一种增强光电效应的改性石墨烯的制作方法

文档序号:12338831阅读:573来源:国知局

本发明属于高分子技术领域,具体涉及一种增强光电效应的改性石墨烯。



背景技术:

石墨烯本身由石墨制备得到,理论比容量却是石墨的2倍,(石墨372mAhg-1,石墨烯744 mAhg-1)。石墨烯本身很薄,包裹其他化合物形成复合物,能够进一步提高应用性。但石墨烯易团聚,导致石墨烯在溶剂中分散性能变差,发生不可逆团聚,造成石墨烯层厚度增加。针对这一问题,对石墨烯进行多层次改性,解决材料应用中团聚的问题。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种增强光电效应的改性石墨烯,本发明采用多层内外改性的方法,解决了材料应用中团聚的问题。

一种增强光电效应的改性石墨烯,其配方如下:天然石墨80-100份、强氧化剂10-15份、第一分散剂3-7份、第二分散剂6-11份、第一改性剂10-20份、第二改性剂20-35份、渗透剂3-7份、硅树脂10-15份、金属氧化物15-25份、流平剂1-7份、聚乙二醇20-28份。

所述强氧化剂采用高锰酸钾或重铬酸钾。

所述第一分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90型号。

所述第二分散剂采用聚苯乙烯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠。

所述第一改性剂采用十八胺。

所述第二改性剂采用季铵盐,所述季铵盐包括十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种。

所述渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述硅树脂采用有机硅树脂,采用甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、低苯基甲基硅树脂或环氧改性有机硅树脂中的一种。

所述金属氧化物采用氧化锌或二氧化钛。

一种增强光电效应的改性石墨烯的制备方法,其步骤如下:

步骤1,按照比例称取原材料;

步骤2,天然石墨进行粉碎,粉碎颗粒不大于100微米,并采用乙醇水溶液进行清洗,低温烘干得到石墨粉末;所述乙醇水溶液中的乙醇含量是20-50%,低温烘干温度为50-60℃;

步骤3,将石墨粉末与强氧化剂、第一分散剂加入到水中,进行低温加热,共煮,自然冷却后得到氧化石墨烯浆液;低温加热温度为60-70℃,加热时间为30-50min;

步骤4,将氧化石墨烯浆液进行中性清洗,直至呈中性,烘干后配置成石墨烯水溶液;所述烘干温度为80-100℃,烘干时间为20-30min;

步骤5,在石墨烯水溶液中加入第一改性剂、渗透剂、第二分散剂,进行水浴回流,得到深层改性石墨烯溶液;所述水浴温度为90-105℃,回流时间为60-120min;

步骤6,将深层改性石墨烯溶液进行过滤清洗后,烘干得到深层改性石墨烯粉体;

步骤7,将深层改性石墨烯粉体放入到乙醇溶液中,加入第二改性剂、酸液,超声共振,过滤后清洗至中性,烘干后即可得到改性石墨烯粉体;所述超声频率为10-15MHz,所述超声时间为20-35min;

步骤8,将改性石墨烯粉体、硅树脂、金属氧化物、流平剂、聚乙二醇混合搅拌后进行蒸发至形成粘稠状,然后进行高温烧结,即可得到改性石墨烯材料;所述蒸发温度为100-110℃,高温烧结温度为300-500℃,烧结时间300-480min。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

1、本发明采用多种分散剂与改性剂相配合进行改性,具有解决石墨烯团聚问题,在溶剂中分散性好。

2、本发明采用硅树脂作为金属氧化物与石墨烯粉体的连接物,不仅能够在烧结后连接上硅元素,具有提高石墨烯电子迁移效果,同时能够增加金属氧化物与石墨烯粉体的连接性。

3、本发明采用多层改性的方式,能够大大增加改性效果,能够保证石墨烯的内外改性作用,同时采用金属氧化物具有很好的阻挡空穴传输电子的功能,能有效地阻止光生电子-空穴的复合,进而提高光电转换效率,大大增加了光电效应。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述:

实施例1

一种增强光电效应的改性石墨烯,其配方如下:天然石墨80份、强氧化剂10份、第一分散剂3份、第二分散剂6份、第一改性剂10份、第二改性剂20份、渗透剂3份、硅树脂10份、金属氧化物15份、流平剂1份、聚乙二醇20份。

所述强氧化剂采用高锰酸钾。

所述第一分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90型号。

所述第二分散剂采用聚苯乙烯磺酸钠。

所述第一改性剂采用十八胺。

所述第二改性剂采用季铵盐,所述季铵盐包括十二烷基三甲基氯化铵。

所述渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述硅树脂采用有机硅树脂,采用甲基苯基硅树脂。

所述金属氧化物采用氧化锌。

一种增强光电效应的改性石墨烯的制备方法,其步骤如下:

步骤1,按照比例称取原材料;

步骤2,天然石墨进行粉碎,粉碎颗粒100微米,并采用乙醇水溶液进行清洗,低温烘干得到石墨粉末;所述乙醇水溶液中的乙醇含量是20%,低温烘干温度为50℃;

步骤3,将石墨粉末与强氧化剂、第一分散剂加入到水中,进行低温加热,共煮,自然冷却后得到氧化石墨烯浆液;低温加热温度为60℃,加热时间为30min;

步骤4,将氧化石墨烯浆液进行中性清洗,直至呈中性,烘干后配置成石墨烯水溶液;所述烘干温度为80℃,烘干时间为20min;

步骤5,在石墨烯水溶液中加入第一改性剂、渗透剂、第二分散剂,进行水浴回流,得到深层改性石墨烯溶液;所述水浴温度为90℃,回流时间为60min;

步骤6,将深层改性石墨烯溶液进行过滤清洗后,烘干得到深层改性石墨烯粉体;

步骤7,将深层改性石墨烯粉体放入到乙醇溶液中,加入第二改性剂、酸液,超声共振,过滤后清洗至中性,烘干后即可得到改性石墨烯粉体;所述超声频率为10MHz,所述超声时间为20min;

步骤8,将改性石墨烯粉体、硅树脂、金属氧化物、流平剂、聚乙二醇混合搅拌后进行蒸发至形成粘稠状,然后进行高温烧结,即可得到改性石墨烯材料;所述蒸发温度为100℃,高温烧结温度为300℃,烧结时间300min。

实施例2

一种增强光电效应的改性石墨烯,其配方如下:天然石墨100份、强氧化剂15份、第一分散剂7份、第二分散剂11份、第一改性剂20份、第二改性剂35份、渗透剂7份、硅树脂15份、金属氧化物25份、流平剂7份、聚乙二醇28份。

所述强氧化剂采用重铬酸钾。

所述第一分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90型号。

所述第二分散剂采用十二烷基苯磺酸钠。

所述第一改性剂采用十八胺。

所述第二改性剂采用季铵盐,所述季铵盐包括十四烷基三甲基氯化铵。

所述渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述硅树脂采用有机硅树脂,采用甲基硅树脂。

所述金属氧化物采用二氧化钛。

一种增强光电效应的改性石墨烯的制备方法,其步骤如下:

步骤1,按照比例称取原材料;

步骤2,天然石墨进行粉碎,粉碎颗粒10微米,并采用乙醇水溶液进行清洗,低温烘干得到石墨粉末;所述乙醇水溶液中的乙醇含量是50%,低温烘干温度为60℃;

步骤3,将石墨粉末与强氧化剂、第一分散剂加入到水中,进行低温加热,共煮,自然冷却后得到氧化石墨烯浆液;低温加热温度为70℃,加热时间为50min;

步骤4,将氧化石墨烯浆液进行中性清洗,直至呈中性,烘干后配置成石墨烯水溶液;所述烘干温度为100℃,烘干时间为30min;

步骤5,在石墨烯水溶液中加入第一改性剂、渗透剂、第二分散剂,进行水浴回流,得到深层改性石墨烯溶液;所述水浴温度为105℃,回流时间为120min;

步骤6,将深层改性石墨烯溶液进行过滤清洗后,烘干得到深层改性石墨烯粉体;

步骤7,将深层改性石墨烯粉体放入到乙醇溶液中,加入第二改性剂、酸液,超声共振,过滤后清洗至中性,烘干后即可得到改性石墨烯粉体;所述超声频率为15MHz,所述超声时间为35min;

步骤8,将改性石墨烯粉体、硅树脂、金属氧化物、流平剂、聚乙二醇混合搅拌后进行蒸发至形成粘稠状,然后进行高温烧结,即可得到改性石墨烯材料;所述蒸发温度为110℃,高温烧结温度为500℃,烧结时间480min。

实施例3

一种增强光电效应的改性石墨烯,其配方如下:天然石墨90份、强氧化剂13份、第一分散剂5份、第二分散剂9份、第一改性剂15份、第二改性剂27份、渗透剂5份、硅树脂12份、金属氧化物20份、流平剂4份、聚乙二醇24份。

所述强氧化剂采用高锰酸钾。

所述第一分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90型号。

所述第二分散剂采用聚苯乙烯磺酸钠。

所述第一改性剂采用十八胺。

所述第二改性剂采用季铵盐,所述季铵盐包括十六烷基三甲基溴化铵。

所述渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述硅树脂采用有机硅树脂,采用环氧改性有机硅树脂。

所述金属氧化物采用氧化锌。

一种增强光电效应的改性石墨烯的制备方法,其步骤如下:

步骤1,按照比例称取原材料;

步骤2,天然石墨进行粉碎,粉碎颗粒80微米,并采用乙醇水溶液进行清洗,低温烘干得到石墨粉末;所述乙醇水溶液中的乙醇含量是35%,低温烘干温度为55℃;

步骤3,将石墨粉末与强氧化剂、第一分散剂加入到水中,进行低温加热,共煮,自然冷却后得到氧化石墨烯浆液;低温加热温度为65℃,加热时间为40min;

步骤4,将氧化石墨烯浆液进行中性清洗,直至呈中性,烘干后配置成石墨烯水溶液;所述烘干温度为90℃,烘干时间为25min;

步骤5,在石墨烯水溶液中加入第一改性剂、渗透剂、第二分散剂,进行水浴回流,得到深层改性石墨烯溶液;所述水浴温度为97℃,回流时间为100min;

步骤6,将深层改性石墨烯溶液进行过滤清洗后,烘干得到深层改性石墨烯粉体;

步骤7,将深层改性石墨烯粉体放入到乙醇溶液中,加入第二改性剂、酸液,超声共振,过滤后清洗至中性,烘干后即可得到改性石墨烯粉体;所述超声频率为12MHz,所述超声时间为25min;

步骤8,将改性石墨烯粉体、硅树脂、金属氧化物、流平剂、聚乙二醇混合搅拌后进行蒸发至形成粘稠状,然后进行高温烧结,即可得到改性石墨烯材料;所述蒸发温度为105℃,高温烧结温度为400℃,烧结时间390min。

以上所述仅为本发明的一实施例,并不限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。

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