一种光纤预制棒的制备方法与流程

本发明涉及一种光纤预制棒的制备方法，属于光纤通信技术领域。

背景技术：

光纤通信具有传输容量大、传输距离远、传输速度快等特点，被广泛用于长途干线网、城域网以及接入网等光通信网络。降低光纤衰减系数可以有效提高光纤通信系统的传输距离，大大减少中继站的数量和成本，对优化传输系统结构和降低运营成本具有重要意义。如何降低光纤衰减系数成为各大光纤厂商竞相研究的热点。

现有降低光纤衰减系数的技术主要有以下几种：1.粘度匹配和热膨胀系数匹配：优化光纤剖面设计和材料组分，改善材料的粘度匹配和热膨胀系数匹配，减少拉丝应力造成的光纤衰减。2.减少芯层掺杂剂的浓度：芯层掺杂剂锗或氟的浓度的减少可以降低浓度波动因子引起的瑞利散射损耗，例如，目前普遍采用纯硅芯技术来减少芯层锗掺杂量，制造超低衰减光纤。3.掺杂碱金属或者氯元素：碱金属或者氯元素可以降低玻璃粘度和虚拟温度，从而降低密度波动因子引起的瑞利散射损耗。

碱金属掺杂技术已被实验证明能够有效降低光纤的衰减，特别是应用在超低衰减光纤的制备中，能够起到锦上添花的作用，是当前光纤制造技术领域研究的前沿和热点。文献US7088900B1提出一种含碱金属的低衰减光纤，碱金属含量不低于20ppm wt％，光纤在1550nm波长处的衰减低于0.178dB/km，文中没有涉及掺入碱金属的方法。文献US7524780B2，US20050063663A1和US7469559B2均在玻璃管内壁放入碱金属原料，通过管内扩散法掺入碱金属以改善光纤衰减。文献US9250386B2在玻璃管内壁放入碱金属原料，在玻璃管外壁加热，通过扩散在玻璃中掺入碱金属氧化物，所制得的光纤在1550nm波长处的衰减可以达到0.17dB/km以下，这种加热扩散法掺入的碱金属在玻璃内外壁形成浓度梯度，分布不均匀。文献US20140127507A1、US9229160B2、CN102627400B、CN102603179A、CN102627398A、CN103502164A、CN104093674A、CN102617033A、CN103502164A和CN102730977A均通过连续移动的热源加热玻璃管内的碱金属原料，通过扩散在玻璃管内壁掺入碱金属，掺杂工艺复杂。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种光纤预制棒的制备方法，它不仅工艺简便，而且所制备的预制棒和光纤中掺入的碱金属含量分布均匀，可明显降低光纤衰减。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

一种光纤预制棒的制备方法，通过气相轴向沉积(VAD)工艺制备光纤预制棒，包括用芯层喷灯沉积芯层，用包层喷灯沉积包层，所述的芯层喷灯与芯层原料气体输送管路相接，所述的包层喷灯与包层原料气体输送管路相接，其特征在于芯层原料气体输送管路并接一氧气输送管路，且所述该氧气输送管路中串接一玻璃管，玻璃管内放置有碱金属原料；所述玻璃管外周设置有加热器；沉积芯层时，开启加热器和氧气输送管路，氧气携带经加热挥发出的碱金属原料进入芯层原料气体输送管路，与其它芯层原料气体一起通过芯层喷灯沉积成掺碱光纤预制棒芯层。

按上述方案，所述的玻璃管两端通过金属压盖接头与氧气金属管路密封连接，在金属压盖接头外周设有与冷却的气体相连的喷嘴。优选地，所述用于冷却的气体为压缩空气、压缩氮气等，但不限于此。

按上述方案，所述的加热器提供的温度为500-1000℃。

按上述方案，所述氧气输送管路中氧气的流量为500sccm至5000sccm。

按上述方案，所述的碱金属原料为碱金属卤化物，即由碱金属元素和卤素组成的化合物。其中，碱金属元素包括Li，Na，K，Rb，Cs；卤素包括F，Cl，Br，I，At；碱金属卤化物为碱金属元素和卤素中的任意组合，例如KCl，NaCl，KBr，NaBr等等，但不限于这四种。

按上述方案，所述的碱金属原料还可以为含有Li，Na，K，Rb，Cs等碱金属元素的其他化合物，例如Na₂CO₃，KNO₃，Na₂SO₃等等。

按上述方案，所述的碱金属原料的纯度大于99.9％，优选粉末状。

按上述方案，所述玻璃管内碱金属原料的添加量为3-500g。

按上述方案，所述的加热器为加热炉或者火焰，加热炉可以是电阻炉或感应炉。其中，加热炉从玻璃管的一侧加热，或者将其包住或者半包住进行加热；火焰可以是氢氧焰或者其它燃料燃烧的火焰。

按上述方案，所述的芯层是指预制棒中心对应光纤中心直径7-15um以内的区域。

按上述方案，所述的包层是指预制棒对应光纤芯层直径7-15um以外的区域。

按上述方案，本发明所得的预制棒和光纤中碱金属重量含量为5-3000ppm。

按上述方案，所述的预制棒拉成光纤，光纤在1550nm处的衰减为0.165-0.174dB/km；优选地，光纤在1550nm处的衰减为0.160-0.165dB/km；更优选地，光纤在1550nm处的衰减为0.150-0.160dB/km。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明中碱金属掺杂是在芯棒芯层沉积的过程中进行的，碱金属含量分布更均匀，可以克服玻璃管内扩散法碱金属分布不均匀的问题，可以明显降低光纤衰减。

2.本发明是在芯棒芯层沉积的过程中一边沉积一边掺杂碱金属，芯棒沉积完后碱金属掺杂即完成，不额外耗费掺杂时间，可以减少设备使用成本。

3.本发明是通过氧气带出碱金属原料被加热后挥发的气体，优点在于可以使氧气与碱金属原料在加热过程中预反应，生成需要掺入光纤预制棒母棒的碱金属氧化物，并且可以灵活控制带出碱金属气体所使用的氧气流量来控制碱金属原料的需求量。

附图说明

图1为VAD沉积过程掺入碱金属的示意图。

其中，11为悬挂机构，12为包层喷灯，13为芯层喷灯，14包层原料气体输送管路，15为芯层原料气体输送管路，16为氧气金属管路，17为盛放碱金属原料的大直径玻璃管，18为加热器，19为密封连接接头(盛放碱金属原料的大直径玻璃管17与氧气金属管路16的连接处)，21为把棒，22为包层，23为芯层，31为碱金属原料，40为冷却器喷嘴，41为压缩冷却气体管路，42为包层氢氧焰氢气供应管路，43为包层氢氧焰氧气供应管路，44为芯层氢氧焰氢气供应管路，45为芯层氢氧焰氧气供应管路。

图2为本发明光纤中的碱金属含量分布与玻璃管内扩散法光纤中的碱金属含量分布对比图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。

实施例

如图1所示，通过VAD沉积工艺制造光纤预制棒，悬挂机构11固定住把棒21，包层原料气体输送管路14与芯层原料气体输送管路15分别为包层喷灯12与芯层喷灯13连续供应原料气体，包层氢氧焰氢气供应管路42、包层氢氧焰氧气供应管路43分别为包层喷灯12连续供应氢氧焰所需氢气与氧气，芯层氢氧焰氢气供应管路44、芯层氢氧焰氧气供应管路45分别为芯层喷灯13连续供应氢氧焰所需氢气与氧气，喷灯12与喷灯13喷出的原料气体通过氢氧焰热源高温下反应后生成二氧化硅颗粒物粉尘，附着在把棒21上分别生长为光纤预制件的包层与芯层。

芯层原料气体输送管路15外侧增加一氧气金属管路16，且所述该氧气金属管路16的出气端串接一玻璃管17，碱金属原料31置于该大直径玻璃管17内；所述玻璃管17外周设置有加热器18；所述玻璃管17通过垫上密封圈，采用密封连接接头19与氧气金属管路16连接，且在密封连接接头19外周有用于冷却的气体，通过冷却喷嘴40喷出。

采用如图1所述装置，光纤预制棒的制备方法，包括如下过程：

1)将3-50g碱金属原料KBr31盛放于大直径玻璃管17内；

2)在预制棒芯层沉积时，在冷却气输送管路21中通入压缩空气，对密封连接接头19进行冷却(以避免密封圈老化)，打开加热器18给盛放碱金属原料31的玻璃管17加热，加热器温度设置为650-850℃，碱金属原料蒸气以通入氧气金属管路16的2000sccm氧气气体为载气被带入芯层原料气体输送管路15内，其中芯层原料气体输送管路15内的原料气体包含1300sccm四氯化硅，10sccm四氯化锗，10000sccm氧气；芯层原料气体输送管路15内的原料气体与碱金属原料气体及载气氧气的混合气共同通过芯层喷灯13后在氢氧焰的高温下生成含有碱金属掺杂的二氧化硅颗粒物粉尘，则附着在把棒21上生长为光纤预制棒的芯层；

3)沉积芯层的同时，包层原料气体输送管路14的原料气体通过包层喷灯12生成二氧化硅颗粒物粉尘，则附着在步骤2)中沉积的预制棒芯层表面生长为光纤预制棒的包层，其中包层原料气体输送管路14内的原料气体包含5200sccm四氯化硅和120000sccm氧气；

4)将芯层与包层沉积完成的粉体母棒放入烧结炉进行烧结，得到玻璃化的光纤预制棒；将玻璃化的光纤预制棒使用拉丝塔进行拉丝，制备成合格光纤。

实施例中碱金属原料掺杂工艺参数不同时，所得到的预制棒分别进行拉丝制备光纤，所得光纤进行衰减测试和元素含量测试，所得结果如表1所示，光纤中心碱金属重量含量为5-2000ppm，光纤在1550nm处的衰减为0.150-0.174dB/km。

表1碱金属掺杂工艺参数和所得光纤测试结果

对照测试

以在光纤中心掺入相同含量的碱金属为例，光纤正中心的碱金属含量相同为810ppm，本发明实施例表1中的4#光纤与玻璃管加热扩散法所得光纤结果如图2(采用电子探针显微分析测量光纤芯层的碱金属元素含量)，比较了本发明与玻璃管加热扩散法中碱金属含量沿光纤径向方向的分布情况，其中此处的玻璃管加热扩散法使用的碱金属原料为KBr，制备的光纤中心碱金属重量含量为810ppm。由图2可知：玻璃管加热扩散法掺入的碱金属在玻璃内外壁形成浓度梯度，造成光纤中碱金属沿径向逐渐减少，分布不均匀，而本发明采用沉积法在芯层沉积过程掺入碱金属，所得光纤中碱金属沿径向分布均匀。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。