一种适配体诱导的Ag<sub>2</sub>S量子点的制备方法

文档序号:201410220711.html
一种适配体诱导的Ag<sub>2</sub>S量子点的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法,所述方法包括如下步骤:先将末端修饰胞嘧啶C的适配体分散在去离子水中,随后加入AgNO3水溶液,常温下磁力搅拌,向其中缓慢滴加Na2S水溶液,将产物干燥,即可得到Ag2S量子点。本发明方法在水相中以适配体为诱导剂,在常温下反应,实现Ag2S量子点的定向生长,得到分散性良好的超细纳米颗粒,制得的Ag2S量子点可作为一种新型的近红外区荧光材料,而且对其靶标分子具有特异性识别功能。本发明制备方法简单、经济,适合大规模生产。
【专利说明】—种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种近红外Ag2S量子点的制备方法,特别是涉及一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法,该方法制得的纳米材料具有独特的光学性能,是一种新型的近红外区荧光材料,可用于免疫传感器、DNA探针及成像等领域,属于材料化学领域。
【背景技术】
[0002]Ag2S是一种先进的功能材料,具有多种独特的性能,如在较宽波长范围内具有高黑暗离子和电子电导率、光电导性和照相敏感性,此外,Ag2S还具有光伏和光致变色等效应。早期作为太阳能选择性涂层应用于光电导和光伏电池、离子选择性电极和膜、IR检测器、激光记录媒介等领域。最近几年,随着Ag2S超细纳米材料的成功制备,其在太阳能电池、光电化学电池及荧光成像等应用领域方面的研究也得到了关注。特别是由于其具有低毒、能带间隙窄(约0.9 eV)等优点,Ag2S是一种新型的近红外区荧光材料,在生物医疗(荧光相关免疫吸附测定、荧光共振能量转移方法、免疫传感器、DNA探针及成像等)领域具有广泛的应用前景。
[0003]目前,Ag2S超细纳米材料的制备方法主要有共沉淀法、微乳液法、模板法、热分解法、仿生法等几大类。其中共沉淀法多在有机溶剂中进行,存在制备条件苛刻、试剂有毒等缺点。而且,有机溶剂中制备得到的产物生物相容性差,如要进一步应用在生物医疗领域,必须通过相转移及纯化等后续步骤提高其水溶性,但产物的量子产率也会因此而降低。 [0004]由于Ag2S的溶度积常数小(fsp=6.3*10-5°)、晶体生长快,因此,如何在水相中制备分散性良好的Ag2S量子点是材料领域值得探索的一个课题。
[0005]适配体是具有特殊三维空间结构的小片段DNA或RNA序列,能高特异性地识别其靶标分子,甚至能够作为分子探针从复杂生理样品中直接识别癌细胞;而且与其他的探针化合物相比,适配体具有独特稳定性高、无免疫原性、尺寸小及与目标物结合力高等特点,这些优势使得适配体成为最有竞争力的低浓度癌细胞的探针分子。

【发明内容】

[0006]本发明的目的是提出一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法,该法以适配体为诱导剂,分别加入硫和银的前驱体,在水相中制备对靶标分子具有特异性识别功能的、分散性良好的、粒径大小约2-3 nm的Ag2S量子点。
[0007]本发明采用如下技术方案:一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将末端修饰胞嘧啶C的适配体分散在去离子水中,制得浓度为5~20μ mol/L适配体的水溶液;
(2)室温下磁力搅拌,向步骤(1)的水溶液中加入Imol/L的AgNO3水溶液5~40 μ L,搅拌广5 min ;
(3)在步骤(2)的混合液中逐滴加入Imol/L的Na2S水溶液f 5 μ L,常温下搅拌;产物干燥后即可得到Ag2S量子点。
[0008]所述的步骤(1)中,适配体的末端与3个以上胞嘧啶C相链接。优选地,适配体末端胞嘧啶C的个数是3~20。
[0009]所述的步骤(1)中,适配体并无特定限制,可选自对某一靶标分子具有特异性识别能力的已知适配体序列。优选地,所述的适配体包括但不限于,对人乳腺癌MCF7细胞有特异性识别作用的单链DNA(如S2.2,其碱基序列为GCA GTT GAT CCT TTG GAT ACC CTG G)、特异性识别CEM细胞的单链DNA (如sgc8,其碱基序列为5’-ACT TAA CTG CTG CGC CGCCGG GAA MT ACT GAT CGG TTA GA_(CH2)6)、特异性识别急性淋巴细胞白血病B_cells的单链 DNA (如碱基序列为 5’-AAC ACC GGG AGG ATA GTT CGG TGG CTG TTC AGG GTC TCC TCCCGG TG-(CH2) 6)、能特异性粘附人肺部腺癌A549细胞的单链DNA(如碱基序列为5’_GGT TGCATG CCG TGG GGA GGG GGG TGG GTT TTA TAG CGT ACT CAG-(CH2) 6)。
[0010]所述的步骤(2)中,适配体与AgNO3的摩尔比为1:2。
[0011]所述的步骤(3)中,AgNOJP Na2S的摩尔比为广8:1。
[0012]本发明方法在水相中合成Ag2S量子点,以末端富集胞嘧啶C的适配体为诱导剂,不仅有利于Ag2S量子点的固定生长,使产物保持优良的稳定性,而且产物对其靶标分子具有特异性识别功能。同时,所述方法反应温度为室温,反应溶剂为中性水,反应条件温和、操作简单、环境友好。
[0013]本发明方法制得的材料为一种Ag2S量子点,从TEM电镜图(图1)中可以看出,Ag2S量子点的粒径大小为2~3 nm,且分散良好。本发明的Ag2S量子点的UV/Vis/NIR光谱(图2)表明,Ag2S量子点在近红外区有吸收,而且随着波长的减小吸收增强。荧光光谱(图3)表明,在785 nm激发下,Ag2S量子点的最大发射波长为1176 nm。
[0014]本发明具有以下优点:
所述的制备方法是在水相中以适配体为诱导剂,在常温下反应,可以实现Ag2S量子点的定向生长,得到分散性良好的超细纳米颗粒,条件温和、操作简单、环境友好,而且产物Ag2S量子点对其靶标分子具有特异性识别功能。
[0015]【专利附图】
一种适配体诱导的Ag<sub>2</sub>S量子点的制备方法附图
【附图说明】
[0016]图1为实施例1中制得的Ag2S量子点的透射电镜图。
[0017]图2为实施例1中制得的Ag2S量子点的UV/Vis/NIR光谱。
[0018]图3为实施例1中制得的Ag2S量子点的荧光光谱图。
[0019]【具体实施方式】
[0020]实施例1
将末端修饰有6个胞嘧啶C的适配体S2.2分散在去离子水中,得到浓度为5 μ mol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入I mol/L的AgNO3水溶液10 μ L,常温下搅拌广5 min,随后加入I mol/L的Na2S水溶液2 μ L,常温下搅拌f 10 min,产物干燥后即可得Ag2S量子点,平均粒径在2 nm左右。[0021]实施例2
将末端修饰有12个胞嘧啶C的适配体S2.2分散在去离子水中,得到浓度为10 ymol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入I mol/L的AgNO3水溶液20 μ L,常温下搅拌f 5 min,随后加入I mol/L的Na2S水溶液5 μ L,常温下搅拌10 min,产物干燥后即可得Ag2S量子点,平均粒径在2 nm左右。
[0022]实施例3
将末端修饰有18个胞嘧啶C的适配体S2.2分散在去离子水中,得到浓度为20 μ mol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入I mol/L的AgNO3水溶液40 μ L,常温下搅拌f 5 min,随后加入I mol/L的Na2S水溶液5 μ L,常温下搅拌10 min,产物干燥后即可得Ag2S量子点,平均粒径在2 nm左右。
[0023]实施例4
将末端修饰有6个胞喃唳C的适配体sgc8分散在去离子水中,得到浓度为5 μ mol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入I mol/L的AgNO3水溶液10 μ L,常温下搅拌广5 min,随后加入I mol/L的Na2S水溶液2 μ L,常温下搅拌f 10 min,产物干燥后即可得Ag2S量子点,平均粒径在2 nm左右。
[0024]实施例5
将末端修饰有10个胞嘧啶C的适配体(碱基序列为5’-AAC ACC GGG AGG ATA GTT CGGTGG CTG TTC AGG GTC TCC TCC CGG TG-(CH2)6)分散在去离子水中,得到浓度为 20 μ mol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入I mol/L的AgNO3水溶液40 μ L,常温下搅拌f 5 min,随后加入I mol/L的Na2S水溶液5 μ L,常温下搅拌10 min,产物干燥后即可得Ag2S量子点,平均粒径在2 nm左右。
[0025]对比例I
除不加适配体外, 其他操作均和实施例1中相同,得到团聚的树枝状的Ag2S纳米材料。
【权利要求】
1.一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: (1)将末端修饰胞嘧啶C的适配体分散在去离子水中,制得浓度为5~20μ mo I/L适配体的水溶液; (2)室温下磁力搅拌,向步骤(1)的水溶液中加入Imol/L的AgNO3水溶液5~40 μ L,搅拌广5 min ; (3)在步骤(2)的混合液中逐滴加入Imol/L的Na2S水溶液f 5 μ L,常温下搅拌,产物干燥后即得到Ag2S量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的Ag2S量子点的粒径为2~3nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的适配体末端与3以上个胞嘧啶C相链接。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的胞嘧啶C的个数是3~20。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:适配体和AgNO3的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于=AgNO3和Na2S的摩尔比为f8:1。
【文档编号】C01G5/00GK103991895SQ201410220711
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月23日 优先权日:2014年5月23日
【发明者】蔡称心, 印亚静, 高静文, 吴萍, 张卉 申请人:南京师范大学
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