由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料的方法及其碳酸钙填料与流程

本申请涉及一种木浆白泥再利用领域，尤其涉及一种由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料的方法。

背景技术：

浆纸业公司在生产制造过程当中，制浆使用的烧碱就是苛化车间所生产的白液，而白液是由石灰窑生产的石灰与绿液反应而来的。反应后生成的白泥经过过滤，脱水后形成含水率高的苛化白泥，苛化白泥再送入石灰窑煅烧后再度生成生石灰，如此循环再利用。以木材为原料的化学浆，碱回收苛化工艺中产生的白泥，采用的是白泥煅烧成石灰循环使用这样的成熟工艺。因为白泥中含有非过程元素等杂质，为防止其累积干扰，通常要把一定量的白泥排出系统，并补充优质石灰或石灰石进入系统，以实现良好的新陈代谢平衡。因循环系统需要置换白泥或异常时需要排放，此部分的白泥外排后送出去掩埋，容易产生二次污染，不能满足环保要求。

碳酸钙作为造纸无机填料来使用，对其纯度达到88％以上，白度、粒度及粒度分布等均有较高的要求。尤其是木浆白泥本身的碳酸钙纯度高，含硅量少，更适用于制备造纸碳酸钙填料。

将白泥精制制备为造纸用的填料碳酸钙是一种污染物的高效资源化利用途径，不仅可以有效防止二次污染，同时可以降低纸张生产成本。

技术实现要素：

本发明提供了一种由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料的方法，解决了现有技术中由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料存在的成纸性能不佳的问题。

一方面，本发明提供了一种由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料的方法，包括以下步骤：

分级：选用优质的生石灰原料，将生石灰过200-400目筛网处理，通过筛网的生石灰为精细石灰，配成石灰乳备绿液提纯使用；未通过筛网的生石灰为粗大石灰，加水进行消化后过200-400目筛网处理制得石灰乳，备绿液苛化使用；

提纯：将钠盐总摩尔量2％-4％的石灰乳(以100％的CaO计)和0.01％-0.03％漂白剂加入绿液中进行搅拌均匀，后将绿液转移至澄清器静置反应6-8个小时澄清溶液；

过滤：将提纯步骤制得的溶液抽出送往真空过滤机进行处理，回收过滤后的绿液；

苛化：将钠盐总摩尔量为105％-108％的石灰乳加入净化后的绿液进行搅拌反 应，搅拌速度为500-600转/min，温度85℃-95℃，时间4-6小时，制得碱回收白泥悬浮液；

除渣：将所得白泥悬浮液通入真空洗浆机进行白泥与白液分离，并对白泥进行洗涤，然后过800-1000目筛网，除去大颗粒粗渣；

洗涤与浓缩：将工业液态CO₂通入洗涤、除渣后白泥悬浮液进行解絮与二次碳化，温度为40℃-60℃、CO₂压力为0.2MPa-0.5MPa，浓缩后的白泥溶液浓度为14％-18％；

pH值调节：控制浓缩后的白泥溶液pH值为9.5-10.5；

匀整处理：研磨过筛得到碳酸钙填料。

另一方面，本发明提供了一种由木浆白泥制备而得的造纸用碳酸钙填料。

通过本发明一种由木浆白泥制备而得的造纸用碳酸钙填料替代商品碳酸钙，在生产文化纸时加填进行造纸，在同样灰分的情况下，松厚度提高了1-3％左右。不透明度提高了3-5％，白度有所提高，平滑度也有所提高，抗撕裂强度变化不大，填料的留着率提高4％以上，白泥碳酸钙填料与纤维表现出较强的附着能力，成纸质量良好且生产成本低。

附图说明

图1为实施例1的一种由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料的方法流程图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。

一种由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料的方法包括对现有苛化的工艺流程的优化改造和白泥精制碳酸钙工艺流程两部分；苛化的工艺流程的优化改造包括在原有的工艺基础上增设生石灰分级、绿液提纯、绿液过滤等；白泥精制碳酸钙精制工艺流程包括脱碱、除渣、洗涤与调浓、PH值调节、防菌处理、匀整等部分。

本发明的一种由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料的方法能很好地根据苛化车间的生产情况进行造纸用碳酸钙填料的生产，在生产出达标的造纸用碳酸钙填料的同时又确保碱回收的稳定优化生产，并且在纸机抄纸加填料时的满足纸机的生产工况，生产出合格优质的纸张。

实施例一：

请参考图1，本发明的一种由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料的方法包括以下步骤：

①分级：选用优质的生石灰原料，将生石灰过200目筛网处理，通过筛网的生石灰为精细石灰，配成石灰乳备绿液提纯使用；未通过筛网的生石灰为粗大 石灰，加水进行消化后过200目筛网处理制得石灰乳，备绿液苛化使用。

②提纯：将钠盐总摩尔量2％的石灰乳(以100％的CaO计)和0.01％漂白剂次氯酸钠加入混合器中的绿液进行搅拌均匀，后将绿液转移至澄清器静置反应8个小时澄清溶液，将滤液中难以沉淀的碳末粒子、离子盐等各种杂质去掉，本步骤在80℃的条件下进行。

③过滤：从②中抽出绿液送往预挂式真空过滤机进行处理，回收净化后的绿液，过滤除掉杂质。

④苛化：按反应理论值(CaO与NaCO₃的反应摩尔比1:1)将钠盐总摩尔量为105％的石灰乳加入净化后的绿液进行搅拌反应，其中，搅拌速度为500转/分钟，温度85℃，时间4小时，制得碱回收白泥悬浮液。

⑤除渣：将所得白泥悬浮液通入真空洗浆机进行白泥与白液分离，并对白泥进行洗涤，然后过1000目筛网，除去大颗粒粗渣。

⑥洗涤与浓缩：将工业液态CO₂通入洗涤、除渣后白泥悬浮液进行解絮与二次碳化，温度为40℃、CO₂压力为0.2MPa，浓缩后的白泥溶液浓度为14％。

⑦pH值调节：在洗涤与浓缩步骤的同时，往洗涤与浓缩步骤溶液加入磷酸二氢钠和磷酸氢二钠盐的缓冲溶液，控制pH值为9.5，有效地抑制白泥pH反弹现象，实现pH的调节平衡。

⑧防菌处理：在⑦的白泥溶液中加入白泥总量为0.01％的防菌剂，防菌剂为溴化胺和次氯酸钠1:1的混合液，可防止生产系统细菌的生长,同时有利于抄纸湿部化学的防腐杀菌。

⑨匀整处理：在白泥匀整机中进行,可研磨、过筛得到平均粒度为1-4μm的超细活性碳酸钙填料。

⑩造纸，使用25％的本实施例的碳酸钙填料替代商品碳酸钙，在生产高档文化纸机器上加填进行造纸。

实施例二：

本发明的一种由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料的方法包括以下步骤：

①分级：选用优质的生石灰原料，将生石灰过300目筛网处理，通过筛网的生石灰为精细石灰，配成石灰乳备绿液提纯使用；未通过筛网的生石灰为粗大石灰，加水进行消化后过300目筛网处理制得石灰乳，备绿液苛化使用。

②提纯：将钠盐总摩尔量3％的石灰乳(以100％的CaO计)和0.02％漂白剂次氯酸钠加入混合器中的绿液进行搅拌均匀，后将绿液转移至澄清器静置反应10个小时澄清溶液，将滤液中难以沉淀的碳末粒子、离子盐等各种杂质去掉，本步骤在85℃的条件下进行。

③过滤：从②中抽出绿液送往预挂式真空过滤机进行处理，回收净化后的绿 液。

④苛化：按反应理论值(CaO与NaCO₃的反应摩尔比1:1)将钠盐总摩尔量为108％的石灰乳加入净化后的绿液进行搅拌反应，其中，搅拌速度为550转/分钟，温度90℃，时间5小时，制得碱回收白泥悬浮液。

⑤除渣：将所得白泥悬浮液通入真空洗浆机进行白泥与白液分离，并对白泥进行洗涤，然后过900目筛网，除去大颗粒粗渣。

⑥洗涤与浓缩：将工业液态CO₂通入洗涤、除渣后白泥悬浮液进行解絮与二次碳化，温度为60℃，CO₂压力为0.3MPa，浓缩后的白泥溶液浓度为16％。

⑦pH值调节：在洗涤与浓缩步骤的同时，往洗涤与浓缩步骤溶液加入磷酸二氢钠和磷酸氢二钠盐的缓冲溶液，控制pH值为10，有效地抑制白泥pH反弹现象，实现pH的调节平衡。

⑧防菌处理：在⑦的白泥溶液中加入白泥总量0.02％的防菌剂，防菌剂为溴化胺和次氯酸钠2:1的混合液，可防止生产系统细菌的生长,同时有利于抄纸湿部化学的防腐杀菌。

⑨匀整处理：在白泥匀整机中进行,可研磨、过筛得到平均粒度为1-4μm的超细活性碳酸钙填料。

⑩造纸，使用20％的本实施例的碳酸钙填料替代商品碳酸钙，在生产高档文化纸机器上加填进行造纸。

实施例三：

本发明的一种由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料的方法包括以下步骤：

①分级：选用优质的生石灰原料，将生石灰过400目筛网处理，通过筛网的生石灰为精细石灰，配成石灰乳备绿液提纯使用；未通过筛网的生石灰为粗大石灰，加水进行消化后过400目筛网处理制得石灰乳，备绿液苛化使用。

②提纯：将钠盐总摩尔量4％的石灰乳(以100％的CaO计)和0.03％漂白剂双氧水加入混合器中的绿液进行搅拌均匀，后将绿液转移至澄清器静置反应10个小时澄清溶液，将滤液中难以沉淀的碳末粒子、离子盐等各种杂质去掉，本步骤在90℃的条件下进行。

③过滤：从②中抽出绿液送往预挂式真空过滤机进行处理，回收净化后的绿液。

④苛化：按反应理论值(CaO与NaCO₃的反应摩尔比1:1)将钠盐总摩尔量为108％的石灰乳加入净化后的绿液进行搅拌反应，其中，搅拌速度为600转/分钟，温度95℃，时间6小时，制得碱回收白泥悬浮液。

⑤除渣：将所得白泥悬浮液通入真空洗浆机进行白泥与白液分离，并对白 泥进行洗涤，然后过800目筛网，除去大颗粒粗渣。

⑥洗涤与浓缩：将工业液态CO₂通入洗涤、除渣后白泥悬浮液进行解絮与二次碳化，温度为50℃，CO₂压力为0.5MPa，浓缩后的白泥溶液浓度为14-18％。

⑦pH值调节：在洗涤与浓缩步骤的同时，往洗涤与浓缩步骤溶液加入磷酸二氢钠和磷酸氢二钠盐的缓冲溶液，控制pH值为10.5，有效地抑制白泥pH反弹现象，实现pH的调节平衡。

⑧防菌处理：在⑦的白泥溶液中加入白泥总量0.03％的防菌剂，防菌剂为溴化胺和次氯酸钠1:2的混合液，可防止生产系统细菌的生长,同时有利于抄纸湿部化学的防腐杀菌。

⑨匀整处理：在白泥匀整机中进行,可研磨、过筛得到平均粒度为1-4μm的超细活性碳酸钙填料。

⑩造纸，使用30％的本实施例的碳酸钙填料替代商品碳酸钙，在生产高档文化纸机器上加填进行造纸。

对比例：将25％的某公司生产的商品碳酸钙作为填料加入纸浆中造纸。

性能测试：

分别将实施例1-3、对比例制得的成纸进行测试，如表1，与对比例的商品碳酸钙加填造纸相比，实施例1-3的碳酸钙填料纯度达到92％以上，实施例1-3的成纸指标有以下变化：在同样灰分的情况下，松厚度提高了1-3％左右，不透明度提高了3-5％，白度有所提高，平滑度也有所提高，抗撕裂强度变化不大，填料的留着率提高4％以上，白泥碳酸钙填料与纤维表现出较强的附着能力。综上，本发明的一种由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料的方法制备而得的碳酸钙填料用于造纸填料，所制备的成纸性能保留轻质碳酸钙和重质碳酸钙的各自优点，质量优质且成本低。

表1

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。