一种磷酸三钠的纯化方法
【专利摘要】本发明公开了一种磷酸三钠的纯化方法，将工业磷酸三钠加入高纯水中溶解，依次加入有机胺改性的淀粉螯合剂、除砷剂，在常温条件下搅拌4～6小时，过滤去除螯合剂，滤液经过滤后，在40～60℃温度下减压蒸馏，冷却至0～10℃结晶后经过滤、真空干燥，得到纯化的磷酸三钠。本发明所提供的纯化方法，可使工业磷酸三钠中的杂质金属络合盐能充分发挥作用，沉淀快，后处理简便，质量稳定性好，对环境友好，适于工业化生产，得到的磷酸三钠产品中磷酸三钠含量大于99.0wt％，各项指标均符合食品添加剂的磷酸三钠标准GB 25565-2010。
【专利说明】一种磷酸三钠的纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种磷酸三钠的纯化方法。
【背景技术】
[0002] 磷酸三钠又名磷酸钠、正磷酸钠等，外观为无色或白色结晶，是一种用途非常广泛 的无机盐。磷酸三钠在冶金、化工、纺织、印染、造纸、机电等工业用做软水剂、锅炉清洁剂和 洗涤剂，也可用作金属防锈剂等。磷酸三钠还可用作金属的防锈剂，制糖业的糖汁净化剂， 日用化学工业中用于配制清洁剂和洗涤剂，胶片工业的显影剂，橡胶业的凝固剂，印染业的 渗透剂、干燥剂和织物丝光增强剂等。
[0003] 此外，磷酸三钠具有钝化病毒，使其失活的作用，可用于种子及器物的处理。食 品级磷酸三钠可广泛应用于食品、生物复合材料、抗菌材料、高档工艺品、合成塑料、牙膏、 药品等领域。全球食品级磷酸三钠的年耗量在5万吨以上，并以每年3?5%的速度增长， 同时对磷酸三钠的品质要求也越来越高。
[0004] 现有技术中，磷酸三钠的生产工艺基本相同，均以热法磷酸为原料，加入纯碱或 烧碱进行反应，用钠原子取代磷酸中的三个氢原子制备得到。此方法对原料的要求较高，成 本昂贵，质量不稳定。
[0005] 而工业级的磷酸三钠一般由磷矿、含磷废渣制得，产品质量远低于食品级磷酸三 钠标准。
[0006] 中国专利CN102259842A公开了 一种疏水性十二水磷酸三钠的制备方法，该方法 即以磷酸为原料，与氢氧化钠反应得到磷酸三钠，该方案同样存在能耗高，产品质量不稳定 的缺陷，且在生产过程中存在安全隐患。
[0007] 中国专利CN103787294A公布了一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法，该方法利 用碳酰胺与磷酸反应得到中间体，再与氢氧化钠反应制备得到磷酸三钠，该方案引入新的 有机物参与反应，使产品中杂质含量有增加的风险，经处理得到的产品仅达到工业级标准， 不符合食品级磷酸三钠指标的要求。
【发明内容】
[0008] 为解决上述存在的问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种磷酸三钠的纯 化方法，对工业磷酸三钠进行纯化，以克服现有技术中生产食品级磷酸三钠成本偏高、质量 不稳定的不足。
[0009] 本发明的技术构思是这样的：
[0010] 以工业磷酸三钠为原料，加入高纯水中溶解，加入有机胺改性的淀粉螯合剂、除砷 剂进行纯化反应，采用醋酸纤维素酯膜进行过滤，得到的滤液经减压除去水分，冷却、结晶 后经过滤、干燥，得到纯化的磷酸三钠产品。
[0011] 具体地，本发明的技术方案是：
[0012] -种磷酸三钠的纯化方法，包括如下步骤：将工业磷酸三钠加入高纯水中溶解，依 次加入有机胺改性的淀粉螯合剂、除砷剂，在常温条件下搅拌4?6小时，过滤去除螯合剂， 滤液经过滤后，在40?60°C温度下减压蒸馏，冷却至O?KTC结晶后经过滤、真空干燥，得 到纯化的磷酸三钠。
[0013] 进一步，采用微滤膜过滤去除螯合剂，所述微滤膜的孔径为0. 10?0. 22 μ m。
[0014] 优选地，所述微滤膜为醋酸纤维素酯膜。
[0015] 另，所述工业磷酸三钠与高纯水的质量体积比为1:5?10, g/ml。
[0016] 另有，所述高纯水的电阻率大于17ΜΩ · cm。
[0017] 再，所述螯合剂为有机胺改性的淀粉螯合剂，所述工业磷酸三钠与螯合剂的质量 比为1:0. 01?0. 05, g/g。所述有机胺改性的淀粉螯合剂的制备方法参看天津工业大学胡 春红的硕士研宄生论文《天然高分子螯合剂的制备及性能研宄》的报道，在此不再赘述。
[0018] 再有，所述工业磷酸三钠与除砷剂的质量比为1:0. 01?0. 10, g/g。
[0019] 且，所述除砷剂为硫化钠、氢氧化铁或氢氧化铝中的一种。
[0020] 优选地，所述除砷剂为硫化钠。
[0021] 另，所述的真空干燥温度为40?60°C，干燥时间为8?12小时。
[0022] 本发明所述的工业磷酸三钠为符合HGT 2517-2009标准的Na3PO4 · 12H20。
[0023] 本发明与现有技术相比的有益效果在于：
[0024] 1)常规沉淀法无法使金属络合盐沉淀析出，而本发明采用吸附法去除杂质金属离 子，对工业磷酸三钠中杂质金属络合盐亦能充分发挥作用，并具有沉淀快，后处理简便，稳 定无毒，无二次公害等特点，可广泛用于磷酸盐类无毒害处理环节，特别在多种杂质金属离 子共存的情况下进行无毒害处理后，可达到环保要求。
[0025] 2)采用有机胺改性的淀粉螯合剂价格低廉，除杂效果好，可生物降解。
[0026] 3)用本发明纯化方法得到的磷酸三钠产品质量稳定，对环境友好，适于工业化生 产。
[0027] 4)得到的纯化磷酸三钠，经检测分析，磷酸三钠产品中磷酸三钠含量大于 99. Owt %，各项指标均符合标准GB 25565-2010 (食品添加剂磷酸三钠），表明本发明的方 法可将工业磷酸三钠纯化为用作食品添加剂的磷酸三钠。
【具体实施方式】
[0028] 下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护 范围。
[0029] 实施例1
[0030] 在装有搅拌器、温度控制器的反应装置中，加入电阻率值大于17ΜΩ ·_的高纯水 500ml，工业磷酸三钠（Na3PO4 · 12H20) 100g，室温下搅拌溶解后，加入经有机胺改性的淀粉螯 合剂lg，硫化钠2g，常温搅拌6小时，滤除螯合剂，所得液体经孔径为0. 22 μ m的醋酸纤维 素酯膜进行过滤，滤液在40?60°C温度下减压蒸馏除大部分水分，冷却至(TC进行结晶，再 进行抽滤，所得固体在40°C的条件下真空干燥12小时，得到纯化的磷酸三钠92g。
[0031] 检测结果表明，该产品各项指标均符合标准GB 25565-2010(食品添加剂磷酸三 钠）。具体检测数据参见表1。
[0032] 表 1
【权利要求】
1. 一种磷酸三钠的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤： 将工业磷酸三钠加入高纯水中溶解，依次加入有机胺改性的淀粉螯合剂、除砷剂，在常 温条件下搅拌4?6小时，过滤去除螯合剂，滤液经过滤后，在40?60°C温度下减压蒸馏， 冷却至0?10°C结晶后经过滤、真空干燥，得到纯化的磷酸三钠。
2. 根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，采用微滤膜过滤去除螯合剂，所述微 滤膜的孔径为〇. 10?〇. 22 y m。
3. 根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述微滤膜为醋酸纤维素酯膜。
4. 根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述工业磷酸三钠与高纯水的质量 体积比为1:5?10, g/ml。
5. 根据权利要求1或4所述的纯化方法，其特征在于，所述高纯水的电阻率大于 17MD ? cm〇
6. 根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述螯合剂为有机胺改性的淀粉螯 合剂，所述工业磷酸三钠与螯合剂的质量比为1 :〇. 01?〇. 05, g/g。
7. 根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述工业磷酸三钠与除砷剂的质量 比为 1:0.01 ?0? 10, g/g。
8. 根据权利要求1或8所述的纯化方法，其特征在于，所述除砷剂为硫化钠、氢氧化铁 或氢氧化铝中的一种。
9. 根据权利要求8所述的纯化方法，其特征在于，所述除砷剂为硫化钠。
10. 根据权利要求1所述的纯化方法，所述的真空干燥温度为40?60°C，干燥时间为 8?12小时。
【文档编号】C01B25/30GK104445127SQ201410707265
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日
【发明者】倪传宏, 程春峰, 杜志友, 施虹, 冯苗 申请人:国药集团化学试剂有限公司