一种硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于磁性氧化物薄膜的生长技术领域，具体设及一种娃上直接生长高渗杂 锭铁石恼石薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前在光通讯领域广泛使用的隔离器，尽管器件的尺寸越做越小，但仍属于分立 器件。运种器件采用磁光单晶材料，需要精确地制作其部件及仔细地进行校准，因而制作成 本高，且制作时间长，系统不能集成，封装困难。若能将磁光材料和器件集成到半导体忍片 上，将大大减小了器件尺寸，和生产成本，提高系统集成度。
[0003] 目前，由于大量的半导体光学器件如探测器，激光器等是在娃上集成的，运就要求 非互易光学器件和磁光材料也能够在娃上单片集成，因此是国际上集成光学研究的研究热 点和重要发展方向。
[0004] 在娃基底上制备薄膜中，由于锭铁石恼石和娃之间存在很大的晶格失配 (YIG: 12. 376 A，Si : 5. 43 A)，从而造成了液相外延、物理气相沉积、化学气相沉积等 方法都不能实现锭铁石恼石薄膜在娃上的外延生长。因此研究多晶石恼石磁光薄膜材料在 娃上的集成工艺，研究材料的光学损耗机理和影响磁光性能的因素，对于提高材料磁光优 值和器件的娃上单片集成就非常重要。
[0005] 对于娃上生长的锭铁石恼石磁光薄膜而言，稀±渗杂是提高薄膜磁光效应的主要 途径。在已有的文献报道中，娃上生长的锭铁石恼石磁光薄膜稀±元素渗杂含量比较低，审U 约了材料磁光效应的提高。如Ce渗杂YIG薄膜中，Ce元素在Y位含量仅为33% (CeiYsFes化2)。 因此发展薄膜集成工艺，提高薄膜材料的稀±离子渗杂含量，提高薄膜磁光性能即法拉第 旋光常数，对制备高性能集成光隔离器具有至关重要的意义。
【发明内容】
[0006] 针对上述存在问题或不足，本发明提供了一种娃上直接生长高渗杂锭铁石恼石薄 膜的制备方法，W解决目前高稀±渗杂锭铁石恼石薄膜难W娃上集成的问题，为娃集成非 互易光学器件提供材料基础。
[0007] 该娃上直接生长高渗杂锭铁石恼石薄膜的制备方法，具体包括W下步骤：
[000引步骤1:采用脉冲激光沉积化D技术，在娃基底上首先沉积一层30-60纳米的YIG薄 膜作为巧晶层。
[0009] 步骤2:采用快速退火技术，对步骤1得到的YIG薄膜巧晶层进行快速退火，得到多 晶的YIG薄膜。
[0010] 步骤3:采用化D技术，在步骤2制得的多晶YIG薄膜上生长稀±渗杂锭铁石恼石薄 膜;其中脉冲激光沉积时能量密度为1.8J/cm 2至4. OJ/cm2，薄膜的沉积溫度在400°C至850 它，沉积气压为ImTorr至20mTorr。
[0011] 所述步骤1中娃基底在沉积前，先依次采用有机溶剂丙酬，乙醇和去离子水于超声 清洁仪里进行超声清洗3-5分钟，清洗完成后，并迅速用氮气吹干。
[001^ 本发明为得到高稀±渗杂的锭铁石恼石薄膜，在步骤3的PLD技术中采用：
[0013] 1、激光能量密度的控制：
[0014] 在稀±渗杂石恼石薄膜中，渗杂元素含量的增加，相应的需要提高激光能量。因 此，对于制备不同含量的石恼石薄膜，所需要的能量密度范围将控制在1.8J/cm 2至4.0J/cm2 范围内。之所W控制在运个能量范围内：是因为能量过低将不足W使薄膜结晶；而能量过 高，相应的因高功率脉冲激光与祀材相互作用在薄膜中会形成大量的液滴状颗粒，从而影 响薄膜的结晶质量。
[0015] 2、沉积溫度的控制：
[0016] 基底的溫度与粒子在基片上的扩散速率有关，随着溫度的升高，粒子的扩散速率 增加，薄膜较致密。但过高的沉积溫度不仅会影响薄膜的生长速率，也会影响薄膜的化学计 量比。对于稀±类渗杂的薄膜，沉积溫度将会大大影响薄膜中稀±离子的渗杂浓度。因此， 需要控制薄膜的沉积溫度在400°C至850°C范围内可获得结晶较好的薄膜。
[0017] 3、沉积气压的控制：
[0018] 在稀±渗杂石恼石薄膜中，不同的稀±元素 W及同种元素不同渗杂含量所需的气 压均不同，但较低的沉积气压对稀±元素的渗杂含量的提高有较大的帮助，沉积气压为 ImTorr至20mTorr。
[0019] 综上所述，本发明提供了一种采用脉冲激光沉积技术在娃基底上生长高渗杂锭铁 石恼石薄膜的制备方法，通过改变稀±渗杂锭铁石恼石薄膜生长过程中的激光能量密度、 薄膜沉积溫度W及薄膜沉积气压，将在娃基底上生长锭铁石恼石薄膜中的稀±渗杂浓度由 原来的33%提高到了50%，材料在光通信1550nm波长的法拉第旋光常数由2800度/厘米提 升为6000度/厘米，极大的增强了材料的磁光性能。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明制备流程图；
[0021] 图2为本发明第一组实施例制备Ce:YIG/YIG/Si双层膜邸D图谱；
[0022] 图3为本发明第二组实施例制备Ce:YIG/YIG/Si双层膜邸D图谱；
[0023] 图4为本发明第S组实施例制备Ce:YIG/YIG/Si双层膜邸D图谱；
[0024] 图5为本发明第四组实施例制备Ce:YIG/YIG/Si双层膜XRD图谱；
[0025] 图6为本发明第一组至第四组实施例制备Ce: YIG/YIG/Si双层膜磁光法拉第旋转 角图谱。
【具体实施方式】
[0026] 为了让本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明 作进一步阐述。
[0027] 为了得到高渗杂锭铁石恼石薄膜，设计了 W下四组实施例；
[002引第一组:〔6:￥16(义=1.0、1.1、1.2、1.3、1.4)薄膜的制备；（参考样品）
[0029 ]第二组:Ce: YIG (X = 1.3、1.5)薄膜的制备；
[0030]第 S组:Ce: YIG( X = 1.4)薄膜的制备；
[0031] 第四组:Ce: YIG(X = 1.5)薄膜的制备。
[0032] W上所述的X为化学式CexY3-xFe5〇i2中代表Ce原子含量，1 < X。。
[0033] 请参考附图1-6,本发明的目的在于提供一种在娃上生长高稀±渗杂，强磁光效应 锭铁石恼石薄膜的制备方法。WCe渗杂YIG为例，其特征在于包括W下几个步骤：
[0034] 步骤1:采用PLD技术，在娃基底上首先沉积一层60纳米的YIG薄膜作为巧晶层。
[0035] 其中，步骤1具体为:取用娃基片，用有机溶剂和去离子水清洗其表面，除去各种杂 质。有机溶剂包括丙酬和乙醇。依次将娃片浸溃与丙酬、乙醇、去离子水中，并置于超声清洁 仪里超声清洗各3分钟，并迅速用氮气吹干。
[0036] a、将清洁后的Si基底置于真空腔内祀材上方，祀基距固定为55mm，基片溫度升高 至400。。
[0037] b、通入氧气，控制氧压在SmTorr，采用波长为248nm的激光化rF)烧蚀旋转的祀材 表面，激光能量为2.5 J/cm2，调节激光脉冲频率为10化；
[0038] C、生长结束后，样品在SmTorr氧分压条件下降至室溫，从真空腔中取出。
[0039] 步骤2:采用快速退火技术，得到多晶的YIG薄膜。
[0040] 将样品置于快速退火炉中，通入氧气，快速升溫至800°C，保溫3分钟，自然冷却至 室溫。
[0041] 步骤3:采用脉冲激光沉积技术，在多晶YIG薄膜上生长Ce: YIG薄膜，并且通过改变 薄膜沉积过程中的工艺参数，得到高渗杂的锭铁石恼石薄膜。
[0042] 第一组实施例:Ce: YIGU = I. 0、1.13、1.4)薄膜的制备；
[0043] 将晶化后的YIG/Si基片置于真空腔内祀材上方，祀基距固定为55mm，基片溫度升 高至650°C，通入氧气，控制氧压在IOmTorr,采用波长为248nm的激光化rF)烧蚀旋转的祀材 表面，激光能量密度为2.5J/cm 2,调节激光脉冲频率为10化。生长结束后，样品在真空下降 至室溫。
[0044] XRD测试结果如图2所示。由于Ce3+离子半径大于Y3+离子半径（Ce3+: 0.115nm，Y3+: 0.104nm)，Ce:YIG薄膜的晶格常数大于YIG薄膜的晶格常数，表现在XRD图谱上就是出现了 两套石恼石晶相的衍射峰。该结果表明，在该工艺条件下当姉渗量为2时，薄膜 的结晶质量较好，当渗姉含量增加到1.3时，薄膜结晶质量变差，出现一个小的非晶鼓包，继 续提高含量，无法结晶。
[0045] 第二组实施例:Ce: YIGU = 1.3、1.5)薄膜的制备；
[0046] 同样将晶化后的YIG/Si基片置于真空腔内祀材上方，祀基距固定为55mm，基片溫 度升高至650°C，通入氧气，控制氧压在IOmTorr,在该组实施例中，提高激光能量密度至 3.2J/cm 2，调节激光脉冲频率为10化。生长结束后，样品在真空下降至室溫。
[0047] XRD测试结果如图3所示。在该工艺条件下姉渗量提高为1.3,薄膜结晶质量很好， 但进一步增加姉含量到1.5时薄膜仍无法结晶。
[004引第S组实施例:Ce: YIGU = 1.4)薄膜的制备；
[0049] 同样将晶化后的YIG/Si基片置于真空腔内祀材上方，祀基距固定为55mm，基片溫 度分别为600°C，650°C，700°C，通入氧气，激光能量密度保持为3.2J/cm 2，调节激光脉冲频 率为10化，降低氧压至5mTorr。生长结束后，样品在真空下降至室溫。
[0050] XRD测试结果如图4所示。降低薄膜生长的气压有利于渗姉锭铁石恼石薄膜的晶 化，在600°C和650°C下，Ce含量提升到了 1.4，薄膜结晶质量较好。同时沉积溫度会影响薄膜 的结晶质量，溫度过高高于650°C，Ce不容易进入晶格，只能WCe02析出，而在650°C下沉积 的薄膜XRD质量优于600°C下沉积的薄膜。
[0化1 ]第四组实施例:Ce: YIG (X = 1.5)薄膜的制备；
[0052]同样将晶化后的YIG/Si基片置于真空腔内祀材上方，祀基距固定为55mm，基片溫 度分别为650°C，激光能量密度保持为3.2 J/cm2,调节激光脉冲频率为10化，降低氧压至 SmTorr ,SmTorr或ImTorr。生长结束后，样品在真空下降至室溫，沉积气压亦能影响薄膜的 结晶性，通过控制气压小于3mTorr，Ce含量提升到了 1.5,气压越低，薄膜的结晶质量越好。 [0化3] 图6为通过4组实验得到的完全结晶的Ce: YIG(X = 1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、X = 1.5) 薄膜在波长为1550nm的磁光法拉第旋转图谱，结果显示:随着薄膜中渗姉含量的增加，薄膜 的法拉第旋转角增大，当像X = 1.5时，法拉第旋转角高达6000deg/cm。
【主权项】
1. 一种硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法，具体包括以下步骤： 步骤1:采用脉冲激光沉积PLD技术，在硅基底上首先沉积一层30-60纳米的YIG薄膜作 为籽晶层； 步骤2:采用快速退火技术，对步骤1得到的YIG薄膜籽晶层进行快速退火，得到多晶的 YIG薄膜； 步骤3:采用PLD技术，在步骤2制得的多晶YIG薄膜上生长稀土掺杂钇铁石榴石薄膜;其 中脉冲激光沉积时能量密度为1.8J/cm2至4.0J/cm2，薄膜的沉积温度在400°C至850°C，沉积 气压为 lmTorr 至 20mTorr。2. 如权利要求1所述硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于:所 述步骤2具体为，将样品置于快速退火炉中，通入氧气，快速升温至800°C，保温3分钟，自然 冷却至室温。3. 如权利要求1所述硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于:所 述步骤三是在多晶YIG薄膜上生长Ce: YIG薄膜，满足化学式CexY3-xFe50 12，1 < X < 3，X代表Ce 原子含量。4. 如权利要求1所述硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于:所 述步骤1中硅基底在沉积前，先依次采用有机溶剂丙酮，乙醇和去离子水于超声清洁仪里进 行超声清洗，清洗完成后，并迅速用氮气吹干。
【专利摘要】本发明属于磁性氧化物薄膜的生长技术领域，具体涉及一种硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法。本发明通过改变稀土掺杂钇铁石榴石薄膜生长过程中的激光能量密度1.8J/cm2至4.0J/cm2、薄膜沉积温度400℃至850℃以及薄膜沉积气压1mTorr至20mTorr。将在硅基底上生长钇铁石榴石薄膜中的稀土掺杂浓度由原来的33％提高到了50％，材料在光通信1550nm波长的法拉第旋光常数由2800度/厘米提升为6000度/厘米,极大的增强了材料的磁光性能。
【IPC分类】C30B29/28, C30B23/00
【公开号】CN105714379
【申请号】CN201610107438
【发明人】毕磊, 张燕, 王闯堂, 邓龙江
【申请人】电子科技大学