用于多晶硅生产中的除尘系统和除尘方法与流程

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用于多晶硅生产中的除尘系统和除尘方法与流程

本发明涉及多晶硅生产技术领域,具体涉及一种用于多晶硅生产中的除尘系统和一种用于多晶硅生产中的除尘方法。



背景技术:

多晶硅是太阳能光伏行业的基础材料,在多晶硅生产中,不论采用传统的西门子还原法还是采用硅烷法,均会产生大量的四氯化硅,使四氯化硅高温氢化生成三氯氢硅从而使四氯化硅作为多晶硅生产中的副产物及中间产物,不仅可以降低环境污染,还可以使多晶硅生产形成闭环回路,从而大幅降低生产成本。

在现有的四氯化硅高温氢化技术中,使四氯化硅、氢气、硅粉或使四氯化硅、氢气、氯化氢、硅粉在流化床中发生反应以生成三氯氢硅的高温氢化技术因具有能耗低、四氯化硅单程转化率高等优点,而成为现有四氯化硅高温氢化技术中的一种优选技术。

上述优选技术中,流化床的出口送出的尾气中含有大量的细微硅粉,如果不加以处理会导致后续工艺中经常出现泵设备和管道阀门磨损、仪表引压管线堵塞、冷却与汽提设备塔盘堵塞等问题。这些问题的存在不仅会给现场操作人员带来安全隐患,还会影响系统的稳定运行,增加检修频次和运行成本。

为了解决流化床出口送出的尾气中含有大量硅粉的问题,目前,主要采用湿法除尘工艺去除四氯化硅高温氢化反应生成物料中的硅粉,具体为:使硅粉在汽提塔等设备中进行液相富集后再与液相氯硅烷一起进行排渣处理。但是,排渣过程中一旦液相氯硅烷中的硅粉等固体颗粒含量超过10wt%以上时,极易导致排渣管道堵塞,从而对多晶硅生产造成很大影响;而且,每次排含硅粉的液相氯硅烷(渣浆)时,渣浆中90%氯硅烷要排至下游工序 进行回收处理,从而导致后续渣浆处理工序的处理量大,蒸汽、电等能耗高,而且,也不利于氯硅烷物料的回收,并导致氯硅烷浪费;此外,汽提设备需要使用大量的热物料,汽提能耗较大。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述缺陷,提供一种用于多晶硅生产中的除尘系统和一种用于多晶硅生产中的除尘方法,用于有效去除四氯化硅高温氢化反应生成物料中的硅粉,且排渣物料中不含硅粉。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是:

本发明提供一种于多晶硅生产中的除尘系统,用于去除四氯化硅高温氢化反应生成物料中的硅粉,所述生成物料包括氯硅烷气体、氢气、微量氯化氢气体和硅粉的混合物,其中所述除尘系统包括冷却单元和过滤单元,所述冷却单元用于对所述生成物料进行冷凝处理,以分别形成含有硅粉的液相氯硅烷和未冷凝气,所述未冷凝气包括氢气和微量氯化氢气体的混合气,并将所述未冷凝气直接排出,将含有硅粉的液相氯硅烷输出至所述过滤单元;所述过滤单元用于对含有硅粉的液相氯硅烷进行过滤处理,以得到不含硅粉的液相氯硅烷,并将其作为干净物料输出至所述冷却单元,以使所述干净物料与所述生成物料在所述冷却单元内混合,所述冷却单元还用于对所述干净物料与所述生成物料的混合物进行冷凝处理,以分别形成含有硅粉的液相氯硅烷和所述未冷凝气,并将所述未冷凝气直接排出,将含有硅粉的液相氯硅烷输出至所述过滤单元,如此循环往复以去除所述生成物料中的硅粉。

优选地,所述冷却单元还包括喷淋子单元,其设置在所述冷却单元的内部,所述喷淋子单元用于向进入所述冷却单元内部的物料喷射冷液体,从而分别形成含有硅粉的液相氯硅烷、所述未冷凝气和汽化后的冷液体的混合气,而所述未冷凝气和汽化后的冷液体的混合气被直接排出。

优选地,所述过滤单元还用于在其进出口压差达到预设限值 时进行排渣处理,从而将所述干净物料排至下游回收工序。

优选地,所述除尘系统还包括增压单元,其设置在所述冷却单元和所述过滤单元之间,用于将所述冷却单元输出的含有硅粉的液相氯硅烷进行增压处理以形成增压后的含硅粉的液相氯硅烷,并输出至所述过滤单元。

优选地,所述增压单元输出的增压后的含硅粉的液相氯硅烷的压力范围为2.5-3.5MPa。

本发明还提供一种用于多晶硅生产中的除尘方法,用于去除四氯化硅高温氢化反应生成物料中的硅粉,所述生成物料包括氯硅烷气体、氢气、微量氯化氢气体和硅粉的混合物,其中所述除尘方法包括如下步骤:

1)对所述生成物料进行冷凝处理,以分别形成含有硅粉的液相氯硅烷和未冷凝气,所述未冷凝气包括氢气和微量氯化氢气体的混合气,并将所述未冷凝气直接排出;

2)对含有硅粉的液相氯硅烷进行过滤处理,以得到不含硅粉的液相氯硅烷,将其作为干净物料并与所述生成物料混合;

3)对所述生成物料与所述干净物料的混合物进行冷凝处理,以分别形成含有硅粉的液相氯硅烷和所述未冷凝气,并将所述未冷凝气直接排出;

4)重复执行步骤2)和步骤3),以去除所述生成物料中的硅粉。

优选地,在步骤1)中,对所述生成物料进行冷凝处理具体为:向所述生成物料喷射冷液体,从而分别形成含有硅粉的液相氯硅烷、所述未冷凝气和汽化后的冷液体的混合气,而所述未冷凝气和汽化后的冷液体的混合气被直接排出;

在步骤3)中,对所述生成物料与所述干净物料的混合物进行冷凝处理具体为:向所述生成物料与所述干净物料的混合物喷射冷液体,从而分别形成含有硅粉的液相氯硅烷、所述未冷凝气和汽化后的冷液体的混合气,而所述未冷凝气和汽化后的冷液体 的混合气被直接排出。

优选地,步骤2)还包括:在对含有硅粉的液相氯硅烷进行过滤处理时,若过滤前的含有硅粉的液相氯硅烷与过滤后的不含硅粉的液相氯硅烷的压差达到预设限值,则进行排渣处理,从而将所述干净物料排至下游回收工序。

优选地,步骤2)还包括:先对含有硅粉的液相氯硅烷进行增压处理,以形成增压后的含硅粉的液相氯硅烷,再对增压后的含有硅粉的液相氯硅烷进行过滤处理。

优选地,使增压后的含硅粉的液相氯硅烷的压力范围为2.5-3.5MPa。

有益效果:

本发明所述除尘系统和除尘方法与现有其他的先经过急冷后经过汽提、排渣等的除尘工艺相比,具有如下优点:

1)能有效地去除高温氢化反应生成物料中的硅粉,减轻后续工艺中管道和阀门的磨损。

2)由于不需要使用汽提设备,因而在降低设备投资的同时,还不需引入汽提所需的热物流,降低了除尘能耗。

3)由于不需要使用汽提设备,因而不会出现汽提塔塔盘堵塞的问题,延长了系统的运行周期。

4)由于排渣物料中不含硅粉,因而能大幅减少氯硅烷物料的浪费,减轻渣浆工序的处理负荷。

附图说明

图1为本发明实施例1提供的用于多晶硅生产中的除尘系统的示意图;

图2为本发明实施例2提供的用于多晶硅生产中的除尘方法的示意图。

图中:1-急冷塔;11-喷淋头;2-过滤器;3-循环泵;a-生成物料;b-冷液体;c-未冷凝气和汽化后的冷液体的混合 气;d-含硅粉的液相氯硅烷;e-增压后的含硅粉的液相氯硅烷;f-干净物料;g-排渣物料。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1:

本实施例提供一种用于多晶硅生产中的除尘系统,用于去除四氯化硅高温氢化反应生成物料(以下简称生成物料)中的硅粉,生成物料包括氯硅烷气体、氢气、微量氯化氢气体和硅粉的气固混合物,其中氯硅烷气体包括二氯二氢硅(SiH2Cl2)、三氯氢硅(SiHCl3)和四氯化硅(SiCl4)的混合气。

所述除尘系统包括冷却单元和过滤单元。其中冷却单元用于对生成物料进行冷凝处理,以分别形成含有硅粉的液相氯硅烷和未冷凝气(包括氢气和微量氯化氢气体的混合气),并将未冷凝气直接排出,将冷凝而成的含有硅粉的液相氯硅烷输出至过滤单元;过滤单元用于对含有硅粉的液相氯硅烷进行过滤处理,以得到不含硅粉的液相氯硅烷,并将其作为干净物料输出至冷却单元,以使干净物料与生成物料在冷却单元内混合;冷却单元还用于对干净物料与生成物料的混合物进行冷凝处理,以分别形成含有硅粉的液相氯硅烷和未冷凝气,并将未冷凝气直接排出,将含有硅粉的液相氯硅烷输出至过滤单元,如此循环往复以去除生成物料中的硅粉。

需要说明的是,本实施例中提及的冷却单元、喷淋子单元、过滤单元和增压单元均可采用现有的具有相应功能的装置或模块来实现。例如,冷却单元可采用现有的急冷塔或其他急冷设备,喷淋子单元可采用按照预定方式排列的多个喷淋头,过滤单元可采用现有的过滤器,增压单元可采用现有的循环泵。然而,本发明对上述单元(子单元)的结构、材质和尺寸均不做限制,只要能实现相应功能即可。

本实施例中,冷却单元为急冷塔,则使过滤后的干净物料(不含硅粉等固体颗粒)返回至急冷塔,并与进入急冷塔的生成物料(含有硅粉等固体颗粒)混合以形成混合物,然后急冷塔再对该混合物进行冷凝处理,从而降低了急冷塔内硅粉等固体颗粒的含量,因而能够防止因固体颗粒含量过高而导致的急冷塔堵塞。

此外,在上述循环过程中,过滤单元还可在其进出口压差达到预设限值时进行排渣处理,从而将干净物料排至下游回收工序。由于过滤单元在进行连续过滤处理时,硅粉会逐渐堆积在其滤芯表面从而形成越来越厚的滤层,由于滤层越厚,其产生的阻力越大,故过滤单元的进出口压差越大,当滤层的厚度严重影响过滤单元的过滤效果时,此时的压差达到预设限值,可通过反吹工艺去除堆积在滤芯表面的滤层。其中所述预设限值优选为0.2-0.3MPa。

进一步地,冷却单元还可包括喷淋子单元,喷淋子单元设置在冷却单元的内部,用于向进入冷却单元内部的物料(即生成物料/干净物料与生成物料的混合物)喷射冷液体,所述冷液体可包括四氯化硅、三氯氢硅和少量二氯二氢硅的混合液,从而分别形成含有硅粉的液相氯硅烷、未冷凝气(包括氢气和微量氯化氢气体的混合气)和汽化后的冷液体的混合气,其中冷液体被高温氢化反应生成物料中的高温氯硅烷加热导致汽化,而未冷凝气和汽化后的冷液体的混合气被直接排出。

此外,为了使液相氯硅烷能够强制回流,除尘系统还可包括增压单元,其设置在冷却单元和过滤单元之间,用于将冷却单元输出的含有硅粉的液相氯硅烷进行增压处理以形成增压后的含硅粉的液相氯硅烷,并输出至过滤单元,过滤单元再对增压后的含硅粉的液相氯硅烷进行过滤处理,以形成增压后的液相氯硅烷并将其作为干净物料输出至冷却单元。其中增压单元输出的增压后的含硅粉的液相氯硅烷的压力范围优选为2.5-3.5MPa。

通过上述描述可以看出,本发明采用新的除尘工艺,可先使含有硅粉的反应尾气(即生成物料)从流化床出口进入急冷设备, 在急冷设备中对反应尾气进行冷凝处理,同时在喷淋冷液体的作用下,使反应尾气中的硅粉进入液相并转移至急冷设备底部,使反应尾气中的未冷凝气从急冷设备顶部排出,再通过设置在急冷设备底部的循环泵,使含有有硅粉的液相增压后进入过滤器,而过滤后的干净液相返回至急冷设备,如此循环往复以去除反应尾气中的硅粉。

下面,结合图1详细描述本发明所述除尘系统的一种优选实施方式。

如图1所示,除尘系统包括急冷塔1、过滤器2和循环泵3,其中急冷塔1内的上部设置有按照预定方式排列的多个喷淋头11,包括氯硅烷气体、氢气、微量氯化氢气体和硅粉的气固混合物的生成物料a进入急冷塔1后,在喷淋头11喷射的冷液体b的冷却作用下,其中的硅粉进入液相并降至急冷塔1的底部,从而分别形成未冷凝气(包括氢气和微量氯化氢气体的混合气)和汽化后的冷液体的混合气c和含硅粉的液相氯硅烷d,其中混合气c从急冷塔1的顶部出口排出,而含硅粉的液相氯硅烷d从急冷塔1的底部输出后经过循环泵3,形成增压后的含硅粉的液相氯硅烷e并进入过滤器2,在过滤器2的过滤作用下,形成不含硅粉的液相氯硅烷,将其作为干净物料f并返回至急冷塔1,如此循环往复以去除生成物料a中的硅粉,其中当过滤器2的进出口压差达到预设限值时进行排渣处理,将排渣物料g(即干净物料)排至下游回收工序,并通过反吹工艺使过滤器2恢复过滤功能。

将本发明实施例所述除尘系统应用于多晶硅生产中,可有效地去除四氯化硅高温氢化反应生成物料中的硅粉,从而能够防止生成物料中高硬度的硅粉对后续工艺的泵设备和管线阀门造成磨损,延长系统的运行周期,降低检修频次和生产运行成本;而且,由于排渣物料中不含硅粉,因此有利于氯硅烷物料的回收,避免氯硅烷的浪费。

实施例2:

如图2所示,本实施例提供一种用于多晶硅生产中的除尘方法,用于去除四氯化硅高温氢化反应生成物料(以下简称生成物料)中的硅粉,生成物料包括氯硅烷气体、氢气、微量氯化氢气体和硅粉的气固混合物,其中氯硅烷气体包括二氯二氢硅(SiH2Cl2)、三氯氢硅(SiHCl3)和四氯化硅(SiCl4)。

所述除尘方法包括如下步骤:

S101.对生成物料进行冷凝处理,以分别形成含有硅粉的液相氯硅烷和未冷凝气,未冷凝气包括氢气和微量氯化氢气体的混合气,并将未冷凝气直接排出。

在步骤S101中,对生成物料进行冷凝处理具体为:向生成物料喷射冷液体,所述冷液体可包括四氯化硅、三氯氢硅和少量二氯二氢硅的混合液,从而分别形成含有硅粉的液相氯硅烷、未冷凝气和汽化后的冷液体的混合气,而未冷凝气和汽化后的冷液体的混合气被直接排出。其中冷液体被高温氢化反应生成物料中的高温氯硅烷加热导致汽化。

S102.对含有硅粉的液相氯硅烷进行过滤处理,以得到不含硅粉的液相氯硅烷,将其作为干净物料并与生成物料混合。

为了使液相氯硅烷能够强制回流,步骤S102还包括:先对含有硅粉的液相氯硅烷进行增压处理,以形成增压后的含硅粉的液相氯硅烷,再对增压后的含有硅粉的液相氯硅烷进行过滤处理,以形成增压后的液相氯硅烷并将其作为干净物料。优选地,使增压后的含硅粉的液相氯硅烷的压力范围为2.5-3.5MPa。

S103.对生成物料与干净物料的混合物进行冷凝处理,以分别形成含有硅粉的液相氯硅烷和未冷凝气,并将未冷凝气直接排出。

在步骤S103中,对生成物料与干净物料的混合物进行冷凝处理具体为:向生成物料与干净物料的混合物喷射冷液体,从而分别形成含有硅粉的液相氯硅烷、未冷凝气和汽化后的冷液体的混合气,而未冷凝气和汽化后的冷液体的混合气被直接排出。其中冷液体被高温氢化反应生成物料中的高温氯硅烷加热导致汽化。

S104.判断过滤前的含有硅粉的液相氯硅烷与过滤后的不含硅粉的液相氯硅烷的压差是否达到预设限值,如否,则返回步骤S102,以循环处理从而去除生成物料中的硅粉,如是,则执行步骤S105。其中所述预设限值优选为0.2-0.3MPa。

S105.进行排渣处理,从而将干净物料排至下游回收工序。

将本发明实施例所述除尘方法应用于多晶硅生产中,可有效地去除四氯化硅高温氢化反应生成物料中的硅粉,从而能够防止生成物料中高硬度的硅粉对后续工艺的泵设备和管线阀门造成磨损,延长系统的运行周期,降低检修频次和生产运行成本;而且,由于排渣物料中不含硅粉,因此有利于氯硅烷物料的回收,避免氯硅烷的浪费。

可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

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