一种新型氮化硅粉体的合成方法

文档序号:11022241
一种新型氮化硅粉体的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新型氮化硅粉体的制备方法,该方法是采用复合等离子气相沉积法制备出高纯、超细、分散性好的氮化硅粉体,适应批量生产的需求,可广泛应用于制造耐高温部件、化学工业中耐腐蚀部件等领域。
【背景技术】
[0002]氮化硅陶瓷材料作为一种高温结构材料,具有比重轻、高温且强度大、热膨胀系数小、弹性模量高、耐热冲击、抗氧化、耐腐蚀、耐磨损、绝缘性能好等优点。氮化硅的性能足以与高温合金相媲美,主要应用于制造耐高温部件、化学工业中耐腐蚀部件等领域。正因为氮化硅具有其他材料不可比拟的优异性能,人们对氮化硅陶瓷研究深度与力度不断加大,是结构陶瓷研究中最为深入的材料,因此合成高纯度、超细氮化硅粉体的新方法不断涌现。
[0003]目前,制备氮化硅粉体的常见方法包括:硅粉直接氮化法、碳热还原法、热分解法及气相反应法。但上述方法存在着反映条件不易控制,其合成的产物杂质较多,制备的氮化硅粉体粒度粗大等缺点,最终会直接影响氮化硅陶瓷的性能。

【发明内容】

[0004]本发明以解决上述问题为目的,而提供一种复合等离子气相沉积法制备氮化硅粉体,分别以不同硅源、混合气态氮源为原料,在等离子反应腔体内充分反应得到氮化硅粉体,经后续水处理除去多余杂质,制备出高纯、超细、分散性好的氮化硅粉体,有效地解决了上述氮化硅粉体粒度大、纯度低等缺点。
[0005]为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:一种新型氮化硅粉体的合成方法,该合成方法是通过下述步骤实现的:
[0006]1、原料组成及组成范围:以SiCl4S SiBr4S SiI4S SiH4中的一种为硅源,以N2-NH3-Ar为工作气体,原料组成按摩尔比,Si源:N源=1_1.7:3-4.2,其中氮源的化学组成按摩尔比,N2INH3= 0.2-1.0:1-3.2 ;
[0007]2、具体实现步骤:通入2.0m3/h的Ar气体,排除空气,注入液态(去掉)硅源,将氮源的混合气体通入等离子反应腔体内,其中氮源混合气体的流量控制在5-10m3/h,在5-55kW功率下,形成等离子体,以3°C /min?6°C /min的升温速率,升温至1000-1400°C,反应I?3h,此时硅源与氮源发生反应,反应完全后,以5°C /min?7°C /min降温,当温度降至500?600°C时保温I?2h,去除杂质,得到的粉体再经水洗二次去除杂质,得到高纯、超细的氮化硅粉体。
[0008]本发明的有益效果及特点:
[0009]该方法是采用复合等离子气相沉积的方法制备纳米Si3N4粉体,相比于其它制备纳米粉体材料的方法,等离子体增强化学气相沉积具有反应温度低,对生成物无污染,产物纯度高,颗粒尺寸小,具有高温、急剧升温和快速冷却的特点。
[0010]1、本发明选用的队和NH 3的混合气体作为氮源,硅源与氮源在等离子反应腔体内充分反应。
[0011]2、反应后得到的产物为粉体,经后续的水处理,消除杂质,可以得到高纯的氮化硅粉体,整个制备过程较为环保。
[0012]3、通过本发明制备的氮化硅粉体不仅具有超细、纯度高、分散性好等优点,而且对环境污染小,产物均为粉体,好收集,具有用途广及可实现批量生产的特点。
[0013]该方法可避免传统的Si3N4合成方法中,保温氮化时间过长,能耗过高,容易引入杂质等问题。
【具体实施方式】
[0014]下面通过实施例详述本发明:
[0015]实例1:首先通入2.0mVh的Ar气体,原料采用液态SiCl4S硅源,以N 2和NH 3的混合气体作为氮源,硅源与氮源的摩尔比1: 3,队和NH 3的摩尔比为0.2:2.8,注入等离子反应腔体内,在5kW下反应,腔体以3°C /min升温至1000°C,反应lh,反应完全后,以5°C /min降温至500°C,保温lh,继续降温,待温度下降至室温后,将得到的粉体材料经水洗二次去除杂质,得到高纯氮化硅粉体,平均粒径为9nm。
[0016]实例2:首先通入2.0mVh的Ar气体,原料采用液态SiBr4S硅源,以N 2和NH 3的混合气体作为氮源,硅源与氮源的摩尔比1.7:4.2,NjPNH3的摩尔比为1:3.2,注入等离子反应腔体内,在55kW下反应,腔体以6°C/min升温至1400°C,反应3h,反应完全后,以7°C /min降温至600°C,保温2h,继续降温,待温度下降至室温后,将得到的粉体材料经水洗二次去除杂质,得到高纯氮化硅粉体,平均粒径为20nm。
[0017]实例3:首先通入2.0m3/h的Ar气体,原料采用SiI4S硅源,以1和順3的混合气体作为氮源,硅源与氮源的摩尔比1.2:3.5,队和NH3的摩尔比为0.5:3,注入等离子反应腔体内,在32kW下反应,腔体以4°C /min升温至1100°C,反应2h,反应完全后,以6°C /min降温至550°C,保温1.2h,继续降温,待温度下降至室温后,将得到的粉体材料经水洗二次去除杂质,得到高纯氮化硅粉体,平均粒径为12nm。
[0018]实例4:首先通入2.0m3/h的Ar气体,原料采用液态SiH4S硅源,以N 2和NH 3的混合气体作为氮源,硅源与氮源的摩尔比1.5:3.6,队和NH3的摩尔比为0.8:2.8,注入等离子反应腔体内,在40kW下反应,腔体以5°C /min升温至1100°C,反应2.5h,反应完全后,以60C /min降温至530°C,保温1.5h,继续降温,待温度下降至室温后,将得到的粉体材料经水洗二次去除杂质,得到高纯氮化硅粉体,平均粒径为16nm。
【主权项】
1.一种新型氮化硅粉体的合成方法,该合成方法是通过下述步骤实现的: a、原料组成及组成范围:以SiCl4SSiBr 4或Si 14或31!14中的一种为硅源,以N2-NH3-Ar为工作气体,原料组成按摩尔比,Si源:N源=1-1.7: 3-4.2,其中氮源的化学组成按摩尔比,N2 = NH3= 0.2-1.0:1-3.2 ; b、具体实现步骤:通入2.0m3/h的Ar气体,排除空气,注入硅源,将氮源的混合气体通入等离子反应腔体内,其中氮源混合气体的流量控制在5-10m3/h,在5-55kW功率下,形成等离子体,以3°C /min?6°C /min的升温速率,升温至1000_1400°C,反应I?3h,此时硅源与氮源发生反应,反应完全后,以5°C /min?7°C /min降温,当温度降至500?600°C时保温I?2h,去除杂质,得到的粉体再经水洗二次去除杂质,得到高纯、超细的氮化硅粉体。2.如权利要求1所述的一种新型氮化硅粉体的合成方法,其具体合成方法是通过下述步骤实现的: 首先通入2.0mVh的Ar气体,原料采用液态SiCl4S硅源,以N 2和NH 3的混合气体作为氮源,硅源与氮源的摩尔比1:3,队和NH3的摩尔比为0.2:2.8,注入等离子反应腔体内,在5kW下反应,腔体以3°C /min升温至1000 °C,反应lh,反应完全后,以5°C /min降温至5000C,保温lh,继续降温,待温度下降至室温后,将得到的粉体材料经水洗二次去除杂质,得到高纯氮化硅粉体,平均粒径为9nm。3.如权利要求1所述的一种新型氮化硅粉体的合成方法,其具体合成方法是通过下述步骤实现的: 首先通入2.0mVh的Ar气体,原料采用液态SiBr4S硅源,以N 2和NH 3的混合气体作为氮源,硅源与氮源的摩尔比1.7:4.2,队和NH3的摩尔比为1:3.2,注入等离子反应腔体内,在55kW下反应,腔体以6°C /min升温至1400°C,反应3h,反应完全后,以7°C /min降温至6000C,保温2h,继续降温,待温度下降至室温后,将得到的粉体材料经水洗二次去除杂质,得到高纯氮化硅粉体,平均粒径为20nm。4.如权利要求1所述的一种新型氮化硅粉体的合成方法,其具体合成方法是通过下述步骤实现的: 首先通入2.0mVh的Ar气体,原料采用SiI4S硅源,以N 2和NH 3的混合气体作为氮源,硅源与氮源的摩尔比1.2:3.5,队和NH3的摩尔比为0.5:3,注入等离子反应腔体内,在32kW下反应,腔体以4°C /min升温至1100°C,反应2h,反应完全后,以6°C /min降温至550 °C,保温1.2h,继续降温,待温度下降至室温后,将得到的粉体材料经水洗二次去除杂质,得到高纯氮化硅粉体,平均粒径为12nm。5.如权利要求1所述的一种新型氮化硅粉体的合成方法,其具体合成方法是通过下述步骤实现的: 首先通入2.0mVh的Ar气体,原料采用液态SiH4S硅源,以N 2和NH 3的混合气体作为氮源,硅源与氮源的摩尔比1.5:3.6,队和NH3的摩尔比为0.8:2.8,注入等离子反应腔体内,在40kW下反应,腔体以5°C /min升温至1100 °C,反应2.5h,反应完全后,以6°C /min降温至530°C,保温1.5h,继续降温,待温度下降至室温后,将得到的粉体材料经水洗二次去除杂质,得到高纯氮化硅粉体,平均粒径为16nm。
【专利摘要】一种新型氮化硅粉体的合成方法,该方法是采用复合等离子气相沉积的方法制备纳米Si3N4粉体,该方法可避免传统的Si3N4合成方法存在的保温氮化时间过长,能耗过高,容易引入杂质等问题。本发明分别采用SiCl4或SiBr4或SiI4或SiH4为原料,以N2-NH3-Ar为工作气体,在5-55kW功率下,形成等离子体,在1000-1400℃下,在等离子反应容器内快速发生反应制备出氮化硅粉体。通过本发明制备的氮化硅粉体不仅具有超细、纯度高、分散性好等优点,而且对环境污染小,产物均为粉体,好收集。相比于其它制备纳米粉体材料的方法,复合等离子体增强(去掉)化学气相沉积具有反应温度低,对生成物无污染,产物纯度高,颗粒尺寸小,具有高温、急剧升温和快速冷却的特点。
【IPC分类】C01B21/068, C04B35/584, C04B35/626
【公开号】CN105712305
【申请号】CN201410719051
【发明人】李军, 许壮志, 薛健, 王欣丹, 王世林
【申请人】沈阳鑫劲粉体工程有限责任公司
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