本发明涉及一种基于稻壳制备多孔碳化硅材料的方法，属于碳化硅材料制备技术领域。
背景技术：
碳化硅材料由于自身的微观形貌和晶体结构使其具备更多独特的优异性能和更加广泛的应用前景，被普遍认为有望成为第三代宽带隙半导体材料的重要组成单元。碳化硅纳米材料具有高的禁带宽度，高的临界击穿电场和热导率，小的介电常数和较高的电子饱和迁移率，以及抗辐射能力强，机械性能好等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的电子和光电子器件的理想材料。碳化硅纳米线表现出的室温光致发光性，使其成为制造蓝光发光二极管和激光二极管的理想材料。近年来的研究表明：微米级碳化硅晶须已被应用于增强陶瓷基、金属基和聚合物基复合材料，这些复合材料均表现出良好的机械性能，可以想象用强度硬度更高及长径比更大的碳化硅纳米材料作为复合材料的增强相，将会使其性能得到进一步增强。碳化硅纳米材料具有阈值场强低，电流密度大，高温稳定性好等优异特点可望作为电场发射材料，利用这一特性可制成第三代新型电子光源，并将在图像显示技术方面发挥巨大作用。但碳化硅作为第三代宽禁带半导体，由于它属于间接带隙半导体，因而发光效率较低，这极大的限制了在发光器件中的应用，且目前方法制备的碳化硅纳米材料反应设备成本高，反应产物形貌不均一，纯度低，产率小。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对碳化硅作为第三代宽禁带半导体，由于它属于间接带隙半导体，其发光效率较低，且目前方法制备的碳化硅材料反应设备成本高，反应产物形貌不均一，纯度低，产率小的弊端，提供了一种取稻壳于氢氧化钠溶液中浸泡，加入硝酸镍超声振荡，加热出料后过滤，滤渣与果胶酶混合，于盐酸溶液中浸泡，过滤滤渣与石墨混合碳化，加入氧化铝、氟化铵碾磨，保温后与液氮混合静置，再与盐酸溶液混合，过滤滤渣干燥粉碎制得多孔碳化硅材料的方法。本发明制备步骤简单，成本低，产物形貌均一，发光效率高，有效解决了纯度低，产率小问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）取稻壳浸泡于质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，再加入稻壳质量0.2～0.5％硝酸镍，置于超声振荡器中，在26～28KHz下振荡40～50min后，将混合物放入高压反应釜中，升压至1～2MPa，加热至105～110℃，以200r/min搅拌1～2h，自然冷却至室温，在30～40s泄压至标准大气压；
（2）在上述泄压后，进行出料并过滤，将滤渣与其质量0.8～1.1％的果胶酶混合均匀，并浸泡于质量分数为1％盐酸溶液中，在28～32℃下，以130r/min搅拌酶解2～3h，随后过滤，收集滤渣，将滤渣与其质量1.2～1.4％石墨混合均匀，并置于管式炭化炉中，在430～470℃下碳化1～2h；
（3）在上述碳化结束后，将碳化物、氧化铝及氟化铵按质量比7:1:2，放入研磨机中进行研磨，过200目筛，将过筛颗粒放入真空炉中，设定温度为230～260℃，压力为70～80kPa，保温2～3h，保温结束后取出混合物，并将其与液氮按质量比12:1，混合均匀，静置10～15min；
（4）在上述静置结束后，将混合物与质量分数为25％盐酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min搅拌30～40min，随后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液pH为中性，再将滤渣放入90℃烘箱中干燥2～3h，并进行粉碎，过200目筛，即可得到多孔碳化硅材料。
本发明制得的多孔碳化硅材料发光峰为1.98～2.78eV（635nm），禁带宽度为2.56～2.86eV，击穿电场为0.78～1.56MV/cm，电子迁移率为3200～4600cm2/V·s，热导率为4.5～5.8W/cm·K。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，成本低，充分利用稻壳多孔碳化硅材料，针对性强；
（2）产物形貌均一，纯度高，产率大，发光效率高，发光峰为1.98～2.78eV（635nm）。
具体实施方式
首先取稻壳浸泡于质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，再加入稻壳质量0.2～0.5％硝酸镍，置于超声振荡器中，在26～28KHz下振荡40～50min后，将混合物放入高压反应釜中，升压至1～2MPa，加热至105～110℃，以200r/min搅拌1～2h，自然冷却至室温，在30～40s泄压至标准大气压；然后在上述泄压后，进行出料并过滤，将滤渣与其质量0.8～1.1％的果胶酶混合均匀，并浸泡于质量分数为1％盐酸溶液中，在28～32℃下，以130r/min搅拌酶解2～3h，随后过滤，收集滤渣，将滤渣与其质量1.2～1.4％石墨混合均匀，并置于管式炭化炉中，在430～470℃下碳化1～2h；再在上述碳化结束后，将碳化物、氧化铝及氟化铵按质量比7:1:2，放入研磨机中进行研磨，过200目筛，将过筛颗粒放入真空炉中，设定温度为230～260℃，压力为70～80kPa，保温2～3h，保温结束后取出混合物，并将其与液氮按质量比12:1，混合均匀，静置10～15min；然后在上述静置结束后，将混合物与质量分数为25％盐酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min搅拌30～40min，随后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液pH为中性，再将滤渣放入90℃烘箱中干燥2～3h，并进行粉碎，过200目筛，即可得到多孔碳化硅材料。
实例1
首先取稻壳浸泡于质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，再加入稻壳质量0.2％硝酸镍，置于超声振荡器中，在26KHz下振荡40min后，将混合物放入高压反应釜中，升压至1MPa，加热至105℃，以200r/min搅拌1h，自然冷却至室温，在30s泄压至标准大气压；然后在上述泄压后，进行出料并过滤，将滤渣与其质量0.8％的果胶酶混合均匀，并浸泡于质量分数为1％盐酸溶液中，在28℃下，以130r/min搅拌酶解2h，随后过滤，收集滤渣，将滤渣与其质量1.2％石墨混合均匀，并置于管式炭化炉中，在430℃下碳化1h；再在上述碳化结束后，将碳化物、氧化铝及氟化铵按质量比7:1:2，放入研磨机中进行研磨，过200目筛，将过筛颗粒放入真空炉中，设定温度为230℃，压力为70kPa，保温2h，保温结束后取出混合物，并将其与液氮按质量比12:1，混合均匀，静置10min；然后在上述静置结束后，将混合物与质量分数为25％盐酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min搅拌30min，随后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液pH为中性，再将滤渣放入90℃烘箱中干燥3h，并进行粉碎，过200目筛，即可得到多孔碳化硅材料。
本发明制备步骤简单，成本低，充分利用稻壳多孔碳化硅材料，针对性强；产物形貌均一，纯度高，产率大，发光效率高；制得的多孔碳化硅材料发光峰为1.98eV（635nm），禁带宽度为2.56eV，击穿电场为0.78MV/cm，电子迁移率为3200cm2/V·s，热导率为4.5W/cm·K。
实例2
首先取稻壳浸泡于质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，再加入稻壳质量0.3％硝酸镍，置于超声振荡器中，在27KHz下振荡45min后，将混合物放入高压反应釜中，升压至2MPa，加热至108℃，以200r/min搅拌2h，自然冷却至室温，在35s泄压至标准大气压；然后在上述泄压后，进行出料并过滤，将滤渣与其质量1.0％的果胶酶混合均匀，并浸泡于质量分数为1％盐酸溶液中，在30℃下，以130r/min搅拌酶解3h，随后过滤，收集滤渣，将滤渣与其质量1.3％石墨混合均匀，并置于管式炭化炉中，在440℃下碳化2h；再在上述碳化结束后，将碳化物、氧化铝及氟化铵按质量比7:1:2，放入研磨机中进行研磨，过200目筛，将过筛颗粒放入真空炉中，设定温度为245℃，压力为75kPa，保温3h，保温结束后取出混合物，并将其与液氮按质量比12:1，混合均匀，静置13min；然后在上述静置结束后，将混合物与质量分数为25％盐酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min搅拌35min，随后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液pH为中性，再将滤渣放入90℃烘箱中干燥3h，并进行粉碎，过200目筛，即可得到多孔碳化硅材料。
本发明制备步骤简单，成本低，充分利用稻壳多孔碳化硅材料，针对性强；产物形貌均一，纯度高，产率大，发光效率高；制得的多孔碳化硅材料发光峰为2.38eV（635nm），禁带宽度为2.71eV，击穿电场为1.17MV/cm，电子迁移率为3900cm2/V·s，热导率为5.1W/cm·K。
实例3
首先取稻壳浸泡于质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，再加入稻壳质量0.5％硝酸镍，置于超声振荡器中，在28KHz下振荡50min后，将混合物放入高压反应釜中，升压至2MPa，加热至110℃，以200r/min搅拌2h，自然冷却至室温，在40s泄压至标准大气压；然后在上述泄压后，进行出料并过滤，将滤渣与其质量1.1％的果胶酶混合均匀，并浸泡于质量分数为1％盐酸溶液中，在32℃下，以130r/min搅拌酶解3h，随后过滤，收集滤渣，将滤渣与其质量1.4％石墨混合均匀，并置于管式炭化炉中，在470℃下碳化2h；再在上述碳化结束后，将碳化物、氧化铝及氟化铵按质量比7:1:2，放入研磨机中进行研磨，过200目筛，将过筛颗粒放入真空炉中，设定温度为260℃，压力为80kPa，保温3h，保温结束后取出混合物，并将其与液氮按质量比12:1，混合均匀，静置15min；然后在上述静置结束后，将混合物与质量分数为25％盐酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min搅拌40min，随后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液pH为中性，再将滤渣放入90℃烘箱中干燥3h，并进行粉碎，过200目筛，即可得到多孔碳化硅材料。
本发明制备步骤简单，成本低，充分利用稻壳多孔碳化硅材料，针对性强；产物形貌均一，纯度高，产率大，发光效率高；制得的多孔碳化硅材料发光峰为2.78eV（635nm），禁带宽度为2.86eV，击穿电场为1.56MV/cm，电子迁移率为4600cm2/V·s，热导率为5.8W/cm·K。