本发明涉及AZO粉体的制备方法。
背景技术：
随着半导体材料在计算机和太阳能等科学技术领域中的运用，具有优越光学和电学性能的透明导电氧化物薄膜的应用领域已由红外辐射反射镜、节能视窗玻璃、低辐射镀膜玻璃、抗静电涂层和防冰除霜功能玻璃等领域扩展至现代液晶显示器、有机发光二极管、平板显示器、等离子显示器、气敏原件和透明电极等领域。其中氧化锌薄膜在氢离子气氛中较稳定，且氧化锌透明导电薄膜通过元素的掺杂还可以改善性能，因此可以替代ITO薄膜，成为新时代新型的透明导电氧化物薄膜。
目前，AZO的靶材在烧结过程中，无论是固相或液相烧结，细颗粒能增加烧结的推动力，缩短原子之间的扩散距离而导致烧结进程的加速。而制备颗粒尺寸较小、分散程度高和光学禁带能高的AI掺杂ZnO（AZO）粉体是个急需解决的问题。
技术实现要素：
针对上述技术问题，本发明提供一种颗粒尺寸较小的AZO纳米粉体的制备方法。
本发明采用的技术方案为：一种AZO纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按比例将硝酸锌溶液和硝酸铝溶液混合；
（2）向上述混合溶液中加入丙烯酰胺和交联剂，并混合搅拌均匀，直至溶液澄清；
（3）向上述澄清后的溶液中加入引发剂，并在恒温水浴中加热后进行真空干燥，得到前驱体；
（4）煅烧前驱体，得到AZO纳米粉体。
作为优选，混合溶液中，硝酸锌与硝酸铝的物质的量之比为100：（2—7）。
作为优选，所述交联剂采用N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，加入量占硝酸锌与硝酸铝总质量的0.75—0.9%。
作为优选，丙烯酰胺与N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的质量之比为（18—20）：1。
作为优选，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或双氧水，加入量占混合溶液体积的1.5—2.5%。
作为优选，恒温水浴的温度为70—90℃，加热时间为20—40min。
作为优选，干燥温度为80—100℃，时间为48—72h。
作为优选，煅烧温度为500—700℃，时间为0.5—2h。
从以上技术方案可知，本发明采用硝酸锌溶液、硝酸铝、丙烯酰胺、交联剂、引发剂等制备了ATO颗粒，该方法不仅实现了各种组分元素在水溶液中进行原子级水平的均匀混合，可提高粉体的化学均匀性；而且溶液中分子接触和集聚机会减少，可有效减小粉体的团聚，从而可制备出ATO的纳米级颗粒。
具体实施方式
下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
一种AZO纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将硝酸锌溶液和硝酸铝溶液混合，其中硝酸锌与硝酸铝的物质的量之比为100：（2—7），适量的铝掺杂浓度可获得粒径较小、分布均匀的AZO粉体。
（2）向上述混合溶液中加入丙烯酰胺和交联剂，并混合搅拌均匀，直至溶液澄清；交联剂采用N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，加入量占硝酸锌与硝酸铝总质量的0.75—0.9%,丙烯酰胺与N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的质量之比为（18—20）：1。
（3）向上述澄清后的溶液中加入引发剂，并在恒温水浴中加热后进行真空干燥，干燥温度为80—100℃，时间为48—72h，得到前驱体；引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或双氧水，加入量占混合溶液体积的1.5—2.5%，恒温水浴的温度为70—90℃，加热时间为20—40min。
（4）煅烧前驱体，得到AZO纳米粉体，煅烧温度为500—700℃，时间为0.5—2h。
实施例1
按物质的量之比为100：2将硝酸锌溶液和硝酸铝溶液混合，向混合溶液中加入质量之比为18：1的丙烯酰胺和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，其中N,N′-亚甲基双丙烯酰胺占硝酸锌与硝酸铝总质量的0.75%，再混合搅拌均匀，直至溶液澄清；接着加入占混合溶液体积1.5%的过硫酸铵，并在70℃恒温水浴中加热40min，然后在80℃的真空干燥箱内干燥72h，再以温度为500℃煅烧2h，得到AZO纳米粉体。测定该粉体的粒径分别均匀，大小为45nm。
实施例2
按物质的量之比为100：5将硝酸锌溶液和硝酸铝溶液混合，向混合溶液中加入质量之比为19：1的丙烯酰胺和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，其中N,N′-亚甲基双丙烯酰胺占硝酸锌与硝酸铝总质量的0.82%，再混合搅拌均匀，直至溶液澄清；接着加入占混合溶液体积2%的过硫酸钾，并在80℃恒温水浴中加热30min，然后在90℃的真空干燥箱内干燥60h，再以温度为600℃煅烧1h，得到AZO纳米粉体。测定该粉体的粒径分别均匀，大小为28.7nm。
实施例3
按物质的量之比为100：7将硝酸锌溶液和硝酸铝溶液混合，向混合溶液中加入质量之比为20：1的丙烯酰胺和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，其中N,N′-亚甲基双丙烯酰胺占硝酸锌与硝酸铝总质量的0.9%，再混合搅拌均匀，直至溶液澄清；接着加入占混合溶液体积2.5%的双氧水，并在90℃恒温水浴中加热20min，然后在100℃的真空干燥箱内干燥48h，再以温度为700℃煅烧0.5h，得到AZO纳米粉体。测定该粉体的粒径分别均匀，大小为34nm。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。