一种氢氧化铝粉体的纯化方法与流程

文档序号:11925993阅读:721来源:国知局

本发明属于无机化学领域,具体涉及一种氢氧化铝粉体的纯化方法。



背景技术:

氢氧化铝是一种用途十分广泛的工业助剂,既能作为阻燃剂用于塑料、橡胶、建材等领域,也是电解铝工业所必需的氟化铝的基础原料。特别是高细度、高白度、高纯度氢氧化铝,因其具有脱水温度高、比表面积大、填充性能好等多种优点,被广泛应用于电子、陶瓷、医药、化工等领域,具有非常大的市场需求和发展空间。氢氧化铝因其制备工艺的不同,其中所含的碱金属碳酸盐、硫酸盐、氯化物等盐类杂质各有差异,不同领域的应用对其杂质要求的标准也有所不同。因此,如何简便有效的除去这些盐类杂质,获得更高纯度的氢氧化铝粉体,就显得尤为重要。

现有技术中,中国专利CN1843925A公开了一种脱除工业氢氧化铝粉体中痕量铁的纯化方法,然而,该纯化方法并不能针对性地有效去除氢氧化铝粉体所含的碱金属碳酸盐、硫酸盐、氯化物等盐类杂质。此外,中国专利CN102943280A公开了一种电化学法制备高纯氢氧化铝粉体的方法,该方法采用将高纯铝板在纯化的电解质溶液中电解后,将其电解产物经高纯水洗涤、水热处理、洗涤、干燥后即可得到高纯氢氧化铝粉体;然而,该方法由于采用了电解工艺,能耗较高,因此,并不适合于中小企业按照该方法实施工业化生产。

由此可见,现有技术尚未能提供一种适于工业化生产的氢氧化铝粉体的高效纯化方法。



技术实现要素:

为了克服上述现有技术中存在的缺陷与不足,旨在除去碱金属碳酸盐、硫酸盐、氯化物等盐类杂质,得到更高纯度的优质氢氧化铝粉体,从而改善其应用价值,拓宽使用范围;发明人研发出一种氢氧化铝粉体的纯化方法,其包括以下步骤:

(1)将氢氧化铝粉体和纯净水一并加入反应容器,充分搅拌均匀,接着边搅拌边缓慢加入浓硫酸;浓硫酸加毕,继续搅拌直至剩余固体不再溶解,得硫酸铝澄清液;

(2)另取纯净水加入另一反应容器里,边搅拌边向该反应容器中同时滴加所述硫酸铝澄清液和混合碱液,充分搅拌反应,后处理,制得纯化的氢氧化铝粉体。

优选地,在上述纯化方法中,所述浓硫酸与所述氢氧化铝粉体的折纯质量比为2.24~2.73。

优选地,在上述纯化方法中,所述硫酸铝澄清液的浓度为16~20°Bé。

优选地,在上述纯化方法中,所述混合碱液为碳酸钠与氢氧化钠的混合水溶液。

进一步优选地,在上述纯化方法中,所述碳酸钠与所述氢氧化钠的质量比为5:4,且所述混合碱液的浓度为13°Bé。

优选地,上述纯化方法的步骤(1)为:

将氢氧化铝粉体和纯净水一并加入反应容器,充分搅拌均匀,接着边搅拌边缓慢加入浓硫酸;浓硫酸加毕,继续搅拌直至剩余固体不再溶解;再补加一部分纯净水,搅拌并加冷水不断稀释,直至溶液浓度为16~20°Bé且pH=3.5,停止加冷水;过滤,制得硫酸铝澄清液。

优选地,上述纯化方法的步骤(2)为:

另取纯净水加入另一反应容器里,边搅拌边向该反应容器中同时滴加所述硫酸铝澄清液和混合碱液,控制反应体系的pH值为5.0~6.0;所述硫酸铝澄清液先滴加完毕后,继续滴加混合碱液直至该反应体系的pH值为8.5~9.0,停止滴加,继续充分搅拌反应;后处理,制得纯化的氢氧化铝粉体。

进一步优选地,上述纯化方法的步骤(2)为:

另取纯净水加入另一反应容器里,边搅拌边向该反应容器中同时滴加所述硫酸铝澄清液和混合碱液,控制反应体系的pH值为5.8;所述硫酸铝澄清液先滴加完毕后,继续滴加混合碱液直至该反应体系的pH值为8.8,停止滴加,继续充分搅拌反应;后处理,制得纯化的氢氧化铝粉体。

更进一步优选地,在上述纯化方法中,所述后处理包括:过滤,取滤饼,用纯净水动态搅拌洗涤;然后,烘干滤饼,最后研磨粉碎。

更进一步优选地,在上述纯化方法中,所述纯净水的温度为80~90℃。

与现有技术相比,本发明所提供的纯化方法具有的优点为:能够显著降低氢氧化铝粉体中各盐类杂质的含量,有效清除碱金属碳酸盐、硫酸盐、氯化物等;该纯化方法工艺流程短,操作简单,其中所需的化学试剂廉价易得,能够有效提升氢氧化铝粉体的质量,从而获取更高的市场价值。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,但本发明并不限于以下实施方式。

一种氢氧化铝粉体的纯化方法,其包括以下步骤:

(1)将氢氧化铝粉体和纯净水一并加入反应容器,充分搅拌均匀,接着边搅拌边缓慢加入浓硫酸;浓硫酸加毕,继续搅拌直至剩余固体不再溶解,得硫酸铝澄清液;

(2)另取纯净水加入另一反应容器里,边搅拌边向该反应容器中同时滴加所述硫酸铝澄清液和混合碱液,充分搅拌反应,后处理,制得纯化的氢氧化铝粉体。

在一个优选实施例中,所述浓硫酸与所述氢氧化铝粉体的折纯质量比为2.24~2.73。

在一个优选实施例中,所述硫酸铝澄清液的浓度为16~20°Bé。

在一个优选实施例中,所述混合碱液为碳酸钠与氢氧化钠的混合水溶液。

在一个进一步优选的实施例中,所述碳酸钠与所述氢氧化钠的质量比为5:4,且所述混合碱液的浓度为13°Bé。

在一个优选实施例中,上述纯化方法的步骤(1)为:

将氢氧化铝粉体和纯净水一并加入反应容器,充分搅拌均匀,接着边搅拌边缓慢加入浓硫酸;浓硫酸加毕,继续搅拌直至剩余固体不再溶解;再补加一部分纯净水,搅拌并加冷水不断稀释,直至溶液浓度为16~20°Bé且pH=3.5,停止加冷水;过滤,制得硫酸铝澄清液。

在一个优选实施例中,上述纯化方法的步骤(2)为:

另取纯净水加入另一反应容器里,边搅拌边向该反应容器中同时滴加所述硫酸铝澄清液和混合碱液,控制反应体系的pH值为5.0~6.0;所述硫酸铝澄清液先滴加完毕后,继续滴加混合碱液直至该反应体系的pH值为8.5~9.0,停止滴加,继续充分搅拌反应;后处理,制得纯化的氢氧化铝粉体。

在一个进一步优选的实施例中,上述纯化方法的步骤(2)为:

另取纯净水加入另一反应容器里,边搅拌边向该反应容器中同时滴加所述硫酸铝澄清液和混合碱液,控制反应体系的pH值为5.8;所述硫酸铝澄清液先滴加完毕后,继续滴加混合碱液直至该反应体系的pH值为8.8,停止滴加,继续充分搅拌反应;后处理,制得纯化的氢氧化铝粉体。

在一个更进一步优选的实施例中,在上述纯化方法中,所述后处理包括:过滤,取滤饼,用纯净水动态搅拌洗涤;然后,烘干滤饼,最后研磨粉碎。

在一个更进一步优选的实施例中,在上述纯化方法中,所述纯净水的温度为80~90℃。

下述氢氧化铝粉体的纯化方法实施例均按照本发明所提供的技术方案实施,其中所使用的试剂或原料如无特别说明均能从公开商业途径获得,所述步骤如无特别说明则均为常规处理操作。

实施例 1

(1)将300g待纯化的氢氧化铝粉体和300g80~90℃的纯净水一并加入5L三口瓶中,充分搅拌均匀,接着边搅拌边缓慢加入444 g浓硫酸;加入过程中,当加入了近一半量的浓硫酸时,反应开始剧烈,并有大量热放出,此时,减慢硫酸加入速度,防止溢料;浓硫酸加毕后,继续搅拌直至剩余固体不再溶解;再向此三口瓶里补加90 g 80~90℃的纯净水,继续搅拌10分钟,并加冷水不断稀释,直至检测到硫酸铝溶液浓度为16.1°Bé且pH=3.5,停止加冷水;过滤除去不溶固体,制得硫酸铝澄清液;

另外配制混合碱液:依次将500g碳酸钠和5L纯净水加入10L三口瓶中,搅拌下加热溶解,等固体溶解后停止加热,向瓶中分批加入400 g氢氧化钠搅拌溶解,然后加入约3.5 L纯净水稀释,检测到浓度为13°Bé;从而得到混合碱溶液约8.6 L,静置待用。

(2)另取500g80~90℃的纯净水加入另一10L三口瓶里,边搅拌边向该三口瓶中同时滴加所述硫酸铝澄清液和所述混合碱液,调节二者的滴加速度,控制反应体系的pH值为5.0~6.0(稳定后为5.8);所述硫酸铝澄清液先滴加完毕后,继续滴加混合碱液直至该反应体系的pH值为8.5~9.0(稳定后为8.8),停止滴加,共滴加混合碱溶液约5.4 L,继续搅拌反应20分钟,反应完成;过滤,取滤饼,用纯净水动态搅拌洗涤3次,每次搅拌0.5小时;然后,烘干滤饼,最后研磨粉碎,即制得289.4 g白色粉末,即纯化的氢氧化铝粉体,收率为96.5%。实施例1所制得的纯化的氢氧化铝粉体的质量检测结果如表1所示。

实施例 2

(1)将300g待纯化的氢氧化铝粉体和300g80~90℃的纯净水一并加入5L三口瓶中,充分搅拌均匀,接着边搅拌边缓慢加入494 g浓硫酸;加入过程中,当加入了近一半量的浓硫酸时,反应开始剧烈,并有大量热放出,此时,减慢硫酸加入速度,防止溢料;浓硫酸加毕后,继续搅拌直至剩余固体不再溶解;再向此三口瓶里补加90 g 80~90℃的纯净水,继续搅拌10分钟,并加冷水不断稀释,直至检测到硫酸铝溶液浓度为18.2°Bé且pH=3.5,停止加冷水;过滤除去不溶固体,制得硫酸铝澄清液;

另外配制混合碱液:依次将500g碳酸钠和5L纯净水加入10L三口瓶中,搅拌下加热溶解,等固体溶解后停止加热,向瓶中分批加入400 g氢氧化钠搅拌溶解,然后加入约3.5 L纯净水稀释,检测到浓度为13°Bé;从而得到混合碱溶液约8.6 L,静置待用。

(2)另取500g80~90℃的纯净水加入另一10L三口瓶里,边搅拌边向该三口瓶中同时滴加所述硫酸铝澄清液和所述混合碱液,调节二者的滴加速度,控制反应体系的pH值为5.0~6.0(稳定后为5.8);所述硫酸铝澄清液先滴加完毕后,继续滴加混合碱液直至该反应体系的pH值为8.5~9.0(稳定后为8.8),停止滴加,共滴加混合碱溶液约5.4 L,继续搅拌反应20分钟,反应完成;过滤,取滤饼,用纯净水动态搅拌洗涤3次,每次搅拌0.5小时;然后,烘干滤饼,最后研磨粉碎,即制得291.5 g白色粉末,即纯化的氢氧化铝粉体,收率为97.2%。实施例1所制得的纯化的氢氧化铝粉体的质量检测结果如表1所示。

实施例 3

(1)将300g待纯化的氢氧化铝粉体和300g80~90℃的纯净水一并加入5L三口瓶中,充分搅拌均匀,接着边搅拌边缓慢加入543 g浓硫酸;加入过程中,当加入了近一半量的浓硫酸时,反应开始剧烈,并有大量热放出,此时,减慢硫酸加入速度,防止溢料;浓硫酸加毕后,继续搅拌直至剩余固体不再溶解;再向此三口瓶里补加90 g 80~90℃的纯净水,继续搅拌10分钟,并加冷水不断稀释,直至检测到硫酸铝溶液浓度为20.0°Bé且pH=3.5,停止加冷水;过滤除去不溶固体,制得硫酸铝澄清液;

另外配制混合碱液:依次将500g碳酸钠和5L纯净水加入10L三口瓶中,搅拌下加热溶解,等固体溶解后停止加热,向瓶中分批加入400 g氢氧化钠搅拌溶解,然后加入约3.5 L纯净水稀释,检测到浓度为13°Bé;从而得到混合碱溶液约8.6 L,静置待用。

(2)另取500g80~90℃的纯净水加入另一10L三口瓶里,边搅拌边向该三口瓶中同时滴加所述硫酸铝澄清液和所述混合碱液,调节二者的滴加速度,控制反应体系的pH值为5.0~6.0(稳定后为5.8);所述硫酸铝澄清液先滴加完毕后,继续滴加混合碱液直至该反应体系的pH值为8.5~9.0(稳定后为8.8),停止滴加,共滴加混合碱溶液约5.4 L,继续搅拌反应20分钟,反应完成;过滤,取滤饼,用纯净水动态搅拌洗涤3次,每次搅拌0.5小时;然后,烘干滤饼,最后研磨粉碎,即制得290.7 g白色粉末,即纯化的氢氧化铝粉体,收率为96.9%。实施例1所制得的纯化的氢氧化铝粉体的质量检测结果如表1所示。

实施例 4

(1)将300g待纯化的氢氧化铝粉体和300g 80~90℃的纯净水一并加入5 L三口瓶中,充分搅拌均匀,接着边搅拌边缓慢加入494 g浓硫酸;加入过程中,当加入了近一半量的浓硫酸时,反应开始剧烈,并有大量热放出,此时,减慢硫酸加入速度,防止溢料;浓硫酸加毕后,继续搅拌直至剩余固体不再溶解;再向此三口瓶里补加90 g 80~90℃的纯净水,继续搅拌10分钟,并加冷水不断稀释,直至检测到硫酸铝溶液浓度为18.2°Bé且pH=3.5,停止加冷水;过滤除去不溶固体,制得硫酸铝澄清液;

另外配制混合碱液:依次将500 g碳酸钠和5 L纯净水加入10 L三口瓶中,搅拌下加热溶解,等固体溶解后停止加热,向瓶中分批加入400 g氢氧化钠搅拌溶解,然后加入约3.5 L纯净水稀释,检测到浓度为13°Bé;从而得到混合碱溶液约8.6 L,静置待用。

(2)另取500 g 80~90℃的纯净水加入另一10 L三口瓶里,边搅拌边向该三口瓶中同时滴加所述硫酸铝澄清液和所述混合碱液,调节二者的滴加速度,控制反应体系的pH值为4.0~5.0(稳定后为4.5);所述硫酸铝澄清液先滴加完毕后,继续滴加混合碱液直至该反应体系的pH值为8.5~9.0(稳定后为8.8),停止滴加,共滴加混合碱溶液约5.4 L,继续搅拌反应20分钟,反应完成;过滤,取滤饼,用纯净水动态搅拌洗涤3次,每次搅拌0.5小时;然后,烘干滤饼,最后研磨粉碎,即制得269.4 g白色粉末,即纯化的氢氧化铝粉体,收率为89.8%。

实施例 5

(1)将300g待纯化的氢氧化铝粉体和300g 80~90℃的纯净水一并加入5 L三口瓶中,充分搅拌均匀,接着边搅拌边缓慢加入494 g浓硫酸;加入过程中,当加入了近一半量的浓硫酸时,反应开始剧烈,并有大量热放出,此时,减慢硫酸加入速度,防止溢料;浓硫酸加毕后,继续搅拌直至剩余固体不再溶解;再向此三口瓶里补加90 g 80~90℃的纯净水,继续搅拌10分钟,并加冷水不断稀释,直至检测到硫酸铝溶液浓度为18.2°Bé且pH=3.5,停止加冷水;过滤除去不溶固体,制得硫酸铝澄清液;

另外配制混合碱液:依次将500 g碳酸钠和5 L纯净水加入10 L三口瓶中,搅拌下加热溶解,等固体溶解后停止加热,向瓶中分批加入400 g氢氧化钠搅拌溶解,然后加入约3.5 L纯净水稀释,检测到浓度为13°Bé;从而得到混合碱溶液约8.6 L,静置待用。

(2)另取500 g 80~90℃的纯净水加入另一10 L三口瓶里,边搅拌边向该三口瓶中同时滴加所述硫酸铝澄清液和所述混合碱液,调节二者的滴加速度,控制反应体系的pH值为6.0~7.0(稳定后为6.5);所述硫酸铝澄清液先滴加完毕后,继续滴加混合碱液直至该反应体系的pH值为8.5~9.0(稳定后为8.8),停止滴加,共滴加混合碱溶液约5.4 L,继续搅拌反应20分钟,反应完成;过滤,取滤饼,用纯净水动态搅拌洗涤3次,每次搅拌0.5小时;然后,烘干滤饼,最后研磨粉碎,即制得267.2 g白色粉末,即纯化的氢氧化铝粉体,收率为89.1%。

以上实施例2、实施例4和实施例5所制得的纯化的氢氧化铝粉体的质量检测结果对比,如下表2所示:

实施例 6

(1)将300g待纯化的氢氧化铝粉体和300g 80~90℃的纯净水一并加入5 L三口瓶中,充分搅拌均匀,接着边搅拌边缓慢加入494 g浓硫酸;加入过程中,当加入了近一半量的浓硫酸时,反应开始剧烈,并有大量热放出,此时,减慢硫酸加入速度,防止溢料;浓硫酸加毕后,继续搅拌直至剩余固体不再溶解;再向此三口瓶里补加90 g 80~90℃的纯净水,继续搅拌10分钟,并加冷水不断稀释,直至检测到硫酸铝溶液浓度为18.2°Bé且pH=3.5,停止加冷水;过滤除去不溶固体,制得硫酸铝澄清液;

另外配制混合碱液:依次将500 g碳酸钠和5 L纯净水加入10 L三口瓶中,搅拌下加热溶解,等固体溶解后停止加热,向瓶中分批加入400 g氢氧化钠搅拌溶解,然后加入约3.5 L纯净水稀释,检测到浓度为13°Bé;从而得到混合碱溶液约8.6 L,静置待用。

(2)另取500 g 80~90℃的纯净水加入另一10 L三口瓶里,边搅拌边向该三口瓶中同时滴加所述硫酸铝澄清液和所述混合碱液,调节二者的滴加速度,控制反应体系的pH值为5.0~6.0(稳定后为5.8);所述硫酸铝澄清液先滴加完毕后,继续滴加混合碱液直至该反应体系的pH值为7.5~8.0(稳定后为7.7),停止滴加,共滴加混合碱溶液约5L,继续搅拌反应20分钟,反应完成;过滤,取滤饼,用纯净水动态搅拌洗涤3次,每次搅拌0.5小时;然后,烘干滤饼,最后研磨粉碎,即制得288.1g白色粉末,即纯化的氢氧化铝粉体,收率为90.4%。

实施例 7

(1)将300g待纯化的氢氧化铝粉体和300g 80~90℃的纯净水一并加入5 L三口瓶中,充分搅拌均匀,接着边搅拌边缓慢加入494 g浓硫酸;加入过程中,当加入了近一半量的浓硫酸时,反应开始剧烈,并有大量热放出,此时,减慢硫酸加入速度,防止溢料;浓硫酸加毕后,继续搅拌直至剩余固体不再溶解;再向此三口瓶里补加90 g 80~90℃的纯净水,继续搅拌10分钟,并加冷水不断稀释,直至检测到硫酸铝溶液浓度为18.2°Bé且pH=3.5,停止加冷水;过滤除去不溶固体,制得硫酸铝澄清液;

另外配制混合碱液:依次将500 g碳酸钠和5 L纯净水加入10 L三口瓶中,搅拌下加热溶解,等固体溶解后停止加热,向瓶中分批加入400 g氢氧化钠搅拌溶解,然后加入约3.5 L纯净水稀释,检测到浓度为13°Bé;从而得到混合碱溶液约8.6 L,静置待用。

(2)另取500 g 80~90℃的纯净水加入另一10 L三口瓶里,边搅拌边向该三口瓶中同时滴加所述硫酸铝澄清液和所述混合碱液,调节二者的滴加速度,控制反应体系的pH值为5.0~6.0(稳定后为5.8);所述硫酸铝澄清液先滴加完毕后,继续滴加混合碱液直至该反应体系的pH值为9.5~10.0(稳定后为9.8),停止滴加,共滴加混合碱溶液约5.7L,继续搅拌反应20分钟,反应完成;过滤,取滤饼,用纯净水动态搅拌洗涤3次,每次搅拌0.5小时;然后,烘干滤饼,最后研磨粉碎,即制得290.0g白色粉末,即纯化的氢氧化铝粉体,收率为90.9%。

以上实施例2、实施例6和实施例7所制得的纯化的氢氧化铝粉体的质量检测结果对比,如下表3所示:

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行 的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。

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