质量流量控制组件精确调节流量后从催化反应段9下端泵入。减压阀22与并联气体质量流量控制组件的设置可以确保氢气的压力和流量均在系统可接受的误差范围之内，本发明在氢气流动的管路中也设置了一个压力传感器，用于检测减压后氢气的压力。而所述并联气体质量流量控制组件则包括并联在减压阀22与电动泵14之间的第一气体质量流量控制器16、第二气体质量流量控制器17和第三气体质量流量控制器18。三组气体质量流量控制器的管路上均设有阀门，通过阀门的开启或关闭，可以实现一个或两到三个气体质量流量控制器工作，灵活控制和精确调节氢气的流量，确保氢气与含氚水蒸气催化交换反应的正常进行。
[0036]所述含氚氢气干燥收集系统用于进一步干燥含氚氢气，并将其进行收集。含氚水蒸气去氚化，并收集到产品水储水箱12的同时，通过开启连接在第一冷凝器6与含氚氢气干燥收集系统之间的第三阀门24，使得含氚氢气进入到含氚氢气干燥收集系统中。具体地说，所述含氚氢气干燥收集系统包括依次连接的分子筛吸附系统、气体压缩机39和储气罐40 ;所述储气罐40分别与第三冷凝器35和氢气钢瓶23连接。
[0037]在含氚氢气干燥收集系统中，对含氚氢气进行二次干燥的工作由分子筛吸附系统完成，该分子筛吸附系统包括与储气罐40连接的气体循环泵33，分别与该气体循环泵33连接的第三露点仪34和气体加热器32，以及并联在第一冷凝器6与气体压缩机39之间的第一分子筛床28和第二分子筛床29 ;所述第一分子筛床28前后的管路中分别设有第四阀门26和第六阀门30，而所述第二分子筛床29前后的管路中则分别设有第五阀门27和第七阀门31 ;所述气体加热器32分别与第一分子筛床28和第二分子筛床29连接，所述第三冷凝器35也分别与该第一分子筛床28和第二分子筛床29连接。分子筛床可以吸附含氚氢气中的水分，对其进行干燥，但第一分子筛床28和第二分子筛床29并非同时对含氚氢气进行二次干燥处理，而是交替运行，在相同时间内，一个分子筛床用于处理含氣氢气，另一个分子筛床则利用氢气和含氚氢气进行预热再生，然后等到一定时间后，再将二者进行互换，改变其工作状态，本实施例后面部分会对两个分子筛床的交替运行过程进行说明。
[0038]由分子筛吸附 系统处理后的干燥含氚氢气，在气体压缩机39作用下，进入到储气罐40中储存。而分子筛床预热再生时由含氚氢气带出来的水蒸气会和含氚氢气一起进入到第三冷凝器35中液化和分离，然后液化水被收集到冷凝水箱36中，干燥的含氚氢气则进入到储气罐40中。
[0039]上述设备用于净化含氚水并收集含氚氢气，而所述真空泵21则是用于在系统开始处理含氚水之前，对并联气体质量流量控制组件、氢气钢瓶、含氚氢气干燥收集系统和第三冷凝器的管路进行抽真空，使其管道内压力符合要求，确保系统的安全和运行稳定，该真空泵21连接有第二阀门20，使用时，将第二阀门20和真空泵21同时打开，而上述系统管道内的压力则由真空规19实时监测。
[0040]所述检测装置则是用于检测和显示系统运行过程中的一些数据，以便工作人员能够根据得到的数据进行分析，然后更好地控制系统的运行。该检测装置包括设置在第一冷凝器6与分子筛吸附系统之间的第一露点仪25，以及设置在分子筛吸附系统与气体压缩机39之间的第二露点仪38。
[0041]此外，同样是为了方便工作人员能够更好地控制系统运行，并得出结论，所述产品水收集箱12出水口连接有第一取样阀13，所述冷凝水箱36出水口连接有第二取样阀37，所述储气罐40出气口连接有第三取样阀42，并且在该储气罐40与第三取样阀42之间还设有用于控制含氚氢气流量的第四气体质量流量控制器41。
[0042]另外，同样是基于安全考虑，同时也为了系统能够正常运行，所述原料水储水箱I进水口连接有第二计量泵45，该第二计量泵45通过第八阀门43与产品水收集箱12连接，通过第九阀门44与冷凝水箱36连接。在系统运行一段时间后，若原料水储水箱的液位低于2cm，则打开第二计量泵45，使产品水收集箱12和/或冷凝水箱36中的水进入到原料水储水箱I中补充水位。
[0043]如图4所示，下面对本发明的工艺流程进行详细介绍，如下所述:
(1)按照图1安装好所有设备，并仔细检查系统完整性、密封性，准备好含氚水，并放入原料水储水箱中，同时准备好氢气；
(2)将第一阀门、第三阀门以及第三冷凝器与冷凝水箱之间的阀门关闭，然后分别打开相应的阀门，以及真空泵和第二阀门，使其对并联气体质量流量控制组件、氢气钢瓶、含氚氢气干燥收集系统和第三冷凝器的管路进行抽真空，并由真空规实时检测其管道内的压力；由于第一阀门、第三阀门以及第三冷凝器与冷凝水箱之间的阀门关闭，因而真空泵抽真空不会影响到原料水储水箱、蒸汽锅炉、催化反应交换系统、产品水收集箱、第一冷凝器、第二冷凝器及冷凝水箱； (3)当真空规显示管道内压力低于5Pa时，关闭真空泵和第二阀门；
(4)打开第一计量泵、冷水机、第一冷凝器和第二冷凝器，使含氚水由原料水储水箱输送到蒸汽锅炉中加热，形成水蒸气，本实施例中，水蒸气的温度为200°C ；
(5)打开自动阀门，水蒸气进入到外筒体中，由加热棒提供热量并由多孔蜂窝状蓄热体传递热量，从而维持水蒸气的温度200°C不变，并使其扩散至催化反应段整个内部；同时，打开第一阀门、减压阀和电动泵，氢气在电动泵作用下，由氢气钢瓶输出，并从催化反应段下端通入,氢气流动方向与水蒸气流动方向相反；
(6)氢气与水蒸气在催化反应段中由亲水催化剂触发催化反应，氚由含氚水蒸气转移到氢气中并随着氢气一起进入到水蒸气加热装置中，同时第二冷凝器促使第二空腔中的水蒸气液化，使得催化反应段与第二空腔之间产生水蒸气浓度差，第二空腔内水蒸气浓度低于催化反应段内水蒸气浓度，催化反应段内水蒸气向第二空腔内扩散并继续由第二冷凝器液化；
(7)含氚氢气经催化反应段依次通过外筒体和第一空腔，并由第一冷凝器将含氚氢气夹带的水蒸气液化，与含氚氢气分离，初步干燥含氚氢气；同时第二空腔中被液化的水蒸气通过第二冷凝器进入到产品水收集箱中收集；
(8)启动气体压缩机，保持第三阀门、第四阀门和第六阀门开启，并关闭第五阀门和第七阀门，含氚氢气在气体压缩机作用下进入到第一分子筛床中进行二次干燥，形成干燥含氚氢气，然后进入到储气罐中储存；
(9)循环步骤(4)~(8)。
[0044]上述流程中，系统每运行三十分钟后，分别打开第一取样阀、第二取样阀和第三取样阀，对收集的液化水和含氚氢气的样品进行分析，并观察第一露点仪和第二露点仪采集的数据，对比两个露点仪数据是否相同，是，则停止含氚氢气进入第一分子筛床，并对其进行预热再生，同时打开第五阀门和第七阀门，关闭第四阀门和第六阀门，使含氚氢气更换到第二分子筛床中进行二次干燥，其工作原理如图5所示；否，则继续保持系统运行。而第一分子筛床的预热再生过程则如下所述:
(a)启动气体循环泵、气体加热器和第三冷凝器，从气体压缩机出来的部分含氚氢气被泵入到气体加热器中加热，形成高温含氚氢气，然后进入到第一分子筛床中；
(b)高温含氣氢气使第一分子筛床中的水分汽化,形成水蒸气，然后与含氣氢气一起进入到第三冷凝器中进行分离，分离出水蒸汽的含氚氢气继续被泵入到气体加热器中加热成高温含氚氢气，同时水蒸气在液化后经由第三冷凝器进入到冷凝水箱中储存；
(C)循环步骤(a)、(b)，直至第三露点仪的数据低于-90度时，关闭气体循环泵、气体加热器和第三冷凝器，分离出水蒸气的含氚氢气回流到储气罐中，第一分子筛床预热再生完毕。
[0045]同理，第二分子筛床的预热再生过程也与第一分子筛床预热再生过程相同，除了最开始处理含氚氢气不需预热再生外，其余时间里，两个分子筛床都是同时进行工作，即一个用于干燥含氚氢气，另一个用于预热再生，然后每隔一定时间后二者状态再进行互换，如图4和图5所示。
[0046]此外，上述流程中，每隔一定时间后，需要采集原料水储水箱的液位及储气罐的压力数据，以便于确定下一步的工作。若采集的数据是在系统所能接受的安全范围的，则保持系统的运行。若只有原料水储水箱的液位低于2cm，则如前面所说的，将第二计量泵打开，并将第八阀门和/或第九阀门打开，使产品水收集箱和/或冷凝水箱中的水由第二计量泵泵入到原料水储水箱中补充水位，然后继续运行系统，如此一来不仅可以确保系统安全、稳定运行，而且能够对收集的液化水进行再次去氚化处理，使其更进一步地净化。若是储气罐的压力高于2Mpa，则需要停止系统运行，此时，将所有阀门和设备关闭，然后清理工作现场，排除安全隐患。如此一来，含氚量很高的氢气便被储存在储气罐中，而含氚量非常低的液化水则储存在产品水收集箱和冷凝水箱中。本发明对含氚水的去氚化效率可达到90%以上。
[0047]本发明管路中的阀门，但凡涉及到气体流动的，均是指气体隔膜阀，而涉及到液体流动的，则指的是液体球阀，如此选择可以方便控制气体和液体的流动，并确保系统运行的稳定性。
[0048]本发明实现了氢气和含氚水蒸气的逆流，使得含氚水蒸气只需要一次加热、预热、催化交换及冷凝过程便可实现含氚水的去氚化，其大幅降低了能耗和成本。并且收集的含氚氢气可根据需要采用氢同位素分离技术进行分离，得到高浓度的氚，众所周知，氚是目前世界上最稀有的元素，其可用于核聚变发电方面，特别是高浓度氚，其与氘结合在核裂变中所释放的能量是非常高的。氢同位素分离技术目前已经是很成熟的技术了，因此，从技术方面考虑，显然，从含氚氢气中收集高浓度氚要比从含氚水中收集高浓度氚的难度低的多，可以很容易就收集到高浓度氚，而这无论是在技术价值还是商业价值方面都是非常可观的。
[0049]综上所述，本发明解决了现有技术无法解决的问题，实现了现有技术不能实现的效果，因此，其具有突出的实质性特点和显著的进步。
[0050]上述实施例仅为本发明较佳的实施例之一，不应当用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的主体设计思想和精神下所作出的任何毫无实质意义的改动和润色，或是进行等同置换的技术方案，其所解决的技术问题实质上与本发明一致的，也应当在本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种蒸汽相催化交换系统，其特征在于，包括依次连接的原料水储水箱(1)、第一计量泵(2)和蒸汽锅炉(3),以及催化反应交换系统、氢气传输系统、含氣氢气干燥收集系统、冷凝系统、检测装置和产品水收集箱(12)，其中: 所述催化反应交换系统包括由上往下依次连接的第一空腔(7)、水蒸气加热装置(8)、催化反应段(9)和第二空腔(10);所述水蒸气加热装置(8)通过自动阀门(4)与蒸汽锅炉(3)出气口连接；所述催化反应段(9)内部填满有亲水催化剂； 所述氢气传输系统包括通过管道依次连接的氢气钢瓶(23)、减压阀(22)、并联气体质量流量控制组件和电动泵(14);所述电动泵(14)通过管道与催化反应段(9)下端连接； 所述含氚氢气干燥收集系统包括依次连接的分子筛吸附系统、气体压缩机(39)和储气罐(40);所述储气罐(40)与氢气钢瓶(23)连接； 所述冷凝系统包括冷水机(5)，分别与该冷水机(5)连接的第一冷凝器(6)、第二冷凝器(11)和第三冷凝器(35)，以及与第三冷凝器(35)连接的冷凝水箱(36);所述第一冷凝器(6)分别与第一空腔(7)和分子筛吸附系统连接，所述第二冷凝器(11)分别与第二空腔(10)和产品水收集箱(12)连接，所述第三冷凝器(35)分别与分子筛吸附系统和储气罐(40)连接； 所述检测装置包括设置在第一冷凝器(6)与分子筛吸附系统之间的第一露点仪(25)，以及设置在分子筛吸附系统与气体压缩机(39)之间的第二露点仪(38)。
2.根据权利要求1所述的一种蒸汽相催化交换系统，其特征在于，还包括连接在并联气体质量流量控制组件与电动泵(14)之间的管道上的第二阀门(20)，与该第二阀门(20)连接的真空泵(21)，以及连接在第二阀门(20)与并联气体质量流量组件之间的管路上的真空规(19)。
3.根据权利要求2所述的一种蒸汽相催化交换系统，其特征在于，所述原料水储水箱(I)进水口连接有第二计量泵(45)，该第二计量泵(45)还分别与冷凝水箱(36)和产品水收集箱(12)连接。
4.根据权利3所述的一种蒸汽相催化交换系统，其特征在于，所述水蒸气加热装置(8)包括分别与第一空腔(7)和催化反应段(9)连接的外筒体(801)，设置在该外筒体(801)内部中间位置的多孔蜂窝状蓄热体，以及设置在外筒体(801)上且均贯穿多孔蜂窝状蓄热体的第一加热管(802)和第二加热管(803);所述第一加热管(802)位于第二加热管(803)上方，并且二者相互垂直，该第一加热管(802)和第二加热管(803)中还均设有加热棒；所述蒸汽锅炉(3)连接在外筒体(801)的侧面上，并且位于第一加热管(802)的上方。
5.根据权利要求4所述的一种蒸汽相催化交换系统，其特征在于，所述并联气体质量流量控制组件包括并联在减压阀(22)与电动泵(14)之间的第一气体质量流量控制器(16)、第二气体质量流量控制器(17)和第三气体质量流量控制器(18)。
6.根据权利要求4或5所述的一种蒸汽相催化交换系统，其特征在于，所述分子筛吸附系统包括与储气罐(40)连接的气体循环泵(33)，分别与该气体循环泵(33)连接的第三露点仪(34)和气体加热器(32)，以及并联在第一冷凝器(6)与气体压缩机(39)之间的第一分子筛床(28)和第二分子筛床(29);所述气体加热器(32)分别与第一分子筛床(28)和第二分子筛床(29)连接，所述第三冷凝器(35)也分别与该第一分子筛床(28)和第二分子筛床(29)连接。
7.一种蒸汽相催化交换系统的工艺，其特征在于，包括以下步骤: (1)分别打开真空泵和第二阀门，对并联气体质量流量控制组件、氢气钢瓶、含氚氢气干燥收集系统和第三冷凝器的管路进行抽真空，并由真空规实时检测其管道内的压力； (2)当真空规显示管道内压力低于5Pa时，关闭真空泵和第二阀门； (3)打开第一计量泵、冷水机、第一冷凝器和第二冷凝器，使含氚水由原料水储水箱输送到蒸汽锅炉中加热，形成水蒸气； (4)打开自动阀门，使水蒸气进入到水蒸气加热装置中，由水蒸气加热装置维持其温度，并使其扩散至催化反应段整个内部；同时，打开减压阀和电动泵，氢气在电动泵作用下，由氢气钢瓶输出，并从催化反应段下端通入，氢气流动方向与水蒸气流动方向相反； (5)氢气与水蒸气在催化反应段中由亲水催化剂触发催化反应，氚由含氚水蒸气转移到氢气中并随着氢气一起进入到水蒸气加热装置中，同时第二冷凝器促使第二空腔中的水蒸气液化，使得催化反应段与第二空腔之间产生水蒸气浓度差，第二空腔内水蒸气浓度低于催化反应段内水蒸气浓度，催化反应段内水蒸气向第二空腔内扩散并继续由第二冷凝器液化； (6)含氚氢气经催化反应段依次通过水蒸气加热装置和第一空腔，并由第一冷凝器将含氚氢气夹带的水蒸气液化，与含氚氢气分离，初步干燥含氚氢气；同时第二空腔中被液化的水蒸气通过第二冷凝器进入到产品水收集箱中收集； (7)启动气体压缩机，含氚氢气在气体压缩机作用下进入到第一分子筛床中进行二次干燥，形成干燥含氚氢气，然后进入到储气罐中储存； (8)循环步骤(3)~(7)。
8.根据权利要求7所述的一种蒸汽相催化交换系统的工艺，其特征在于，所述步骤(7)中，系统每运行三十分钟后，分别观察第一露点仪和第二露点仪采集的数据，对比两个露点仪数据是否相同，是，则停止含氚氢气进入第一分子筛床，并对其进行预热再生，同时使含氚氢气更换到第二分子筛床中进行二次干燥；否，则继续保持系统运行。
9.根据权利要求8所述的一种蒸汽相催化交换系统的工艺，其特征在于，所述第一分子筛床的预热再生过程具体如下: (a)启动气体循环泵、气体加热器和第三冷凝器，从气体压缩机出来的部分含氚氢气被泵入到气体加热器中加热，形成高温含氚氢气，然后进入到第一分子筛床中； (b)高温含氣氢气使第一分子筛床中的水分汽化,形成水蒸气，然后与含氣氢气一起进入到第三冷凝器中进行分离，分离出水蒸汽的含氚氢气继续被泵入到气体加热器中加热成高温含氚氢气，同时水蒸气在液化后经由第三冷凝器进入到冷凝水箱中储存； (C)循环步骤(a)、(b)，直至第三露点仪的数据低于-90度时，关闭气体循环泵、气体加热器和第三冷凝器，分离出水蒸气的含氚氢气回流到储气罐中，第一分子筛床预热再生完毕。
10.根据权利要求9所述的一种蒸汽相催化交换系统的工艺，其特征在于，所述步骤(8)中，若原料水储水箱的液位低于2cm，则打开第二计量泵，使产品水收集箱和/或冷凝水箱中的水进入到原料水储水箱中。
【文档编号】C01B4/00GK103979493SQ201410173594
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月28日 优先权日:2014年4月28日
【发明者】罗德礼, 邓良才, 姚勇, 黄国强, 宋江锋, 张志 , 杨莞, 蒙大桥 申请人:四川材料与工艺研究所