一种介晶粉体的制备方法与流程

技术领域：
本发明涉及一种介晶粉体及其制备方法，具体涉及一种颗粒呈纺锤状的介晶粉体及其制备方法。
背景技术：
：介观结构晶体简称为介晶，是区别于常见的单晶和多晶的新型异质结构材料。介晶是由许多纳米晶以结晶学有序的方式定向排列而成的超结构。介晶的电子衍射特征与单晶的电子衍射特征类似。介晶由于具有多种优异的性能如催化作用、电化学性能、光学和电学性能以及药物负载作用，并且具有广泛的用途或潜在的用途，从而颇受业界重视。氟代氢氧化钇是一种重要的层状结构材料和荧光基质材料，它的组成可表示为Y(OH)3-xFx。H.Nishizawa等在《JournalofSolidStateChemistry》1991年第92期第370-379页公开了一篇《Preparationandthermaldecompositionofyttriumhydroxidefluorides》，并具体公开了化学组成为Y(OH)2.02F0.98的颗粒呈六棱柱状的微晶粉体。JianleZhuang等在《CrystalGrowth&Design》2013年第13期第2292-2297页公开了一篇《Monodispersedβ-NaYF4Mesocrystals:InSituIonExchangeandMulticolorUp-andDown-Conversions》，并具体公开了化学组成为Y(OH)1.57F1.43的颗粒呈哈密瓜状的介晶粉体。Bi-QiuLiu等在《MaterialsLetters》2013年第100期第245-247页公开了一篇《Mildhydrothermalsynthesisandphotoluminescenceofneedle-likeY(OH)1.1F1.9∶Tb3+》，并具体公开了化学组成为Y(OH)1.1F1.9的颗粒呈针状的多晶粉体。但是，目前尚未发现颗粒呈纺锤状的介晶粉体及其制备方法。技术实现要素：本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种颗粒呈纺锤状的介晶粉体。本发明的另一目的是提供上述介晶粉体的制备方法。实现本发明目的之一的技术方案是：一种介晶粉体，其化学组成为Y(OH)2.35F0.65，其颗粒呈纺锤状，其电子衍射特征类似单晶。实现本发明另一目的的技术方案是：上述介晶粉体的制备方法，具有以下步骤：①先将钇源加入到反应釜中，然后逐滴加入氟源并搅拌反应0.5h～1.0h，接着用[OH]源调节反应体系的pH值至5.0～6.0，并搅拌反应0.1h～0.5h；②将步骤①得到的混合溶液密封在反应釜中并置于箱式鼓风干燥箱内，升温至100℃～220℃保温0.5h～8h；③自然冷却至环境温度，离心分离，洗涤，干燥，即得介晶粉体。上述步骤①中所述氟源与所述钇源的摩尔比为0.7∶1～0.8∶1。上述步骤①中所述的钇源为氯化钇或者硝酸钇。上述步骤①中所述的氟源为氟化钾。上述步骤①中所述的[OH]源为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或者氨水。所述的氢氧化钠水溶液浓度为1～10mol/L，优选为5mol/L；所述的氢氧化钾水溶液浓度为1～10mol/L，优选为5mol/L；所述的氨水浓度为0.1～5mol/L，优选为1mol/L。上述步骤②中所述的温度优选为120℃～180℃，更优选为150℃；保温时间优选为3h～6h，更优选为5h。本发明具有的积极效果：（1）本发明惊讶地发现，采用氟化钾为氟源制得的Y(OH)2.35F0.65介晶粉体颗粒呈纺锤状，每个纺锤状颗粒均是由许多纳米棒自发并排排列而成，而且其电子衍射图呈现类似单晶的电子衍射特征，且具有比单晶以及普通的多晶更大的表面积和空隙率，该介晶粉体自身呈白色，结构、组成、理化性质均比较稳定，而且分散性好，不团聚也不粘连，因而不仅可用于吸附污水中的有机染料和重金属离子等有毒有害成分，也可用作生产荧光粉的基质材料。（2）本发明的介晶粉体的制备方法简单，易于操作，原料易得，成本低，且制备过程中不添加任何表面活性剂、结构导向剂或者模板剂，容易实现工业化生产。附图说明图1为实施例1的介晶粉体的电子衍射图。图2为实施例1的介晶粉体的扫描电子显微照片。图3为实施例2的介晶粉体的扫描电子显微照片。图4为实施例3的介晶粉体的扫描电子显微照片。图5为实施例4的介晶粉体的扫描电子显微照片。图6为实施例5的介晶粉体的扫描电子显微照片。图7为实施例6的介晶粉体的扫描电子显微照片。图8为实施例7的介晶粉体的扫描电子显微照片。图9为实施例8的介晶粉体的扫描电子显微照片。图10为实施例9的介晶粉体的扫描电子显微照片。图11为实施例10的介晶粉体的扫描电子显微照片。图12为对比例1的粉体样品的电子衍射图。图13为对比例1的粉体样品的扫描电子显微照片。具体实施方式（实施例1）本实施例的介晶粉体的制备方法具有以下步骤：①将5mL浓度为0.20mol/L的硝酸钇水溶液加入到反应釜中，在环境温度（0～40℃，下同）以及快速磁力搅拌下，逐滴加入由0.70mL浓度为1mol/L氟化钾水溶液和4.3mL水组成的混合溶液，滴完继续搅拌45min，然后用5mol/L的氢氧化钠水溶液（即[OH]源）调节反应体系的pH值至6.0，接着继续搅拌15min。②将反应釜密封，并置于箱式鼓风干燥箱内，升温至100℃，保温5h。③反应结束后，自然冷却至环境温度，离心分离，滤饼依次用水洗2次，无水乙醇洗1次，最后经真空干燥得到介晶粉体。本实施例的介晶粉体的化学组成和物相分别经元素分析和X射线衍射分析后，确定为Y(OH)2.35F0.65。本实施例的介晶粉体的电子衍射图用透射电子显微镜（JEOL-2100F）测得（见图1）；由图1可以看出：该介晶粉体呈现类似单晶的电子衍射特征。本实施例的介晶粉体的形貌用场发射扫描电子显微镜（日立S4800）表征确认为纺锤状（见图2）；由图2可以看出：每个纺锤状颗粒是由纳米棒并排排列而成。（实施例2～实施例10）各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。各实施例制得的介晶粉体的电子衍射图与图1相似，扫描电子显微照片分别见图3～图11。表1钇源及投料量氟源及投料量[OH]源pH温度及时间实施例1硝酸钇水溶液0.20mol/L，5mL0.70mL、1mol/L的氟化钾水溶液以及4.30mL水5mol/L的氢氧化钠水溶液6.0100℃/5h实施例2硝酸钇水溶液0.20mol/L，5mL0.70mL、1mol/L的氟化钾水溶液以及4.30mL水5mol/L的氢氧化钠水溶液5.0100℃/3h实施例3氯化钇水溶液0.40mol/L，5mL1.5mL、1mol/L的氟化钾水溶液以及8.5mL水5mol/L的氢氧化钾水溶液5.8100℃/8h实施例4硝酸钇水溶液0.50mol/L，10mL25.00mL的含0.37克二水合氟化钾的水溶液1mol/L的氨水5.2100℃/1.5h实施例5硝酸钇水溶液0.20mol/L，5mL0.73mL、1mol/L的氟化钾水溶液以及4.27mL水5mol/L的氢氧化钠水溶液5.5120℃/5h实施例6六水合硝酸钇固体粉末0.39克，水3mL7.90mL、0.1mol/L的氟化钾水溶液以及4.10mL水5mol/L的氢氧化钠水溶液5.5150℃/5h实施例7硝酸钇水溶液0.25mol/L，4mL7.45mL、0.1mol/L的氟化钾水溶液以及3.55mL水5mol/L的氢氧化钠水溶液5.5150℃/5h实施例8氯化钇水溶液0.40mol/L，10mL1.42mL、2mol/L的氟化钾水溶液以及13.58mL水5mol/L的氢氧化钠水溶液5.5180℃/5h实施例9六水合氯化钇固体粉末0.62克，水5mL1.56mL、1mol/L的氟化钾水溶液以及8.44mL水5mol/L的氢氧化钠水溶液5.5200℃/5h实施例10氯化钇水溶液0.50mol/L，2mL0.75mL、1mol/L的氟化钾水溶液以及7.25mL水5mol/L的氢氧化钠水溶液5.5220℃/5h（对比例1）对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于氟源及投料量为：0.70mL、1mol/L的氟化钠水溶液以及4.30mL水。对比例1制得的粉体样品的电子衍射图和扫描电子显微照片分别见图12和图13。当前第1页1 2 3