一种制备磁性sba-15的方法

文档序号:3454811阅读:700来源:国知局
一种制备磁性sba-15的方法
【专利摘要】一种制备磁性SBA-15的方法,包括以下步骤:1)将亚铁化合物于避光条件下搅拌溶解在水中,添加P123和TEOS搅拌;2)将反应产物及母液转移至聚四氟乙烯中水热晶化;3)冷却后过滤、干燥,煅烧得到最终产物。本发明的方法中,由于氯化亚铁水溶液本身为酸性溶液,P123在该酸性溶液中可以加速溶解,TEOS能够在此酸性条件下水解,因此不需要如公知技术再额外添加任何酸源,从而不会产生酸性废液。
【专利说明】—种制备磁性SBA-15的方法

【技术领域】
[0001]本发明属于无机非金属材料制备工艺【技术领域】,具体涉及一种绿色环保的制备磁性SBA-15的方法。

【背景技术】
[0002]自从1992年美国美孚石油公司的科学家最早报道MCM-41介孔氧化硅材料开始,介孔分子筛就成为一个热门研究领域。20年来,不管是在新的介孔分子筛合成方面,还是研究它们的形成机理,以及介孔分子筛的应用性研究,都取得了高速发展。尤其是SBA系列的新型介孔分子筛的发现,进一步拓展了介孔材料的种类和结构。
[0003]SBA-15介孔分子筛由于具有规则的孔道结构,孔径大小可调控,具有极高的比表面积,较高的孔隙率和易于修饰等特点,使得其常被用于催化、吸附、分离和主客体材料等领域。近年来,功能化SBA-15逐渐成为了一个新的研究方向。研究者分别运用溶胶-凝胶法、后灌注法和纳米浇铸法来合成磁性介孔分子筛材料,这种材料被运用到环境污染物的去除、分离、生物成像、超高热治疗和药物运输等方面。目前报道的SBA-15负载磁性纳米粒子主要是Fe203、Fe3O4, Fe、FePt, Co3O4和CoFe2O4等。而合成这些磁性SBA-15的主要方法包括一步合成法与后合成法。前者是指在SBA-15介孔分子筛材料的合成过程中加入铁源,一步合成目标材料,该方法的优点是能够减少煅烧次数,铁氧化物能够更加均匀的分布在SBA-15载体上,比表面积相对较大,如zhu等制备的磁性SBA-15材料被用于药物运输,其比表面积达到634m2/g。后者是指在SBA-15介孔分子筛合成以后,将铁源或钴源加入到分散均匀的SBA-15悬浮液中,再经过后续处理,制备出磁性SBA-15,这种方法研究较多,且相对容易控制,但是制备的铁氧化物容易堵塞介孔孔道,使得材料的比表面积降低,如Souza等合成的SBA-15/Fe304相对于其单独合成的SBA-15表面积从789m2/g降低到585m2/g。不论是上述两种合成方法的任何一种,都不可避免的需要加入外来酸源,这样就会在制备后产生酸性废水,需要处理。


【发明内容】

[0004]本发明的目的在于提供一种更加绿色环保,成本低廉的绿色环保的制备磁性SBA-15的方法,以克服现有技术带来酸性废液、对制备材料的仪器设备要高和合成成本高的问题。
[0005]为实现上述目的,本发明提供的制备磁性SBA-15的方法,其主要包括以下步骤:
[0006]I)将亚铁化合物于避光条件下搅拌溶解在水中,添加P123和TEOS搅拌;
[0007]2)将反应产物及母液转移至聚四氟乙烯中水热晶化;
[0008]3)冷却后过滤、干燥,煅烧得到最终产物。
[0009]所述的方法中,步骤I)的亚铁化合物为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁。
[0010]所述的方法中,步骤I)的搅拌温度为35°C _45°C之间,搅拌时间为18_24h。
[0011]所述的方法中,步骤2)的水热温度为90°C -110°C,水热时间为36_72h。
[0012]所述的方法中,步骤3)的煅烧温度为500°C _600°C,煅烧时间为5_8h。
[0013]本发明的效果是:
[0014]I)生产成本低廉,不会产生酸性废液,对仪器设备要求降低;
[0015]2)合成产品的比表面积大,孔隙率高,稳定性强;生产工艺更加简单,绿色环保和经济。

【专利附图】

【附图说明】
[0016]图1磁性SBA-15介孔分子筛材料的扫描电镜图。
[0017]图2磁性SBA-15介孔分子筛材料的透射电镜图。

【具体实施方式】
[0018]实施例1
[0019]首先称取1.5g的氯化亚铁,避光条件下搅拌,使其溶解在装有50ml去离子水的烧杯中,然后添加2g P123到烧杯中, 室温下磁力搅拌成均匀溶液,再加入4.25g TE0S,40°C下搅拌20h,接着将反应产物及母液转移至聚四氟乙烯的不锈钢水热釜中,并在100°C水热72h,冷却后,样品经过滤、烘箱干燥,最后在空气氛围下500°C煅烧6h,脱去模板剂,得到磁性SBA-15样品,其比表面积为749m2/g,孔径7.5nm,孔容1.40cc/g。
[0020]本实施例制备的磁性SBA-15介孔分子筛材料的扫描电镜图如图1所示。
[0021]本实施例制备的磁性SBA-15介孔分子筛材料的透射电镜图如图2所示。
[0022]由于本发明的氯化亚铁水溶液本身为酸性溶液,P123在该酸性溶液中可以加速溶解,TEOS能够在此酸性条件下水解,因此不需要如公知技术再额外添加任何酸源,从而不会产生酸性废液。
[0023]本发明实施例1的氯化亚铁只是用于举例说明,也可以采用硫酸亚铁或硝酸亚铁,其制备条件与实施例1相同。
【权利要求】
1.一种制备磁性SBA-15的方法,包括以下步骤: 1)将亚铁化合物于避光条件下搅拌溶解在水中,添加P123和TEOS搅拌; 2)将反应产物及母液转移至聚四氟乙烯中水热晶化; 3)冷却后过滤、干燥,煅烧得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤I)的亚铁化合物为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤I)的搅拌温度为35°C_45°C之间,搅拌时间为 18-24h。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤2)的水热温度为90°C-110°C,水热时间为36-72h。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤3)的煅烧温度为500°C-60(TC,煅烧时间为5-8h。
【文档编号】C01B39/00GK104163433SQ201410379597
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月4日 优先权日:2014年8月4日
【发明者】赵颖, 席北斗, 彭星, 李曹乐, 夏训峰, 杨天学, 李晓光, 张列宇, 侯佳奇, 郭祎阁, 刘文芳 申请人:中国环境科学研究院
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