一种用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄和铁红的方法
【专利摘要】本发明提供了一种用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄和铁红的方法，涉及盐卤化工【技术领域】，本发明提供的用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄和铁红的方法包括将盐卤水和硫酸亚铁溶液中的杂质除去等步骤，在同等铁黄或铁红制备量的情况下，本发明提供的用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄和铁红的方法相对于传统的湿法制铁黄和铁黄，其整个生产过程可以缩短2～3个小时，如此一来，企业的生产效率得到了大幅的提高，产生的经济效益非常明显。
【专利说明】一种用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄和铁红的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及盐卤化工【技术领域】，特别涉及一种用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄和铁红的方法。
【背景技术】
[0002]用硫酸亚铁(FeS04.7H20)制铁红(或铁黄)的传统方法有两大类:一是干法，二是湿法。
[0003]干法制铁红通常的步骤是将亚铁烘干脱水成一水硫酸亚铁(FeS04.H20)，然后在800°C下煅烧生成粗品铁红，然后水洗干燥、粉碎而得成品，废气S03用于制硫酸。上述方法工艺简便，但设备造价高，能耗也较高。
[0004]湿法制铁黄及铁红用到的设备不如干法复杂，设备的造价相对要便宜许多，现有技术中湿法制铁红一般以氨中和较多，其具体步骤是先将硫酸亚铁用氨中和，生成氢氧化亚铁沉淀，然后通入空气氧化、加入晶种，氢氧化铁沉析在晶种上，得到粗品铁黄，然后经过滤、水洗、烘干、粉碎而得铁黄成品，最后经高温烘干，即可得到铁红成品。该方法得到的铁黄及铁红产品质量较好，能耗相对低，但反应时间太长。
【发明内容】
[0005]针对上述湿法制铁黄及铁红反应时间过长的缺陷，本发明提高一种反应时间较短的用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄和铁红的方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案:一种用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄的方法，包括以下步骤:
步骤1，除去盐卤水及硫酸亚铁溶液中的杂质；
盐卤水中需要除去的杂质是MgCl2、MgS04，盐卤水的除杂方法为:先往盐卤水中加入碳酸氢铵，即可生成MgC03沉淀，然后将生成的MgCO 3沉淀过滤除去，即完成盐卤水的除杂；生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液中需要除去的杂质是硫酸钛和硫酸，所述硫酸亚铁溶液除杂的方法为:先往所述硫酸亚铁水溶液中加入铁粉，加入的铁粉中的一部分将硫酸亚铁水溶液中的三价铁还原成二价铁、另一部分与硫酸反应生成硫酸亚铁，随着所述铁粉不断与硫酸反应，所述硫酸亚铁溶液的PH不断升高，其中的硫酸钛水解成偏钛酸析出，最后将所述析出的偏钛酸过滤除去，即完成硫酸亚铁溶液的除杂；
步骤2，将除杂后的盐卤水和硫酸亚铁溶液混合均匀，同时加入碳酸氢铵并不断搅拌，得到碳酸亚铁沉淀；
步骤3，将步骤2中得到的碳酸亚铁沉淀过滤出来，得到碳酸亚铁滤渣，然后将所述得到的碳酸亚铁滤渣用水清洗干净；
步骤4，将步骤3中清洗干净后的碳酸亚铁滤渣加入水中混匀，然后加入双氧水、三氧化二铁晶种及高锰酸钾，同时鼓入空气并不断搅拌溶液，得到铁黄沉淀； 步骤5，将步骤4中得到的铁黄沉淀过滤，水洗，得到粗品铁黄；
步骤6，将步骤5中得到的粗品铁黄进行烘干，烘干温度控制在130°C?150°C，烘干后即得铁黄产品；
上述各步骤均是在常压下进行。
[0007]作为本发明的另一方面，本发明还提供一种用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁红的方法，包括以下步骤:
步骤1，先按权利要求1所述的方法制得铁黄产品；
步骤2，将步骤1中制得的铁黄产品在180°C?190°C的温度下烘干，将铁黄产品中的结晶水脱除即可得到铁红产品；
上述各步骤均是在常压下进行。
[0008]本发明取得的有益效果在于:在同等铁黄或铁红制备量的情况下，本发明提供的用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄和铁红的方法相对于传统的湿法制铁黄和铁黄，其整个生产过程可以缩短2?3个小时，如此一来，企业的生产效率得到了大幅的提高，产生的经济效益非常明显。
【具体实施方式】
[0009]作为本发明的一个方面，一种用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄的方法，包括以下步骤:
步骤1，除去盐卤水及硫酸亚铁溶液中的杂质；
盐卤水中需要除去的杂质是MgCl2、MgS04，盐卤水的除杂方法为:先往盐卤水中加入碳酸氢铵，即可生成MgC03沉淀，然后将生成的MgCO 3沉淀过滤除去，即完成盐卤水的除杂；盐卤水除杂过程中发生的化学反应的反应式主要包括:
MgCl2+ 2NH 4HC03— MgCO 3 I + 2NH 4C1 + H20 + C02 i
MgS04+ 2NH 4HC03— MgCO 3 I + 2 (NH 4) 2S04+ H 20 + C02 i
生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液中需要除去的杂质是硫酸钛和硫酸，所述硫酸亚铁溶液除杂的方法为:先往所述硫酸亚铁水溶液中加入铁粉，加入的铁粉中的一部分将硫酸亚铁水溶液中的三价铁还原成二价铁、另一部分与硫酸反应生成硫酸亚铁，随着所述铁粉不断与硫酸反应，所述硫酸亚铁溶液的PH不断升高，其中的硫酸钛水解成偏钛酸析出，最后将所述析出的偏钛酸过滤除去，即完成硫酸亚铁溶液的除杂；
硫酸亚铁溶液除杂过程中发生的化学反应的反应式主要包括:
Ti0S04+ Fe + 2H 20 — H2Ti03 丨 + FeSO 4+ H 2 t
Ti (S04)2+ Fe + Η 20 — Ti0S04+ FeSO 4+ H 2 t
步骤2，将除杂后的盐卤水和硫酸亚铁溶液混合均匀，同时加入碳酸氢铵并不断搅拌，得到碳酸亚铁沉淀；
本步骤中发生的化学反应的反应式主要包括:
FeS04.7H20 + 2NaCl + 2NH4HC03— FeCO 3 I + Na 2S04+ 2NH 4C1 + H20 + C02 i步骤3，将步骤2中得到的碳酸亚铁沉淀过滤出来，得到碳酸亚铁滤渣，然后将所述得到的碳酸亚铁滤渣用水清洗干净；
步骤4，将步骤3中清洗干净后的碳酸亚铁滤渣加入水中混匀，然后往水中加入双氧水、三氧化二铁晶种及高锰酸钾，同时往溶液中鼓入空气并不断搅拌溶液，得到铁黄沉淀； 本步骤中发生的化学反应的反应式主要包括:
晶种
2FeC03+ Η 202 — F203.H20 (铁黄)丨 + 2C02 ?
ΚΜη04
晶种
4FeC03+ Ο 2+ Η 20 — 2F203.H20 (铁黄)丨 + 4C02 ? ΚΜη04
步骤5，将步骤4中得到的铁黄沉淀过滤，水洗，得到粗品铁黄；
步骤6，将步骤5中得到的粗品铁黄进行烘干，烘干温度控制在130°C?150°C，烘干后即得铁黄产品；
上述各步骤均是在常压下进行。
[0010]需要说明的是，在本发明提供的用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄的方法中，步骤4中可以不加入高锰酸钾，而增加双氧水的用量(在本方法中，双氧水和高锰酸钾主要起氧化剂的作用)同样可以达到本发明的目的，该方法经国内中部地区某钛白粉生产企业试验测得，若增加步骤4中双氧水的用量而取消加入高锰酸钾，在同等铁黄制备量的前提下，整个制备过程较传统的湿法制铁黄缩短2小时左右，但是由于加入高锰酸钾后，在反应过程中，高锰酸钾既可作氧化剂，它的还原产物二氧化锰对反应又有催化作用，在同时加入双氧水和高锰酸钾且铁黄制备量相同的前提下，其整个制备过程较传统的湿法制铁黄缩短3小时左右。
[0011]另外，在本发明提供的实施方式中，为了简化表述，省略了对制备过程中用到的设备部分的描述，本领域普通技术人员可以理解，上述步骤中用到的设备是盐卤化工领域中惯常使用的设备。
[0012]作为本发明的另一方面，一种用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁红的方法，包括以下步骤:
步骤1，先按权利要求1所述的方法制得铁黄产品；
步骤2，将步骤1中制得的铁黄产品在180°C?190°C的温度下烘干，将铁黄产品中的结晶水脱除即可得到铁红产品；
上述各步骤均是在常压下进行。
[0013]综上所述，在同等铁黄或铁红制备量的情况下，本发明提供的用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄和铁红的方法相对于传统的湿法制铁黄和铁黄，其整个生产过程可以缩短2?3个小时，如此一来，企业的生产效率得到了大幅的提高，产生的经济效益非常明显。
[0014]上述实施方式为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
[0015]最后，应该强调的是，为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现有技术的改进之处，本发明的一些描述已经被简化，并且为了清楚起见，本申请文件还省略了一些其它元素，本领域普通技术人员应该意识到这些省略的元素也可构成本发明的内容。
【权利要求】
1.一种用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁黄的方法，包括以下步骤: 步骤1，除去盐卤水及硫酸亚铁溶液中的杂质； 盐卤水中需要除去的杂质是1成12、％304，盐卤水的除杂方法为:先往盐卤水中加入碳酸氢铵，即可生成1成03沉淀，然后将生成的1成0 3沉淀过滤除去，即完成盐卤水的除杂；生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液中需要除去的杂质是硫酸钛和硫酸，所述硫酸亚铁溶液除杂的方法为:先往所述硫酸亚铁水溶液中加入铁粉，加入的铁粉中的一部分将硫酸亚铁水溶液中的三价铁还原成二价铁、另一部分与硫酸反应生成硫酸亚铁，随着所述铁粉不断与硫酸反应，所述硫酸亚铁溶液的四不断升高，其中的硫酸钛水解成偏钛酸析出，最后将所述析出的偏钛酸过滤除去，即完成硫酸亚铁溶液的除杂； 步骤2，将除杂后的盐卤水和硫酸亚铁溶液混合均匀，同时加入碳酸氢铵并不断搅拌，得到碳酸亚铁沉淀； 步骤3，将步骤2中得到的碳酸亚铁沉淀过滤出来，得到碳酸亚铁滤渣，然后将所述得到的碳酸亚铁滤渣用水清洗干净； 步骤4，将步骤3中清洗干净后的碳酸亚铁滤渣加入水中混匀，然后加入双氧水、三氧化二铁晶种及高锰酸钾，同时鼓入空气并不断搅拌溶液，得到铁黄沉淀； 步骤5，将步骤4中得到的铁黄沉淀过滤，水洗，得到粗品铁黄； 步骤6，将步骤5中得到的粗品铁黄进行烘干，烘干温度控制在1301?1501，烘干后即得铁黄产品； 上述各步骤均是在常压下进行。
2.一种用盐卤水及生产钛白粉得到的硫酸亚铁溶液生产铁红的方法，包括以下步骤: 步骤1，先按权利要求1所述的方法制得铁黄产品； 步骤2，将步骤1中制得的铁黄产品在1801?1901的温度下烘干，将铁黄产品中的结晶水脱除即可得到铁红产品； 上述各步骤均是在常压下进行。
【文档编号】C01G49/06GK104445426SQ201410699515
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】许峻豪 申请人:衡阳市金化科技有限公司