一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺的制作方法

本发明属于多晶硅铸锭技术领域，尤其是涉及一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺。

背景技术：

光伏发电是当前最重要的清洁能源之一，具有极大的发展潜力。制约光伏行业发展的关键因素，一方面是光电转化效率低，另一方面是成本偏高。光伏硅片是生产太阳能电池和组件的基本材料，用于生产光伏硅片的多晶硅纯度必须在6N级以上(即非硅杂质总含量在1ppm以下)，否则光伏电池的性能将受到很大的负面影响。近几年，多晶硅片生产技术有了显著进步，多晶铸锭技术已从G4(每个硅锭重约270公斤，可切4×4＝16个硅方)进步到G5(5×5＝25个硅方)，然后又进步到G6(6×6＝36个硅方)。并且，所生产多晶硅铸锭的单位体积逐步增大，成品率增加，且单位体积多晶硅铸锭的制造成本逐步降低。

实际生产过程中，太阳能多晶硅铸锭时，需使用石英坩埚来填装硅料，且将硅料投入石英坩埚后，通常情况下还需经预热、熔化(也称熔料)、长晶(也称定向凝固结晶)、退火、冷却等步骤，才能完成多晶硅铸锭过程。目前，太阳能多晶硅铸锭过程中，所采用的坩埚喷涂过程中使用的是Si₃N₄材料作为喷涂材料，但因Si₃N₄材料本身的导热性能差、不稳定性等特点，使铸锭过程中容易形成硬质点，并且铸锭成品底部的含氧量较高，对产品的质量有很大的影响。同时，Si₃N₄材料虽然能有效隔离硅液和坩埚反应，但是Si₃N₄和硅液发生反应后形成红区，易引入杂质Si₃N₄并形成硬质点，对铸锭成品的质量影响很大。

另外，退火是多晶硅铸锭过程中极其重要的一个工艺步骤，退火效果不好直接影响铸锭成品内部的应力分布状态，对多晶硅铸锭成品的质量影响较大。而目前对多晶硅铸锭进行退火处理时，没有一个统一、标准且规范的方法可供遵循，实际加工时不可避免地存在操作比较随意、花费时间长、退火效果较差等问题，因而现有的退火工艺对铸锭成品的质量影响也较大。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其工艺步骤简单、设计合理且实现简便、使用效果好，通过在坩埚底部涂覆一层以氮化硼为主要原料的底部涂层，能有效降低坩埚底部氧含量，并能有效减少铸锭成品的硬质点，同时对退火工艺进行调整，能有效提高铸锭成品的质量。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：

步骤一、坩埚底部涂层制备，过程如下：

步骤101、涂层喷涂液配制：将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶(2～2.5)∶(0.8～1.2)的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；

步骤102、喷涂：采用喷涂设备将步骤101中所述涂层喷涂液均匀喷涂至坩埚的内部底面上，所述坩埚内部底面上1m²区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为100g～200g；

所述坩埚为多晶硅铸锭炉用石英坩埚；

步骤103、烘干：将步骤102中所述坩埚水平放置于烘干设备内，并采用所述烘干设备且在80℃～100℃温度条件下对喷涂至坩埚内部底面上的所述涂层喷涂液进行烘干，获得底部涂层；

步骤二、多晶硅铸锭，过程如下：

步骤201、装料：向步骤一中带底部涂层的坩埚内装入硅料；

步骤202、预热：采用所述多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行预热，并将所述多晶硅铸锭炉的加热温度逐步提升至T1；预热时间为4h～6h，其中T1＝1125℃～1285℃；

步骤203、熔化：采用所述多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行熔化，熔化温度为T1～T2；其中T2＝1540℃～1560℃；

待坩埚内的硅料全部熔化后，将所述多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T2，之后所述多晶硅铸锭炉的加热功率开始下降，待所述多晶硅铸锭炉的加热功率停止下降且持续时间t后，熔化过程完成；其中t＝20min～40min；

步骤204、长晶：将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T2逐渐降至T3后进行定向凝固，直至完成长晶过程；其中T3为多晶硅结晶温度且T3＝1420℃～1440℃；

步骤205、退火及冷却，过程如下：

步骤2051、第一次退火：经50min～70min将所述多晶硅铸锭炉的加热温度降至T4，并保温2h～3h；其中，T4＝1250℃～1280℃；

步骤2052、第二次退火：经50min～70min将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T4降至T5，并保温2h～3h；T5＝900℃～950℃；

步骤2053、冷却：将所加工多晶硅铸锭随炉冷却至室温，获得加工成型的所述多晶硅铸锭。

上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤101中所述有机粘结剂为酚醛-氯丁橡胶胶粘剂、环氧胶粘剂、瞬间胶粘剂、丙烯酸胶粘剂、聚乙烯醇胶粘剂、聚醋酸乙烯胶粘剂、AE丙烯酸酯胶、聚乙烯醇缩丁醛胶粘剂或玻璃胶；

所述氮化硼为六方氮化硼。

上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤202中预热过程中，将所述多晶硅铸锭炉的加热功率逐步升高至P1，其中P1＝50kW～100kW；步骤203中所述坩埚内的硅料全部熔化后，对所述多晶硅铸锭炉的加热功率变化情况进行观测，待所述多晶硅铸锭炉的加热功率下降至P2，并保持P2不变且持续时间t后，熔料过程完成；其中，P2＝25kW～45kW。

上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤102中所述喷涂设备为液体喷枪，步骤103中所述烘干设备为烘箱。

上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤102中所述坩埚为立方体坩埚；步骤103中所述坩埚和所述烘箱均呈水平布设；

所述烘箱包括箱体、布设在坩埚底部的底部加热器和四个分别布设在坩埚的四个侧壁外侧的侧部加热器，四个所述侧部加热器均位于底部加热器上方，所述底部加热器呈水平布设，四个所述侧部加热器均呈竖直向布设；所述底部加热器上设置有供坩埚放置的石墨垫块。

上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤102中进行喷涂时，所述坩埚内部底面上1m²区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为100g～150g。

上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤103中进行烘干时，先采用所述烘干设备将坩埚加热至80℃～100℃，再进行保温直至喷涂至坩埚内部底面上的所述涂层喷涂液烘干为止。

上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤2051中进行第一次退火过程中和步骤2052中进行第二次退火过程中，均向所述多晶硅铸锭炉内充入惰性气体并将多晶硅铸锭炉内的气压保持在Q1，其中Q1＝180Pa～250Pa。

上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤2053中将所加工多晶硅铸锭随炉冷却至室温时，按照90℃/h～120℃/h的降温速率进行冷却。

上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤204中长晶结束后，所述多晶硅铸锭炉的加热温度为T10，T10＝1395℃～1405℃；步骤2051中进行第一次退火时，经50min～70min将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T10降至T4。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、工艺步骤简单、设计合理且实现方便，易于掌握，投入成本较低。

2、所采用的涂层材料由有机胶结剂、去离子水和氮化硼，成本较低且配制简便。

3、所采用的涂层材料以氮化硼作为主要原料，能有效增大坩埚底部导热效果，并能降低坩埚底部氧含量，同时稳定性好，铸锭过程中不易形成硬质点，能有效保证铸锭成品的质量。

4、所采用的涂层材料能有效降低多晶硅铸锭的成本，由于硼本身为多晶硅铸锭时所用的一种掺杂剂，但单质硼的成本相当高；而采用本发明中公开的涂层材料涂覆后制备多晶硅铸锭坩埚底部涂层时，能减少单质硼的掺杂量，甚至避免添加单质硼，从而能有效降低多晶硅铸锭成本。

5、所采用的涂覆方法设计合理且实现简便、使用效果好，能简便、快速在坩埚底部制作一层底部涂层，并且制作好的底部涂层质量好，涂覆过程易于控制。同时，所采用的烘干结构设计合理且成本较低、使用效果货，能简便、快速完成坩埚底部涂层的烘干过程，并且加热效果好，能有效保证加工成型的坩埚底部涂层厚度均匀且质量好。

6、多晶硅铸锭过程中进行熔化时，待坩埚内的硅料全部熔化后，控制铸锭炉的加热温度保持不变，并对铸锭炉的加热功率随时间变化的曲线(即功率曲线)进行观测；其中，待坩埚内的硅料全部熔化后，铸锭炉的功率曲线开始下降，待铸锭炉的功率曲线下降且走平20min～40min后，熔料过程完成，之后进行长晶阶段。实际操作过程中，通过观测功率曲线便能准确确定熔料过程完成的时间点，即由熔化阶段切换到长晶阶段的切换时间点。实际操作简便，且实现方便，能准确把握由熔化阶段切换到长晶阶段的切换时机。也就是说，本发明通过延长熔料时间稳定铸锭熔料曲线，待功率曲线走平20min～40min后再切入长晶阶段，因而能准确熔化到长晶阶段的切换时机，同时杜绝了由于熔料时间不足或熔料时间过长造成的多晶硅铸锭质量下降、成本上升等问题。并且，采用本发明对多晶硅铸锭过程中熔料至长晶的切换时机进行准确把握后，能确保长晶的质量和最终制成电池片的转换效率；同时，能有效改善长晶质量，降低粘埚率，提高太阳能电池片的转换效率，能有效提高成品率。

7、能有效减少多晶硅铸锭过程中的退火时间，与现有多晶硅铸锭过程中的退火工艺相比，各次退火温度均相对较低，并且退火处理时间较短，能有效提高多晶硅铸锭效率。

8、退火效果好，能有效提高多晶硅铸锭成品的成品率，并且，由于多晶硅铸锭过程在真空环境下进行，并且退火过程一般都在低压环境下进行，而低压环境下，硅的熔点降低，相应硅的软化点也降低，但现有退火工艺中，仍按照常压状态下硅的熔点和软化点设计退火温度，导致实际退火温度较高(通常情况下，第一退火温度为1370℃～1390℃)，影响退火效果。而本发明中，考虑到低压环境下硅的熔点和软化点均降低，第一退火温度设计为1250℃～1280℃，退火温度设计合理，并且能有效节省退火时间。同时，第二次退火温度设计为900℃～950℃，在该温度条件下，硅氧发生相变，硅易于氧发生反应并生成二氧化硅等，发生相变过程中能有效释放硅晶格应力，从而达到低温退火释放硅晶格应力的目的，同时能有效减少退火时间。

9、退火工艺设计合理且使用效果好，退火温度设计合理，能有效改善多晶硅铸锭成品内的应力状态，并能形成更均匀的垂直梯度热场，尤其对于尺寸较大的铸锭而言，退火过程中热场分布均匀，退火效果更佳，能有效避免因温度加热温度分布不均匀导致的退火效果较差、影响多晶硅铸锭成品质量等问题。

10、实用性强，便于批量生产，通过在坩埚底部涂覆一层以氮化硼为主要原料的底部涂层，能有效降低坩埚底部氧含量，并能有效减少铸锭成品的硬质点，提高铸锭成品的质量；同时，通过对退火工艺进行改进，分两次进行退火，第一次退火根据低压状态下硅的软化点合理设定退火温度，第二次在低温条件下进行退火使硅晶格应力得到有效释放，提高多晶硅铸锭成品质量。因而，本发明主要从坩埚底部涂层和改进退火工艺两个方面提高硅铸锭成品质量，并相应提高硅铸锭成品的成品率。

综上所述，本发明工艺步骤简单、设计合理且实现简便、使用效果好，通过在坩埚底部涂覆一层以氮化硼为主要原料的底部涂层，能有效降低坩埚底部氧含量，并能有效减少铸锭成品的硬质点，同时对退火工艺进行调整，能提高铸锭成品的质量。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明的方法流程框图。

图2为本发明带底部涂层的坩埚的结构示意图。

图3为本发明烘箱的结构示意图。

图4为采用本发明进行熔化时的温度及功率曲线图。

附图标记说明:

1—坩埚； 2—底部涂层； 3—底部加热器；

4—侧部加热器； 5—石墨垫块。

具体实施方式

实施例1

如图1所示的一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，包括以下步骤：

步骤一、坩埚底部涂层制备，过程如下：

步骤101、涂层喷涂液配制：将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶2.2∶1的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；

步骤102、喷涂：采用喷涂设备将步骤101中所述涂层喷涂液均匀喷涂至坩埚1的内部底面上，所述坩埚1内部底面上1m²区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为100g～150g；

所述坩埚1为多晶硅铸锭炉用石英坩埚；

步骤103、烘干：将步骤102中所述坩埚1水平放置于烘干设备内，并采用所述烘干设备且在90℃温度条件下对喷涂至坩埚1内部底面上的所述涂层喷涂液进行烘干，获得底部涂层2，详见图2；

步骤二、多晶硅铸锭，过程如下：

步骤201、装料：向步骤一中带底部涂层2的坩埚1内装入硅料；

步骤202、预热：采用所述多晶硅铸锭炉对装于坩埚1内的硅料进行预热，并将所述多晶硅铸锭炉的加热温度逐步提升至T1；预热时间为5h，其中T1＝1200℃；

步骤203、熔化：采用所述多晶硅铸锭炉对装于坩埚1内的硅料进行熔化，熔化温度为T1～T2；其中T2＝1550℃；

待坩埚1内的硅料全部熔化后，将所述多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T2，之后所述多晶硅铸锭炉的加热功率开始下降，待所述多晶硅铸锭炉的加热功率停止下降且持续时间t后，熔化过程完成；其中t＝30min；

步骤204、长晶：将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T2逐渐降至T3后进行定向凝固，直至完成长晶过程；其中T3为多晶硅结晶温度且T3＝1430℃；

步骤205、退火及冷却，过程如下：

步骤2051、第一次退火：经1h将所述多晶硅铸锭炉的加热温度降至T4，并保温2.5h；其中，T4＝1260℃；

步骤2052、第二次退火：经1h将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T4降至T5，并保温2.5h；T5＝920℃；

步骤2053、冷却：将所加工多晶硅铸锭随炉冷却至室温，获得加工成型的所述多晶硅铸锭。

实际使用时，可根据具体需要，对步骤101中所述涂层喷涂液中有机胶结剂、去离子水和氮化硼的质量比进行相应调整。

本实施例中，所述有机胶结剂为酚醛-氯丁橡胶胶粘剂。

其中，酚醛-氯丁橡胶胶粘剂的种类较多，主要包括铁锚801强力胶、百得胶、JX-15-1胶、FN-303胶、CX-401胶、XY-401胶、CH-406胶等。上述酚醛-氯丁橡胶胶粘剂均为市售的商品，能直接获得。

实际使用时，所述有机胶结剂也可以为有机硅胶粘剂、环氧胶粘剂、瞬间胶粘剂、丙烯酸胶粘剂、聚乙烯醇胶粘剂、聚醋酸乙烯胶粘剂、AE丙烯酸酯胶、聚乙烯醇缩丁醛胶粘剂或玻璃胶。

其中，有机硅胶粘剂(也称为有机硅胶黏剂)分单组分、双组分、室温硫化和加热硫化等多种，室温硫化型的主要产品牌号有703、704、FS-203、GD-400等。按照固化温度，有机硅胶粘剂可分为高温固化、低温固化和室温固化三类。本发明所采用的有机硅胶粘剂为低温固化类有机硅胶粘剂。

环氧胶粘剂为过氯乙烯环氧胶粘剂或呋喃改性环氧胶粘剂。

瞬间胶粘剂也称为瞬间胶，常用的是α-氰基丙烯酸乙酯，商品牌号为502胶；医用的α-氰基丙烯酸丁酯，商品牌号为504胶。

丙烯酸胶粘剂，市售的品种有SA-200、AB胶、J-39、J-50、SGA-404、丙烯酸酯胶等。

本实施例中，所述氮化硼为氮化硼粉末。

本实施例中，所述氮化硼为六方氮化硼。

本实施例中，步骤102中所述喷涂设备为液体喷枪。

实际使用时，步骤102中所述喷涂设备也可以为其它类型的液体喷涂设备。

本实施例中，步骤103中所述烘干设备为烘箱。

如图3所示，步骤102中所述坩埚1为立方体坩埚；步骤103中所述坩埚1和所述烘箱均呈水平布设；

所述烘箱包括箱体、布设在坩埚1底部的底部加热器3和四个分别布设在坩埚1的四个侧壁外侧的侧部加热器4，四个所述侧部加热器4均位于底部加热器3上方，所述底部加热器3呈水平布设，四个所述侧部加热器4均呈竖直向布设；所述底部加热器3上设置有供坩埚1放置的石墨垫块5。

本实施例中，步骤102中进行喷涂时，所述坩埚1内部底面上1m²区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为150g。

优选地，步骤102中进行喷涂时，所述坩埚1内部底面上1m²区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为100g～150g。

实际使用过程中，可根据具体需要，对坩埚1内部底面上1m²区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量进行相应调整。

本实施例中，步骤103中进行烘干时，先采用所述烘干设备将坩埚1加热至90℃，再进行保温直至喷涂至坩埚1内部底面上的所述涂层喷涂液烘干为止。

实际进行烘干时，可根据具体需要，对烘干温度进行相应调整。

由于所述底部涂层中含有的氮化硼具有导热性能好、稳定性好、耐高温性能好等优点，能有效增强坩埚1底部的导热效果，能有效提高熔化效率，并且坩埚1底部气体的难以排除，能有效降低坩埚1底部的氧含量，使铸锭成品底部的含氧量降低。同时，氮化硼和氧在高温下反应生成B₂O₃以及二氧化氮气体(NO₂)等，能进一步降低坩埚1底部的氧含量，并且生成的B₂O₃比Si₃N₄稳定，铸锭过程中不易形成硬质点，因而能有效降低铸锭成品的硬质点，同时能有效提高铸锭成品的少子寿命，能有效提高铸锭成品的质量。

本实施例中，步骤2051中进行第一次退火过程中和步骤2052中进行第二次退火过程中，均向所述多晶硅铸锭炉内充入惰性气体并将多晶硅铸锭炉内的气压保持在Q1，其中Q1＝200Pa。

并且，所述惰性气体为氩气。

实际加工时，可根据具体需要，对T4、T5和Q1的取值大小分别进行相应调整。

本实施例中，步骤2053中将所加工多晶硅铸锭随炉冷却至室温时，按照100℃/h的降温速率进行冷却。

实际进行冷却时，可根据具体需要，对降温速率进行相应调整。

实际进行多晶硅铸锭时，通常均在真空环境下进行，并且退火过程一般都在低压环境下进行。由于低压环境下，硅的熔点降低，相应硅的软化点也降低。而现有退火工艺中，仍按照常压状态下硅的熔点和软化点设计退火温度，导致实际退火温度较高(通常情况下，第一退火温度为1370℃～1390℃)，影响退火效果。而本发明中，考虑到低压环境下硅的熔点和软化点均降低，第一退火温度设计为1250℃～1280℃，退火温度设计合理，并且能有效节省退火时间。同时，第二次退火温度设计为900℃～950℃，在该温度条件下，硅氧发生相变，硅易于氧发生反应并生成二氧化硅等，发生相变过程中能有效释放硅晶格应力，提高铸锭成品质量，从而达到低温退火释放硅晶格应力的目的，同时能有效减少退火时间。

与常规的退火工艺相比，采用本发明公开的退火工艺能使多晶硅铸锭成品的成品率提高5％以上。

目前，多晶硅铸锭方法主要有半熔铸锭法和全熔铸锭法两种，半熔铸锭法也称为有籽晶铸锭多晶硅法，是指采用毫米级硅料作为形核中心进行外延生长，铸造低缺陷高品质的多晶硅铸锭；全熔铸锭法也称为无籽晶铸锭多晶硅法或无籽晶高效多晶硅技术，是指采用非硅材料在坩埚底部制备表面粗糙的异质形核层，通过控制形核层的粗糙度与形核时过冷度来获得较大形核率，铸造低缺陷高品质多晶硅铸锭。此处，多晶硅铸锭工艺采用全熔铸锭法，因而按照常规多晶硅全熔铸锭法中的装料、预热、熔料和长晶方法，完成多晶硅铸锭的装料、预热、熔料和长晶过程。其中，步骤202中进行预热、步骤203中进行熔料和步骤204中进行长晶过程中，均向所述多晶硅铸锭炉内充入惰性气体并将所述多晶硅铸锭炉内气压保持在Q2，其中Q2＝550mbar～650mbar。本实施例中，Q2＝600mbar。

实际使用过程中，可根据具体需要，对Q2的取值大小进行相应调整。

本实施例中，所述多晶硅铸锭炉为G5型铸锭炉。并且，所述多晶硅铸锭炉具体为浙江晶盛机电股份有限公司生产的G5型铸锭炉。所述坩埚为石英坩埚且其为G5坩埚，并且生产出来的多晶硅铸锭为G5锭。

实际使用时，所述石英坩埚的装料量为600kg左右。

本实施例中，所述石英坩埚的装料量为560kg。实际使用过程中，可以根据具体需要，对所述石英坩埚的装料量进行相应调整。

同时，步骤202中进行预热和步骤204中进行长晶过程中，向所述多晶硅铸锭炉内充入惰性气体并将所述多晶硅铸锭炉内气压保持在Q2。

实际进行熔化时，可以根据具体需要，对Q2、T2和t的取值大小进行相应调整。

本实施例中，通过对多晶硅铸锭工艺中的退火工艺进行改进，并采用多晶硅铸锭炉且利用带底部涂层2的坩埚1进行多晶硅铸锭后，加工成型铸锭成品的表面无杂质，无粘埚现象，铸锭底部含氧量降低60％以上，少子寿命＞5.5us(微秒)，硬质点比例＜0.5％，能有效提高铸锭成品质量，成品率为76％。

实施例2

本实施例中，与实施例1不同的是：步骤202中预热过程中，将所述铸锭炉的加热功率逐步升高至P1，其中P1＝50kW～100kW；步骤203中所述坩埚内的硅料全部熔化后，对所述铸锭炉的加热功率变化情况进行观测，待所述铸锭炉的加热功率下降至P2，并保持P2不变且持续时间t后，熔料过程完成；其中，P2＝25kW～45kW。

并且，步骤203中进行熔化时，过程如下：

第1步、保温：将所述多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T1，并保温0.4h～0.6h；

第2步至第5步、升温及加压：由先至后分四步将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T1逐渐提升至T6，升温时间为0.4h～0.6h；升温过程中向所述多晶硅铸锭炉内充入惰性气体并将所述多晶硅铸锭炉的气压逐步提升至Q2；其中，T6＝1190℃～1325℃；

第6步、第一次升温及保压：将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T6逐渐提升至T7且升温时间为3.5h～4.5h，升温过程中所述多晶硅铸锭炉内气压保持在Q2；其中，T7＝1440℃～1460℃；

第7步：第二次升温及保压：将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T7逐渐提升至T8且升温时间为3.5h～4.5h，升温过程中所述多晶硅铸锭炉内气压保持在Q2；其中，T8＝1490℃～1510℃；

第8步、第三次升温及保压：将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T8逐渐提升至T2且升温时间为3.5h～4.5h，升温过程中所述多晶硅铸锭炉内气压保持在Q2；其中，T2＝1540℃～1560℃；

第9步、保温：将所述多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T2，并保温3.5h～4.5h；保温过程中，所述多晶硅铸锭炉内气压保持在Q2；

第10步、持续保温：将所述多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T2，并保温4h～8h，直至坩埚内的硅料全部熔化；保温过程中，所述多晶硅铸锭炉内气压保持在Q2。

本实施例中，第6步中进行第一次升温及保压过程中、第7步中进行第二次升温及保压过程中、第8步中进行第三次升温及保压过程中和第9步中进行保温过程中，均需对所述多晶硅铸锭炉的加热功率变化情况进行观测，并确保所述多晶硅铸锭炉的加热功率变化平稳。

同时，第2步至第5步中由先至后分四步将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T1逐渐提升至T6时，每一步提升温度5℃～8℃，且每一步提升均需5min～10min。

并且，步骤202中预热时间为5h；预热过程中，将所述多晶硅铸锭炉的加热功率以10kW/h～15kW/hkW/h的增长速率逐步提升至P1。

本实施例中，步骤202中预热过程中，将所述多晶硅铸锭炉的加热功率逐步升高至P1，其中P1＝75kW。

实际进行预热时，可以根据具体需要，对预热时间、预热过程中加热功率的增长速率以及T1和P1的取值大小进行相应调整。

本实施例中，待坩埚内的硅料全部熔化后，将所述多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T2，并对所述多晶硅铸锭炉的加热功率随时间变化的曲线(即功率曲线)进行观测，详见图4。图4中，细实线为所述多晶硅铸锭炉的加热功率随时间变化的曲线，需实线为所述多晶硅铸锭炉的加热温度随时间变化的曲线，竖线为坩埚内的硅料全部熔化时的报警线。由图2可以看出，待坩埚内的硅料全部熔化后，所述多晶硅铸锭炉的功率曲线开始下降，待所述多晶硅铸锭炉的功率曲线下降且走平30min后，熔料过程完成，之后进入长晶阶段；即图4中的A点为熔料过程完成的时间点。

实际操作过程中，通过观测功率曲线便能准确确定熔料过程完成的时间点，即由熔化阶段切换到长晶阶段的切换时间点。实际操作简便，且实现方便，能准确把握由熔化阶段切换到长晶阶段的切换时机。

本实施例中，步骤203中所述坩埚内的硅料全部熔化后，对所述多晶硅铸锭炉的加热功率变化情况进行观测，待所述多晶硅铸锭炉的加热功率下降至P2，并保持P2不变且持续时间t后，熔料过程完成；其中，P2＝35kW。

实际进行熔化时，根据所述坩埚内装料量的不同，P2的大小相应在25kW～45kW范围内进行调整。

本实施例中，第1步中保温0.5h；

第2步至第5步中由先至后分四步将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T1逐渐提升至T6，升温时间为0.5h(即第2步至第5步的总时间为0.5h)；升温过程中向所述多晶硅铸锭炉内充入惰性气体并将所述多晶硅铸锭炉的气压逐步提升至Q2；其中，T6＝1250℃；

第2步至第5步中由先至后分四步将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T1逐渐提升至T6时，每一步提升温度5℃～8℃，且每一步提升均需5min～10min；

第6步中进行第一次升温及保压时，升温时间为4h，T7＝1450℃；

第7步中进行第二次升温及保压时，升温时间为4h，T8＝1500℃。

第8步中进行第三次升温及保压时，升温时间为4h；

第9步中进行保温时，保温4h；

第10步中进行持续保温时，保温6h，直至坩埚内的硅料全部熔化。

本实施例中，第6步中进行第一次升温及保压过程中、第7步中进行第二次升温及保压过程中、第8步中进行第三次升温及保压过程中和第9步中进行保温过程中，均需对所述多晶硅铸锭炉的加热功率变化情况进行观测，并确保所述多晶硅铸锭炉的加热功率变化平稳。

也就是说，第6步至第9步中进行熔化时，必须使功率曲线平稳前进，不能出现较为明显的凹凸点，这样会带来硬质点的增多。

本实施例中，第2步至第5步中进行升温及加压时，过程如下：

第2步、第一步提升：将多晶硅铸锭炉的加热温度由1200℃提升至1220℃，且升温时间为7min。

第3步、第二步提升：将多晶硅铸锭炉的加热温度由1220℃提升至1235℃，且升温时间为8min。

第4步、第三步提升：将多晶硅铸锭炉的加热温度由1235℃提升至1242℃，且升温时间为5min。

第5步、第四步提升：将多晶硅铸锭炉的加热温度由1242℃提升至1250℃，且升温时间为5min。

本实施例中，第10步中待坩埚内的硅料全部熔化且所述多晶硅铸锭炉发出“熔化完成报警”后，需人工干预，对功率曲线的下降情况进行观测，待所述多晶硅铸锭炉的功率曲线下降且走平30min后，熔料过程完成，之后人工干预将熔化阶段切入到长晶阶段。

本实施例中，步骤204中进行长晶时，将多晶硅铸锭炉的加热温度降至T3后，开始进行定向凝固并进入长晶过程，其中T3为多晶硅结晶温度；长晶过程如下：

步骤A1、将多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T3，并保温50min～70min；本步骤中，所述多晶硅铸锭炉的隔热笼提升高度为60mm～100mm；

步骤A2、将所述多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T3，并保温100min～140min；本步骤中，所述多晶硅铸锭炉的隔热笼提升高度与步骤A1中的提升高度相同；

步骤A3、将多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T3，并保温160min～200min；本步骤中，所述多晶硅铸锭炉的隔热笼提升高度为105mm～115mm；

步骤A4、将多晶硅铸锭炉的加热温度由T3逐渐降至T9，降温时间为7h～9h；本步骤中，所述多晶硅铸锭炉的隔热笼提升高度为205mm～215mm；其中，T9＝1405℃～1425℃；

步骤A5、将多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T9，并保温7h～9h；本步骤中，所述多晶硅铸锭炉的隔热笼提升高度与步骤A4中的提升高度相同；

步骤A6、将多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T9，并保温7h～9h；本步骤中，所述多晶硅铸锭炉的隔热笼提升高度与步骤A4中的提升高度相同；

步骤A7、将多晶硅铸锭炉的加热温度由T9逐渐降至T10，降温时间为4h～5.5h；本步骤中，所述多晶硅铸锭炉的隔热笼提升高度与步骤A4中的提升高度相同。其中，T10＝1398℃。

实际加工时，可根据具体需要，将T3在1420℃～1440℃范围内进行相应调整。因而，步骤204中长晶结束后，所述多晶硅铸锭炉的加热温度为T10；步骤2051中进行第一次退火时，将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T10降至T4。

其中，步骤A4中将多晶硅铸锭炉的加热温度由T3逐渐降至T9过程中和步骤A7中将多晶硅铸锭炉的加热温度由T9逐渐降至T10中，通过减小四个所述侧部加热器4的加热功率或减少四个所述侧部加热器4的加热时间对多晶硅铸锭炉的加热温度进行降低。

实际使用时，可根据具体需要，对T10在1395℃～1405℃范围内进行相应调整。

本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例1相同。

本实施例中，通过对多晶硅铸锭工艺中的退火工艺进行改进，并采用多晶硅铸锭炉且利用带底部涂层2的坩埚1进行多晶硅铸锭后，加工成型铸锭成品的表面无杂质，无粘埚现象，铸锭底部含氧量降低62％以上，少子寿命＞5.5us(微秒)，硬质点比例＜0.5％，成品率为79％。

实施例3

本实施例中，与实施例2不同的是：步骤202中预热时间为4h且T1＝1285℃，P1＝100kW；步骤203中T2＝1560℃，t＝20min，P1＝45kW，Q2＝650mbar；第1步中保温时间为0.4h；第2步至第5步中T6＝1325℃，升温时间为0.4h；第6步中T7＝1460℃且升温时间为3.5h；第7步中T8＝1510℃且升温时间为3.5h；第8步中升温时间为3.5h；第9步中保温时间为3.5h；第10步中保温时间为4h；

本实施例中，第2步至第5步中进行升温及加压时，过程如下：

第2步、第一步提升：将多晶硅铸锭炉的加热温度由1285℃提升至1290℃，且升温时间为5min。

第3步、第二步提升：将多晶硅铸锭炉的加热温度由1290℃提升至1295℃，且升温时间为5min。

第4步、第三步提升：将多晶硅铸锭炉的加热温度由1295℃提升至1315℃，且升温时间为9min。

第5步、第四步提升：将多晶硅铸锭炉的加热温度由1315℃提升至1325℃，且升温时间为5min。

步骤2051中经70min将多晶硅铸锭炉的加热温度降至T4，并保温3h；其中，T4＝1250℃；步骤2052中经70min将多晶硅铸锭炉的加热温度由T4降至T5，并保温3h，T5＝900℃；Q1＝180Pa，T10＝1395℃；将所加工多晶硅铸锭随炉冷却至室温时，按照90℃/h的降温速率进行冷却。

本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例2相同。

本实施例中，通过对多晶硅铸锭工艺中的退火工艺进行改进，并采用多晶硅铸锭炉且利用带底部涂层2的坩埚1进行多晶硅铸锭后，加工成型铸锭成品的表面无杂质，无粘埚现象，铸锭底部含氧量降低60％以上，少子寿命＞5.5us(微秒)，硬质点比例＜0.5％，成品率为74％。

实施例4

本实施例中，与实施例2不同的是：步骤202中预热时间为6h且T1＝1125℃，P1＝50kW；步骤203中T2＝1540℃，t＝40min，P1＝25kW，Q2＝550mbar；第1步中保温时间为0.6h；第2步至第5步中T6＝1190℃，升温时间为0.6h；第6步中T7＝1440℃且升温时间为4.5h；第7步中T8＝1490℃且升温时间为4.5h；第8步中升温时间为4.5h；第9步中保温时间为4.5h；第10步中保温时间为8h；

本实施例中，第2步至第5步中进行升温及加压时，过程如下：

第2步、第一步提升：将多晶硅铸锭炉的加热温度由1125℃提升至1140℃，且升温时间为9min。

第3步、第二步提升：将多晶硅铸锭炉的加热温度由1140℃提升至1155℃，且升温时间为8min。

第4步、第三步提升：将多晶硅铸锭炉的加热温度由1155℃提升至1175℃，且升温时间为10min。

第5步、第四步提升：将多晶硅铸锭炉的加热温度由1175℃提升至1190℃，且升温时间为9min。

本实施例中，步骤2051中经50min将多晶硅铸锭炉的加热温度降至T4，并保温2h，T4＝1280℃；步骤二中经50min将多晶硅铸锭炉的加热温度由T4降至T5，并保温2h，T5＝950℃；Q1＝250Pa，T10＝1405℃；将所加工多晶硅铸锭随炉冷却至室温时，按照120℃/h的降温速率进行冷却。

本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例2相同。

本实施例中，通过对多晶硅铸锭工艺中的退火工艺进行改进，并采用多晶硅铸锭炉且利用带底部涂层2的坩埚1进行多晶硅铸锭后，加工成型铸锭成品的表面无杂质，无粘埚现象，铸锭底部含氧量降低65％以上，少子寿命＞5.5us(微秒)，硬质点比例＜0.5％，成品率为72％。

实施例5

本实施例中，与实施例2不同的是：步骤101中将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶2∶0.8的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；所述有机胶结剂为有机硅胶粘剂；步骤102中进行喷涂时，所述坩埚1内部底面上1m²区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为100g；步骤103中进行烘干时，采用所述烘干设备且在80℃温度条件下对喷涂至坩埚1内部底面上的所述涂层喷涂液进行烘干，并且先采用所述烘干设备将坩埚1加热至80℃，再进行保温直至喷涂至坩埚1内部底面上的所述涂层喷涂液烘干为止。

本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例2相同。

本实施例中，通过对多晶硅铸锭工艺中的退火工艺进行改进，并采用多晶硅铸锭炉且利用带底部涂层2的坩埚1进行多晶硅铸锭后，加工成型铸锭成品的表面无杂质，无粘埚现象，铸锭底部含氧量降低64％以上，少子寿命＞5.5us(微秒)，硬质点比例＜0.5％，成品率为73％。

实施例6

本实施例中，与实施例1不同的是：步骤101中将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶2.5∶0.8的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；所述有机胶结剂为环氧胶粘剂；步骤102中进行喷涂时，所述坩埚1内部底面上1m²区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为130g；步骤103中进行烘干时，采用所述烘干设备且在100℃温度条件下对喷涂至坩埚1内部底面上的所述涂层喷涂液进行烘干，并且先采用所述烘干设备将坩埚1加热至100℃，再进行保温直至喷涂至坩埚1内部底面上的所述涂层喷涂液烘干为止。

本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例1相同。

本实施例中，通过对多晶硅铸锭工艺中的退火工艺进行改进，并采用多晶硅铸锭炉且利用带底部涂层2的坩埚1进行多晶硅铸锭后，加工成型铸锭成品的表面无杂质，无粘埚现象，铸锭底部含氧量降低72％以上，少子寿命＞5.5us(微秒)，硬质点比例＜0.5％，成品率为76％。

实施例7

本实施例中，与实施例2不同的是：步骤101中将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶2.5∶1.2的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；所述有机胶结剂为瞬间胶粘剂；步骤102中进行喷涂时，所述坩埚1内部底面上1m²区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为180g。

本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例2相同。

本实施例中，通过对多晶硅铸锭工艺中的退火工艺进行改进，并采用多晶硅铸锭炉且利用带底部涂层2的坩埚1进行多晶硅铸锭后，加工成型铸锭成品的表面无杂质，无粘埚现象，铸锭底部含氧量降低65％以上，少子寿命＞5.5us(微秒)，硬质点比例＜0.5％，成品率为69％。

实施例8

本实施例中，与实施例1不同的是：步骤101中将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶2∶1.2的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；所述有机胶结剂为丙烯酸胶粘剂；步骤102中进行喷涂时，所述坩埚1内部底面上1m²区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为200g。

本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例1相同。

本实施例中，通过对多晶硅铸锭工艺中的退火工艺进行改进，并采用多晶硅铸锭炉且利用带底部涂层2的坩埚1进行多晶硅铸锭后，加工成型铸锭成品的表面无杂质，无粘埚现象，铸锭底部含氧量降低60％以上，少子寿命＞5.5us(微秒)，硬质点比例＜0.5％，成品率为68％。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。