一种利用杜仲生产杜仲精粉和活性炭的方法
【专利摘要】一种利用杜仲生产杜仲精粉和活性炭的方法，属于活性炭和植物精粉的提取领域，本发明通过不同的提取工艺分别从杜仲的绿色叶片、嫩枝、种子和杜仲皮中提取出有效成分，再进行混合、蒸干得到有效成分混合的精粉，不仅最大程度的利用了杜仲的叶子、嫩枝、种子和树皮，不会造成资源上的浪费，提高了杜仲精粉的提取产量，而且最终得到的杜仲精粉也兼具四者的药用功能和保健功能；在精粉提取过程中的中间产物，通过与杜仲栽培中产生的废弃生物质混合来制备活性炭，不仅充分的利用了杜仲栽培中产生的生物质，而且最终制得的活性炭中还保留有杜仲的少部分药用和保健成分，相比较于现有的木质材料制成的活性炭，更适合应用于食品领域。
【专利说明】一种利用杜仲生产杜仲精粉和活性炭的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及到活性炭和植物精粉提取物的制备领域，具体的说是一种利用杜仲生产杜仲精粉和活性炭的方法。
【背景技术】
[0002]杜仲是我国名贵中药材，在我国已有两千多年的栽培历史，其树皮具有很高的药用价值，属于名贵的滋补药材，其味甘，性温。有补益肝肾、强筋壮骨、调理冲任、固经安胎的功效。可治疗肾阳虚引起的腰腿痛或酸软无力，肝气虚引起的胞胎不固，阴囊湿痒等症。在《神农本草经》中被列为上品。杜仲叶是制作杜仲茶的原料，而杜仲茶具有很高的保健价值。现代研究杜仲具有清除体内垃圾，加强人体细胞物质代谢，防止肌肉骨骼老化，平衡人体血压，分解体内胆固醇，降低体内脂肪，恢复血管弹性，利尿清热，广谱抗菌，兴奋中枢神经，提高白血球药理作用。
[0003]活性炭是一种黑色多孔的固体炭质，主要成分为碳，并含少量氧、氢、硫、氮、氯等元素。普通活性炭的比表面积在500?1700m2/g间，具有很强的吸附性能，为用途极广的一种工业吸附剂，除此之外，还具有脱色和过滤、吸收各种气体与蒸气等作用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种利用杜仲提取杜仲精粉并制备活性炭的方法，不仅开拓杜仲的用途，充分利用杜仲栽培中产生的生物质(如枯枝落叶、修剪的枝叶等)，而且使得生产的活性炭和常规木质原料生产的活性炭相比，具有一定的药用和保健功效，更加方便的用于食品行业中色素的吸收；同时，提取的杜仲精粉是杜仲中具有保健价值和药用价值的有效成分的综合体，直接使用精粉，可以使药效能够更加快速直接的起效，而且也可以提高药效。
[0005]为实现上述目的，本发明提供的技术方案为:一种利用杜仲生产杜仲精粉和活性炭的方法，包括以下步骤:
1)选取杜仲嫩枝用清水清洗干净，然后采用机械压榨的方式对其进行加工，收集得到的压榨料饼和汁液，备用；
2)将步骤I)中得到的压榨料饼和清洗过的杜仲绿叶按照重量比1:5的比例放入蒸馏釜的筛板上方，并在蒸馏釜底部加入适量的水且与上部物料隔离，而后进行蒸馏，得到蒸馏产生的馏出液和固体物料，备用；
蒸馏时，控制蒸馏速度为蒸锅容积的4-5%，同时控制冷却水流量，使蒸馏出液的前半小时所出的冷凝液温度为20-25摄氏度，半小时后所出的冷凝液温度为50-55摄氏度，最终控制流出的馏出液重量为压榨料饼和杜仲绿叶总重量的2倍；
3)选取杜仲的种子，烘干后去壳并粉碎至粒径不超过50目，然后按照重量比为1:5的比例浸泡到体积浓度为40-50%的酒精中3-5h，而后向其施加超声波，超声波的施加方式为:先向其施加频率350-370KHZ的超声波Imin并停止0.5min，再施加频率为100_120ΚΗζ的超声波并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程4-6次，过滤得到粉末和滤液，备用；
4)选取杜仲的树皮烘干后粉碎至粒径不超过50目，然后将其浸泡到温度为70-80摄氏度、浓度为20-30%的氢氧化钠溶液中2-3h，然后向其施加超声波进行处理，超声波的施加方式为:先施加频率150-170KHZ的超声波30s并停止lmin，再施加频率为90_1 1KHz的超声波30s并停止lmin，经过超声波处理后过滤得到杜仲粉，将杜仲粉和步骤3)中得到粉末、步骤I)中得到的汁液按照重量比1:2:4的比例混合放入到萃取反应釜中，并利用乙醇进行萃取，收集萃取液和固体粉末，备用；
5)将步骤4)得到的萃取液、步骤3)得到的滤液以及步骤2)得到的馏出液按照重量比为1:2:1的比例混合均匀，向其中加入其总重5%的碳粉，然后向其施加微波以使混合液的温度达到90-95摄氏度，保持该状态0.5-lh后自然冷却，过滤掉碳粉，得到滤液，将滤液在压强为SO-1OOMPa的条件下蒸干，得到的粉末即为杜仲精粉产品，在蒸馏过程中产生的蒸汽冷凝后得到混合液，备用；
6)取杜仲栽培中废弃的生物质粉碎至20-40目，并将其浸泡到质量浓度为25-35%、温度为40-50摄氏度的氢氧化钠溶液中3-5h，浸泡完毕后向其施加超声波，超声波的施加方式为:先向其施加频率400-420KHZ的超声波Imin并停止0.5min，再施加频率为170-190KHZ的超声波Imin并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程2_3次，过滤得到固体粉末，备用；
所述废弃的生物质为干枯的杜仲叶子和枝条、落叶、修剪的杜仲枝条或叶子；
7)将步骤6)中的固体粉末与步骤2)中的固体物料、步骤4)中的固体粉末混合，并使用步骤5)中得到的混合液拌合均匀，混合液的加入量为混合物重量的10-15%，拌合均匀后用高温蒸汽灭菌并接种食用菌菌丝，接种量为5%，接种完毕后放入温度为35-40摄氏度的温室内发酵培养24-28h，备用；
8)将发酵培养后的混合物按照重量比为1:1-1.5的比例加入到质量浓度为40-50%的磷酸溶液中进行浸溃，浸溃温度为70-80摄氏度，浸溃时间为l_2h，备用；
9)将浸溃完毕的混合物送入活化炉中进行活化，活化时，先升温至200-220摄氏度，并保持该温度3-4h，然后再继续升温至500-560摄氏度，并保持该温度l_2h，冷却后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭产品。
[0006]所述杜仲的树皮选用多年生树皮或六年生以上的主干皮，选取的枝条可以是干枯的枝条，也可以是修剪掉落的枝条。
[0007]本发明中，在浸溃过程中，每隔20min向其施加频率为510_530KHz的超声波30s，
直至浸溃完毕。
[0008]有益效果:本发明具有以下优点:
1)本发明先将杜仲绿叶榨汁，然后再将枝条和落叶等生物质用碱液浸泡和超声波处理，初步破坏其细胞壁结构，而后再将其与杜仲药材和汁液拌合后发酵处理，尽可能的保留其药用和保健的有效成分，而后再进行碳化处理得到活性炭产品，不仅充分的利用了杜仲栽培中产生的生物质，而且最终制得的活性炭中还保留有杜仲的少部分药用和保健成分，相比较于现有的木质材料制成的活性炭，更适合应用于食品领域；
2)本发明通过不同的提取工艺分别从杜仲的绿色叶片、嫩枝、种子和杜仲树皮中提取出有效成分，然后再通过特殊的工艺进行混合处理，最后将得到的混合液蒸干得到有效成分混合的精粉，不仅最大程度的利用了杜仲的叶子、嫩枝、种子和树皮，不会造成资源上的浪费，提高了杜仲精粉的提取产量，而且最终得到的杜仲精粉也兼具四者的药用功能和保健功能，极大丰富了杜仲的用途，提高了杜仲的经济价值；使用杜仲精粉替代常规的杜仲，可以使有效成分能够更加快速和高效的起到保健和治疗的功效。
【具体实施方式】
[0009]下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。以下实施例中所采用的树皮选用多年生的树皮(如一些多年生的树枝皮)或六年生以上的主干皮，选取的枝条可以是干枯的枝条，也可以是修剪掉落的枝条。
[0010]实施例1
一种利用杜仲生产杜仲精粉和活性炭的方法，包括以下步骤:
1)选取杜仲嫩枝用清水清洗干净，然后采用机械压榨的方式对其进行加工，收集得到的压榨料饼和汁液，备用；
2)将步骤I)中得到的压榨料饼和清洗过的杜仲绿叶按照重量比1:5的比例放入蒸馏釜的筛板上方，并在蒸馏釜底部加入适量的水且与上部物料隔离，而后进行蒸馏，得到蒸馏产生的馏出液和固体物料，备用；
蒸馏时，控制蒸馏速度为蒸锅容积的4%，同时控制冷却水流量，使蒸馏出液的前半小时所出的冷凝液温度为20-25摄氏度，半小时后所出的冷凝液温度为50-55摄氏度，最终控制流出的馏出液重量为压榨料饼和杜仲绿叶总重量的2倍；
3)选取杜仲的种子，烘干后去壳并粉碎至粒径不超过50目，然后按照重量比为1:5的比例浸泡到体积浓度为40%的酒精中5h，而后向其施加超声波，超声波的施加方式为:先向其施加频率350KHz的超声波Imin并停止0.5min，再施加频率为10KHz的超声波并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程6次，过滤得到粉末和滤液，备用；
4)选取杜仲的树皮烘干后粉碎至粒径不超过50目，然后将其浸泡到温度为70摄氏度、浓度为20%的氢氧化钠溶液中3h，然后向其施加超声波进行处理，超声波的施加方式为:先施加频率150KHz的超声波30s并停止lmin，再施加频率为90KHz的超声波30s并停止lmin，经过超声波处理后过滤得到杜仲粉，将杜仲粉和步骤3)中得到粉末、步骤I)中得到的汁液按照重量比1:2:4的比例混合放入到萃取反应釜中，并利用乙醇进行萃取，收集萃取液和固体粉末，备用；
5)将步骤4)得到的萃取液、步骤3)得到的滤液以及步骤2)得到的馏出液按照重量比为1:2:1的比例混合均勻，向其中加入其总重5%的碳粉，然后向其施加微波以使混合液的温度达到90摄氏度，保持该状态Ih后自然冷却，过滤掉碳粉，得到滤液，将滤液在压强为SOMPa的条件下蒸干，得到的粉末即为杜仲精粉产品，在蒸馏过程中产生的蒸汽冷凝后得到混合液，备用；
6)取杜仲栽培中废弃的生物质粉碎至20-40目，并将其浸泡到质量浓度为25%、温度为40摄氏度的氢氧化钠溶液中5h,浸泡完毕后向其施加超声波,超声波的施加方式为:先向其施加频率400KHz的超声波Imin并停止0.5min，再施加频率为170KHz的超声波Imin并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程3次，过滤得到固体粉末，备用；
所述废弃的生物质为干枯的杜仲叶子和枝条、落叶、修剪的杜仲枝条或叶子； 7)将步骤6)中的固体粉末与步骤2)中的固体物料、步骤4)中的固体粉末混合，并使用步骤5)中得到的混合液拌合均匀，混合液的加入量为混合物重量的10%，拌合均匀后用高温蒸汽灭菌并接种食用菌菌丝，接种量为5%，接种完毕后放入温度为35-40摄氏度的温室内发酵培养24h，备用；
8)将发酵培养后的混合物按照重量比为1:1的比例加入到质量浓度为40%的磷酸溶液中进行浸溃，浸溃温度为70摄氏度，浸溃时间为2h，备用；
9)将浸溃完毕的混合物送入活化炉中进行活化，活化时，先升温至200摄氏度，并保持该温度4h，然后再继续升温至500摄氏度，并保持该温度2h，冷却后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭产品。
[0011]实施例2
一种利用杜仲生产杜仲精粉和活性炭的方法，包括以下步骤:
1)选取杜仲嫩枝用清水清洗干净，然后采用机械压榨的方式对其进行加工，收集得到的压榨料饼和汁液，备用；
2)将步骤I)中得到的压榨料饼和清洗过的杜仲绿叶按照重量比1:5的比例放入蒸馏釜的筛板上方，并在蒸馏釜底部加入适量的水且与上部物料隔离，而后进行蒸馏，得到蒸馏产生的馏出液和固体物料，备用；
蒸馏时，控制蒸馏速度为蒸锅容积的5%，同时控制冷却水流量，使蒸馏出液的前半小时所出的冷凝液温度为20-25摄氏度，半小时后所出的冷凝液温度为50-55摄氏度，最终控制流出的馏出液重量为压榨料饼和杜仲绿叶总重量的2倍；
3)选取杜仲的种子，烘干后去壳并粉碎至粒径不超过50目，然后按照重量比为1:5的比例浸泡到体积浓度为50%的酒精中3h，而后向其施加超声波，超声波的施加方式为:先向其施加频率370KHz的超声波Imin并停止0.5min，再施加频率为120KHz的超声波并停止0.5min,循环上述超声波的施加过程4次，过滤得到粉末和滤液，备用；
4)选取杜仲的树皮烘干后粉碎至粒径不超过50目，然后将其浸泡到温度为80摄氏度、浓度为30%的氢氧化钠溶液中2h，然后向其施加超声波进行处理，超声波的施加方式为:先施加频率170KHz的超声波30s并停止lmin，再施加频率为IlOKHz的超声波30s并停止lmin，经过超声波处理后过滤得到杜仲粉，将杜仲粉和步骤3)中得到粉末、步骤I)中得到的汁液按照重量比1:2:4的比例混合放入到萃取反应釜中，并利用乙醇进行萃取，收集萃取液和固体粉末，备用；
5)将步骤4)得到的萃取液、步骤3)得到的滤液以及步骤2)得到的馏出液按照重量比为1:2:1的比例混合均匀，向其中加入其总重5%的碳粉，然后向其施加微波以使混合液的温度达到95摄氏度，保持该状态0.5h后自然冷却，过滤掉碳粉，得到滤液，将滤液在压强为10MPa的条件下蒸干，得到的粉末即为杜仲精粉产品，在蒸馏过程中产生的蒸汽冷凝后得到混合液，备用；
6)取杜仲栽培中废弃的生物质粉碎至20-40目，并将其浸泡到质量浓度为35%、温度为50摄氏度的氢氧化钠溶液中3h,浸泡完毕后向其施加超声波,超声波的施加方式为:先向其施加频率420KHz的超声波Imin并停止0.5min，再施加频率为190KHz的超声波Imin并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程2次，过滤得到固体粉末，备用；
所述废弃的生物质为干枯的杜仲叶子和枝条、落叶、修剪的杜仲枝条或叶子； 7)将步骤6)中的固体粉末与步骤2)中的固体物料、步骤4)中的固体粉末混合，并使用步骤5)中得到的混合液拌合均匀，混合液的加入量为混合物重量的15%，拌合均匀后用高温蒸汽灭菌并接种食用菌菌丝，接种量为5%，接种完毕后放入温度为35-40摄氏度的温室内发酵培养28h，备用；
8)将发酵培养后的混合物按照重量比为1:1.5的比例加入到质量浓度为50%的磷酸溶液中进行浸溃，浸溃温度为80摄氏度，浸溃时间为lh，备用；
9)将浸溃完毕的混合物送入活化炉中进行活化，活化时，先升温至220摄氏度，并保持该温度3h，然后再继续升温至560摄氏度，并保持该温度lh，冷却后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭产品。
[0012]实施例3
一种利用杜仲生产杜仲精粉和活性炭的方法，包括以下步骤:
1)选取杜仲嫩枝用清水清洗干净，然后采用机械压榨的方式对其进行加工，收集得到的压榨料饼和汁液，备用；
2)将步骤I)中得到的压榨料饼和清洗过的杜仲绿叶按照重量比1:5的比例放入蒸馏釜的筛板上方，并在蒸馏釜底部加入适量的水且与上部物料隔离，而后进行蒸馏，得到蒸馏产生的馏出液和固体物料，备用；
蒸馏时，控制蒸馏速度为蒸锅容积的4.5%，同时控制冷却水流量，使蒸馏出液的前半小时所出的冷凝液温度为20-25摄氏度，半小时后所出的冷凝液温度为50-55摄氏度，最终控制流出的馏出液重量为压榨料饼和杜仲绿叶总重量的2倍；
3)选取杜仲的种子，烘干后去壳并粉碎至粒径不超过50目，然后按照重量比为1:5的比例浸泡到体积浓度为45%的酒精中4h，而后向其施加超声波，超声波的施加方式为:先向其施加频率360KHz的超声波Imin并停止0.5min，再施加频率为IlOKHz的超声波并停止
0.5min，循环上述超声波的施加过程5次，过滤得到粉末和滤液，备用；
4)选取杜仲的树皮烘干后粉碎至粒径不超过50目，然后将其浸泡到温度为75摄氏度、浓度为25%的氢氧化钠溶液中2.5h，然后向其施加超声波进行处理，超声波的施加方式为:先施加频率160KHz的超声波30s并停止lmin，再施加频率为10KHz的超声波30s并停止lmin，经过超声波处理后过滤得到杜仲粉，将杜仲粉和步骤3)中得到粉末、步骤I)中得到的汁液按照重量比1:2:4的比例混合放入到萃取反应釜中，并利用乙醇进行萃取，收集萃取液和固体粉末，备用；
5)将步骤4)得到的萃取液、步骤3)得到的滤液以及步骤2)得到的馏出液按照重量比为1:2:1的比例混合均匀，向其中加入其总重5%的碳粉，然后向其施加微波以使混合液的温度达到93摄氏度，保持该状态0.Sh后自然冷却，过滤掉碳粉，得到滤液，将滤液在压强为90MPa的条件下蒸干，得到的粉末即为杜仲精粉产品，在蒸馏过程中产生的蒸汽冷凝后得到混合液，备用；
6)取杜仲栽培中废弃的生物质粉碎至20-40目，并将其浸泡到质量浓度为30%、温度为45摄氏度的氢氧化钠溶液中4h,浸泡完毕后向其施加超声波,超声波的施加方式为:先向其施加频率410KHz的超声波Imin并停止0.5min，再施加频率为180KHz的超声波Imin并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程2次，过滤得到固体粉末，备用；
所述废弃的生物质为干枯的杜仲叶子和枝条、落叶、修剪的杜仲枝条或叶子； 7)将步骤6)中的固体粉末与步骤2)中的固体物料、步骤4)中的固体粉末混合，并使用步骤5)中得到的混合液拌合均匀，混合液的加入量为混合物重量的13%，拌合均匀后用高温蒸汽灭菌并接种食用菌菌丝，接种量为5%，接种完毕后放入温度为35-40摄氏度的温室内发酵培养26h,备用；
8)将发酵培养后的混合物按照重量比为1:1.3的比例加入到质量浓度为45%的磷酸溶液中进行浸溃，浸溃温度为75摄氏度，浸溃时间为1.5h，备用；
9)将浸溃完毕的混合物送入活化炉中进行活化，活化时，先升温至210摄氏度，并保持该温度3.5h，然后再继续升温至530摄氏度，并保持该温度1.5h，冷却后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭产品。
【权利要求】
1.一种利用杜仲生产杜仲精粉和活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)选取杜仲嫩枝用清水清洗干净，然后采用机械压榨的方式对其进行加工，收集得到的压榨料饼和汁液，备用； 2)将步骤1)中得到的压榨料饼和清洗过的杜仲绿叶按照重量比1:5的比例放入蒸馏釜的筛板上方，并在蒸馏釜底部加入适量的水且与上部物料隔离，而后进行蒸馏，得到蒸馏产生的馏出液和固体物料，备用； 蒸馏时，控制蒸馏速度为蒸锅容积的4-5%，同时控制冷却水流量，使蒸馏出液的前半小时所出的冷凝液温度为20-25摄氏度，半小时后所出的冷凝液温度为50-55摄氏度，最终控制流出的馏出液重量为压榨料饼和杜仲绿叶总重量的2倍； 3)选取杜仲的种子，烘干后去壳并粉碎至粒径不超过50目，然后按照重量比为1:5的比例浸泡到体积浓度为40-50%的酒精中3-51！，而后向其施加超声波，超声波的施加方式为:先向其施加频率350-3701(?的超声波加化并停止0.5-11,再施加频率为100-1201(?的超声波并停止0.501！！，循环上述超声波的施加过程4-6次，过滤得到粉末和滤液，备用； 4)选取杜仲的树皮烘干后粉碎至粒径不超过50目，然后将其浸泡到温度为70-80摄氏度、浓度为20-30%的氢氧化钠溶液中2-31！，然后向其施加超声波进行处理，超声波的施加方式为:先施加频率150-1701(?的超声波308并停止加化，再施加频率为90-1101(?的超声波308并停止加化，经过超声波处理后过滤得到杜仲粉，将杜仲粉和步骤3)中得到粉末、步骤1)中得到的汁液按照重量比1:2:4的比例混合放入到萃取反应釜中，并利用乙醇进行萃取，收集萃取液和固体粉末，备用； 5)将步骤4)得到的萃取液、步骤3)得到的滤液以及步骤2)得到的馏出液按照重量比为1:2:1的比例混合均匀，向其中加入其总重5%的碳粉，然后向其施加微波以使混合液的温度达到90-95摄氏度，保持该状态0.5-11！后自然冷却，过滤掉碳粉，得到滤液，将滤液在压强为80-100^?的条件下蒸干，得到的粉末即为杜仲精粉产品，在蒸馏过程中产生的蒸汽冷凝后得到混合液，备用； 6)取杜仲栽培中废弃的生物质粉碎至20-40目，并将其浸泡到质量浓度为25-35%、温度为40-50摄氏度的氢氧化钠溶液中3-51！，浸泡完毕后向其施加超声波，超声波的施加方式为的超声波加化并停止0.5-11,再施加频率为170-1901(?的超声波加化并停止0.5-11,循环上述超声波的施加过程2-3次，过滤得到固体粉末，备用； 所述废弃的生物质为干枯的杜仲叶子和枝条、落叶、修剪的杜仲枝条或叶子； 7)将步骤6)中的固体粉末与步骤2)中的固体物料、步骤4)中的固体粉末混合，并使用步骤5)中得到的混合液拌合均匀，混合液的加入量为混合物重量的10-15%，拌合均匀后用高温蒸汽灭菌并接种食用菌菌丝，接种量为5%，接种完毕后放入温度为35-40摄氏度的温室内发酵培养24-281！，备用； 8)将发酵培养后的混合物按照重量比为1:1-1.5的比例加入到质量浓度为40-50%的磷酸溶液中进行浸溃，浸溃温度为70-80摄氏度，浸溃时间为1-21！，备用； 9)将浸溃完毕的混合物送入活化炉中进行活化，活化时，先升温至200-220摄氏度，并保持该温度3-处，然后再继续升温至500-560摄氏度，并保持该温度1-21！，冷却后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭产品。
【文档编号】C01B31/08GK104435065SQ201410672271
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月22日 优先权日:2014年11月22日
【发明者】李银环, 苏印泉, 张萌萌, 苏晓兰, 宋通通 申请人:河南恒瑞源实业有限公司