本发明属于无机化工,光学玻璃及电子仪表行业领域,涉及一种高纯氧化钡的生产工艺。
背景技术:
高纯氧化钡为无色立方晶体,溶于酸,不溶于丙酮和氨水。高纯氧化钡用于制造黑白及彩色显像管及超导材料,也用于玻璃、陶瓷工业,光子玻璃的配料及电子、仪表、冶金工业。
高纯氧化钡的制备一般采用煅烧法。如用高纯的硝酸钡在1000-1200℃下煅烧8-10个小时,高纯碳酸钡在>1200℃煅烧8小时,该煅烧法不仅会释放大量的二氧化氮和二氧化碳还会引起环境污染,而且也严重腐蚀灼烧炉,更重要的是要必须提供价格昂贵的高温煅烧炉,也浪费大量能源,耗费可观,造成成本非常高。
现有技术中没有关于该产品的生产工艺,所以迫切需要一种即省时又省力的环保型生产工艺。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种高纯氧化钡的生产工艺,本发明以工业硝酸钡为原料,经多次提纯精制,达到高纯标准,后转化为高纯过氧化钡。经灼烧生成高纯氧化钡。
本发明实现目的的技术方案如下:
一种高纯氧化钡的生产工艺,包括以下步骤:
⑴取高纯硝酸钡,将上述硝酸钡饱和溶液调至pH 8-9后,加入高纯过氧化氢,搅拌5-10min,产生大量过氧化钡沉淀;过氧化氢:硝酸钡=1:7,质量比;
⑵将沉淀甩干,用高纯水洗涤数次,直到无NO3-为止;
⑶甩干后的沉淀在100℃干燥后,于300-400℃灼烧6-8小时,得高纯氧化钡,产率为60-70%,含量≥99.99%。
而且,所述高纯硝酸钡的获得方法如下:
⑴将工业级硝酸钡,加入高纯水溶解,加热至70-80℃,慢慢加入少量高纯碳酸铵,少量高纯氢氧化钡,剧烈搅拌、过滤,除去产生的少量沉淀,硝酸钡:碳酸铵:氢氧化钡=100:1:1,质量比;
⑵滤液中加入5-8滴浓硝酸,浓缩至饱和,冷却,析出结晶,结晶甩干;
⑶所得结晶按上述操作,再次重结晶,结晶甩干得高纯硝酸钡,产率约65-75%;
本发明的有益效果为:
1、本发明提供的高纯氧化钡的生产工艺的合成工艺简单、反应快速,获得产品纯度高,便于工业化生产。
2、本发明提供的高纯氧化钡的生产工艺的原料预先纯化,达到高纯标准,从原料上控制产品纯度,避免后期投料反应杂质的引入,保证了最终产品的纯度。
3、本发明提供的高纯氧化钡的生产工艺涉及的中间产物过氧化钡晶型好,便于除杂和焙烧,为后续的生产提供极大的便利。
5、本发明提供的高纯氧化钡的生产工艺中由于过氧化钡分解温度较低,灼烧生成氧化钡,所需时间短,温度低节约了能源,缩短了工艺时间,经济效益可观。
6、本发明提供的高纯氧化钡的生产工艺中由于过氧化钡分解无有害气体排放,实现了环保生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯氧化钡的生产工艺,步骤如下:
⑴称取工业级硝酸钡5kg,加入高纯水溶解,加热至70℃,慢慢加入高纯碳 酸铵50g,高纯氢氧化钡50g,剧烈搅拌,出现少量沉淀,热滤。
⑵滤液清亮透明,加入5滴浓硝酸,加热浓缩至饱和,冷却结晶。
⑶将析出的结晶再按上述步骤重复结晶一次,结晶甩干,即得高纯硝酸钡,约3.5kg,产率70%。
⑷将20kg高纯水,放入反应釜,加热煮沸30min后,加入步骤⑶制得的高纯硝酸钡,搅拌,制成饱和溶液。
⑸快速用高纯氨水,调节pH为8后,加入高纯过氧化氢约0.5kg,搅拌5min,产生大量过氧化钡沉淀。
⑹沉淀甩干,并用煮沸的高纯水洗至无NO3-,甩干。
⑺甩干后的沉淀在100℃干燥后,于350℃,灼烧8小时,得高纯氧化钡1.8kg,含量为99.99%,产率61.4%。
实施例2
一种高纯氧化钡的生产工艺,步骤如下:
⑴取高纯硝酸钡5kg,在搅拌下加到5kg高纯氨水(25%)中,配成氢氧化钡溶液,过滤。滤液迅速封闭,冷却。
⑵将上述氢氧化钡溶液,搅拌下加到2升的高纯过氧化氢溶液中,边加边有沉淀产生,直到加完为止。
⑶将沉淀甩干,用高纯水洗涤数次,直到无NO3-为止。
⑷甩干沉淀,于100℃干燥,后放入灼烧炉中,控制425℃灼烧6小时,得高纯氧化钡2.93kg,含量为99.97%,产率70%。
实施例3
一种高纯氧化钡的生产工艺,步骤如下:
⑴取高纯硝酸钡2kg,加入高纯氨水(25%)2kg,配成pH=8的碱性溶液,过滤,得滤液。
⑵取700ml高纯过氧化氢搅拌下慢慢加入到上述氢氧化钡滤液中,生成过氧化钡。
⑶沉淀用高纯水洗涤5遍,直到无NO3-为止,抽滤。
⑷沉淀经100℃干燥后,再放入马弗炉中灼烧8小时,温度控制在400℃,得高纯氧化钡1.06kg,含量为99.98%,产率65%。