一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，通过对湿法磷酸制备磷酸二氢钾的温度等系数进行改变，提高磷酸二氢钾产品的纯度，同时可以生产出含有N、P、K化合态的复混肥，并且将滤液调节为酸性，加入甲醛溶液制作一种控释复混肥。该方法不仅可以提高磷酸二氢钾的纯度，生产出的该大葱专用肥的吸收率好，同时生产出的该大葱专用肥能够满足大葱生长周期中各个时期的营养需要，大大地增加了大葱产量，是高效的复混肥。
【专利说明】-种制备磯酸二氨钟副产大葱专用肥的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其涉及一种制备磯酸二氨钟副产大葱专用服的生产 方法。
【背景技术】
[0002] 磯酸二氨钟，广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作 物，具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且 具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用，属新型高浓度磯 钟二元素复合服料，是农业上的高效磯钟复合服。目前国内很多服料厂家都在生产磯酸二 氨钟复合服，其生产方法主要有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和 电解法等，其中复分解法包括热法磯酸和湿法磯酸制取磯酸二氨钟，而热法磯酸成本较大， 不宜作为广泛推广，因此，湿法磯酸生产磯酸二氨钟产品成为了主要的方法，湿法磯酸制磯 酸的基本步骤如下：
[0003] 反应式一：
[0004] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4
[0005] 反应式二
[0006] CO (NH2) 2- H3PO4+KOH = KH2PO4+H2O+CO (NH2) 2
[0007] 在整个反应在40?8(TC下反应，大量的碳醜胺在反应结束后未发生任何变化，同 时由于碳醜胺溶解度很高，在2(TC时，其溶解度为85g/100ml (详见《磯服与复合服》第20卷 第6期一化学服料溶解度与复混服生产工艺），同时碳醜胺的溶解度随温度的升高而增 大，故此滤液中含有的碳醜胺在通过降温晶体析出后，滤液中还含有大量未析出的碳醜胺、 r、HsPCV、HP〇/\ PO/^,如果直接做废水排出，既浪费资源，又会造成资源的浪费，同时，析出 的磯酸氨二钟晶体的纯度不高。
[0008] 大葱（学名；AlIium fistulosum L. var. giganteum Makion)，是葱的一种，可分为 普通大葱、分葱、胡葱和楼葱四个类型。大葱味辛，性微温，具有发表通阳，有解毒调味，发汗 抑菌和舒张血管的作用。主要用于风寒感冒、恶寒发热、头痛鼻塞，阴寒腹痛，痴疾泄泻，虫 积内阻，乳汁不通，二便不利等症状。大葱含有挥发油，油中主要成分为蒜素，又含有二帰内 基硫離、草酸巧。另外，还含有脂肪、糖类、胡萝h素等、维生素B、C、烟酸、巧、镇、铁等成分。 为多年生草本植物，叶子圆筒形，中间空，脆弱易折，呈青色。
[0009] 种植大葱使用的服料一般为氮磯钟混合服，如专利号为CN201310321871.9 的发明专利"大葱专用服"，其成分主要是碳醜胺、硫馈、一馈和氯化钟。专利号为 CN201210318223. 3的发明专利"大葱专用服"，其成分主要是氯化馈、碳醜胺、磯酸一馈、氯 化钟、硫酸锋、娃酸盐。W上技术都是将原料通过常规方法混合而成的，其吸收率如下：
[0010] 碳醜胺、碳馈的植物吸收利用率是；20 % - 46% ;
[0011] 磯服（二馈、一馈、重巧）的植物吸收利用率是；1〇% - 25% ;
[0012] 普通钟服的植物吸收利用率是；45% - 60%。
[0013] 未吸收的混合服，容易造成±壤板结，同时混合服的的释放和损失过快，前期会造 成大葱的疯长，后期由于大葱疯长W及因雨水浸泡或服料自身分解，造成±壤中的营养无 法供给大葱的需要，造成大葱的长势减缓或者停歇。
[0014] 针对湿法磯酸生产磯酸二氨钟过程中，磯酸二氨钟的纯度不高，滤液中还含有大 量未析出的碳醜胺、K\ HsPCV、HP042\ 等物质，本发明的研究者从大量的现有技术文献 W及多年的探索与研究，并对传统大葱专用服的成分含量W及大葱的吸收情况进行研究， 有效地探讨出从湿法磯酸生产磯酸二氨钟的滤液中制取大葱专用服，解决湿法磯酸生产磯 酸二氨钟的纯度不高，滤液中有效成分无法利用等问题，同时该专用服的吸收率好和可控 释的效果，在国内服料生产中，未见报道。
【发明内容】
[0015] 针对W上技术问题，本发明提供了一种制备磯酸二氨钟副产大葱专用服的生产方 法，通过独特的工艺生产设计，提高磯酸二氨钟的纯度，同时充分利用湿法磯酸制磯酸二氨 钟的有效成分，制取出适合大葱生长的大葱专用服。
[0016] 本发明是通过W下技术方案实现的：
[0017] 本发明提供的一种制备磯酸二氨钟副产大葱专用服的生产方法，主要包括W下步 骤：
[001引1)采用磯酸与碳醜胺混合，并W升温速度为3?8C /min从8(TC升温至160。 揽拌反应4-化，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钟盐按照摩尔比为1 ;(1. 1-1.4) 混合，调节抑值为8. 5-9. 0,反应结束后，进行冷却结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中 循环结晶处理，获得的滤饼为磯酸二氨钟产品，检测滤液中的成分含量；
[0019] 2)向滤液中加入甲酵溶液，用氨氧化钟溶液、磯酸溶液和硫酸溶液调节溶液的 抑值和氮、磯、钟成分的含量，当检测到溶液中的抑值在3. 5?4. 0,当氮成分的含量为 20-25%、磯成分含量为3-6%、钟成分含量为10-14%时，将温度升至55?75°C，揽拌 0. 5?比；
[0020] 扣将步骤。中得到的溶液降温至15?20。进行结晶处理，得到化合态复合服 初成品，所述的化合态复合服初成品含有-^根的磯酸钟复合服。
[0021] 4)将化合态复合服初成品进行造粒，然后进行烘干制成大葱专用服。
[0022] 磯酸与碳醜胺混合的按照摩尔比为（1. 2-1. 5) ;1
[0023] 所述的加入的甲酵溶液与溶液中的碳醜胺的摩尔比为（0. 3?0. 5) ;1，
[0024] 所述的氨氧化钟溶液的浓度为10?15%。
[00巧]所述的磯酸溶液的浓度为10?15%。
[0026] 所述的硫酸溶液调节溶液25?30 %。
[0027] 所述的结晶处理为；当化合态复合服初成品中的氮成分的含量为18-23%、磯成 分含量为2-5%、钟成分含量为8-13%时，停止结晶。
[0028] 所述的化合态复合服初成品富含
【权利要求】
1. 一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，主要包括以下步骤： 1) 采用磷酸与碳酰胺混合，并以升温速度为3?8°C/min从80°C升温至160°C，搅拌 反应4-5h，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钾盐按照摩尔比为I: (1. 1-1. 4)混合， 调节PH值为8. 5-9. 0,反应结束后，进行冷却结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结 晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢钾产品，检测滤液中的成分含量； 2) 向滤液中加入甲醛溶液,用氢氧化钾溶液、磷酸溶液和硫酸溶液调节溶液的pH值和 氮、磷、钾成分的含量，当检测到溶液中的pH值在3. 5?4. 0,当氮成分的含量为20-25%、 磷成分含量为3-6%、钾成分含量为10-14%时，将温度升至55?75°C，搅拌0. 5?Ih; 3) 将步骤2)中得到的溶液降温至15?20°C，进行结晶处理，得到化合态复合肥初成 品，所述的化合态复合肥初成品含有+
根的磷酸钾复合肥。 4) 将化合态复合肥初成品进行造粒，然后进行烘干制成大葱专用肥。
2. 如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，其特征在 于：磷酸与碳酰胺混合的按照摩尔比为（1.2-1. 5) :1。
3. 如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，其特征在 于：所述的加入的甲醛溶液与溶液中的碳酰胺的摩尔比为（0.3?0.5) :1。
4. 如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，其特征在 于：所述的氢氧化钾溶液的浓度为10?15%。
5. 如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，其特征在 于：所述的磷酸溶液的浓度为10?15%。
6. 如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，其特征在 于：所述的硫酸溶液调节溶液25?30%。
7. 如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法，其特征在 于：所述的结晶处理为：当化合态复合肥初成品中的氮成分的含量为18-23%、磷成分含量 为2-5%、钾成分含量为8-13%时，停止结晶。
8. 如权利要求7所述的一种制备磷酸二氢钾副产大葱专用肥的生产方法， 其特征在于：所述的化合态复合肥初成品富含
和
的可控释肥。
【文档编号】C01B25/30GK104310356SQ201410478912
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】陈肖虎, 廖吉星, 何敏, 周勇, 赵伟毅, 蔺忠建, 曾舒, 杨勇, 黄芳, 金会心 申请人:贵州大学, 贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司