制备玻璃测试样品的方法与流程

本公开涉及玻璃制造加工领域，具体地，涉及一种制备玻璃测试样品的方法。

背景技术：

传统的玻璃制备方法中，玻璃原料在铂金坩埚中进行熔融，再通过人工夹持坩埚将熔融好的玻璃液倒在钢板、钢条组成的长方行开口模具中成型，由于倾倒过程中玻璃液温度变化较快，导致成型的玻璃块里面成波浪或团状条纹，造成玻璃体严重的不均匀，在玻璃性能检测过程中影响玻璃的力学光学性能测试，尤其是盖板玻璃化学钢化后测试其表面应力时，图像模糊无法找到应力条纹图像，严重影响测试结果的准确度和可靠性。

技术实现要素：

本公开的目的是提供一种制备玻璃测试样品的方法，采用该方法所制备的玻璃测试样品在进行力学光学测试时检测结果准确可靠。

为了实现上述目的，本公开提供一种制备玻璃测试样品的方法，该方法包括以下步骤：a、按配方将玻璃原料混合均匀，得到混合后的物料；b、将步骤a中的所述混合后的物料置于刚玉槽内进行熔样处理；c、熔样处理完成后冷却并进行退火处理，得到与刚玉槽连结为一体的玻璃测试样品；d、切除步骤c中得到的所述玻璃测试样品的刚玉槽部分。

优选地，所述刚玉槽的形状为空心长方体或空心正方体，所述刚玉槽的槽壁的厚度为4-8mm。

优选地，该方法还包括，步骤b中，先将所述刚玉槽进行预热，然后再将步骤a中的所述混合后的物料置于刚玉槽内进行熔样处理，所述预热的温度为600-800℃。

优选地，步骤b中的所述熔样处理的条件为：温度为1400-1650℃，时间为6-20h。

优选地，该方法还包括，步骤b中，在所述熔样处理完成前2-3h采用搅拌棒搅拌熔融的玻璃液。

优选地，步骤c中的所述冷却使得熔融的玻璃液凝固并与刚玉槽连结为一体，冷却的温度为15-40℃。

优选地，步骤c中的所述退火处理的条件为：温度为600-800℃，时间为0.5-2.5h。

优选地，所述刚玉槽的材料包括棕刚玉、白刚玉、单晶刚玉、微晶刚玉、铬刚玉、锆刚玉、烧结刚玉和黑刚玉中的至少一种。

通过上述技术方案，本公开的方法去除了传统方法制备玻璃样品时的倾倒玻璃液的步骤，而是将玻璃原料置于刚玉槽内进行熔融，充分保留熔样过程中物理搅拌和熔融的玻璃液自身高温对流的均化效果，利用刚玉材料耐高温、短时间不易受到玻璃液侵蚀、易于切割的特性，熔融完成后将刚玉槽部分切除，使制得的玻璃测试样品强度更高，且具有较高的均匀性，在进行力学光学测试时检测结果准确可靠。

本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：

图1是本公开实施例1中所制备的玻璃测试样品的表面应力测试图像；

图2是采用传统熔融成型法所制备的对比例1的玻璃测试样品的表面应力测试图像。

具体实施方式

以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。

本公开提供一种制备玻璃测试样品的方法，该方法包括以下步骤：a、按配方将玻璃原料混合均匀，得到混合后的物料；b、将步骤a中的所述混合后的物料置于刚玉槽内进行熔样处理；c、熔样处理完成后冷却并进行退火处理，得到与刚玉槽连结为一体的玻璃测试样品；d、切除步骤c中得到的所述玻璃测试样品的刚玉槽部分。

根据本公开，为了便于将玻璃测试样品切割成进行测试所需的形状，所述刚玉槽的形状可以为空心长方体或空心正方体。所述刚玉槽的槽壁的厚度可以为4-8mm，优选为4-6mm。

根据本公开，为了进一步提高玻璃测试样品的均匀性，该方法还包括，步骤b中，先将所述刚玉槽进行预热，然后再将步骤a中的所述混合后的物料置于刚玉槽内进行熔样处理。所述预热的温度可以为600-800℃。

根据本公开，步骤b中的所述熔样的条件可以为本领域的常规条件，例如，所述熔样处理的条件可以为：温度为1400-1650℃，时间为6-20h。

根据本公开，为了进一步提高玻璃测试样品的均匀性，排除熔融过程中产生的气泡，该方法还包括，步骤b中，在所述熔样处理完成前2-3h采用搅拌棒搅拌熔融的玻璃液。

根据本公开，步骤c中，所述冷却可以使得熔融的玻璃液凝固并与刚玉槽连结为一体。冷却的温度可以为15-40℃。

根据本公开，步骤c中的所述退火处理的条件可以为本领域的常规条件，例如，所述退火处理的条件可以为：温度为600-800℃，时间为0.5-2.5h。本公开的方法还包括退火处理后冷却的步骤，此为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。

根据本公开，所述刚玉槽的材料可包括棕刚玉、白刚玉、单晶刚玉、微晶刚玉、铬刚玉、锆刚玉、烧结刚玉和黑刚玉中的至少一种。

本公开所提供的方法还包括将切除刚玉槽部分后的玻璃测试样品进行切割、抛光以使其尺寸和表面粗糙度符合进行力学光学等性能测试的规格的步骤。

本公开改变了传统的玻璃生产中的浇筑成型方法，解决了从坩埚倒出熔融的玻璃液时由于玻璃液温度不均造成成型得到的玻璃样品里产生大量不均匀条纹的问题，并且充分保留熔样过程中物理搅拌和玻璃液自身高温对流的均化效果，利用刚玉材料耐高温、短时间不易受到玻璃液侵蚀、易于切割的特性，使熔得玻璃测试样品强度更高，且具有较高的均匀性，尤其是经过化学钢化的玻璃样品，在进行力学光学性能测试时结果更为准确可靠。

以下通过实施例进一步详细说明本公开，并不用于限制本公开。

实施例和对比例中，玻璃测试样品的表面应力参照GBT 18144-2008方法，采用表面应力仪进行测定，抗弯曲强度参照GB/T232-2010，采用万能试验机进行测定。

实施例1

按盖板玻璃配方进行称重后将玻璃原料倒入塑料自封袋中，将自封袋封存一定量的空气，卷起袋口形成一密封空间，两个手平拿自封袋，通过摇匀混和3分钟得到均匀的混合后的物料。将壁厚4mm，长*宽*高为80mm*65mm*90mm的长方体无盖刚玉槽放置到耐火托盘上放进马弗炉中随炉升温预热到800℃，刚玉槽的材料为白刚玉。然后将配好的混合后的物料缓慢加入预热好放置在耐火托盘上的刚玉槽内，再将托盘和加料的刚玉槽放置到设定好运行曲线高温熔样炉内进行熔融处理，熔融处理的温度为1580℃，时间为7.5h，在熔融处理完成前2h时使用铂金搅拌棒对熔融的玻璃液搅拌均化排泡。熔样处理完成后，将刚玉槽连同托盘一起取出放到耐火砖上冷却至20℃，熔融的玻璃液凝固并与刚玉槽连结为一体。在熔样处理完成前在1h使马弗炉升温到玻璃的退火温度630℃，将托盘刚玉槽送入恒温的马弗炉中恒温2小时，结束温度运行程序，样品随炉冷却至室温。将退火冷却后与刚玉槽连结为一体的玻璃样品沿长度方向从中间切成两块，两块分别粘在切割机夹具上，切割除去玻璃样品边缘的刚玉部分。将玻璃测试样品进一步切割成长*宽为65mm*35mm，厚度为0.7mm的薄片，抛光到玻璃表面粗糙度小于0.006μm的玻璃测试样品片。重复上述步骤五次，得到五个玻璃测试样品片，然后将五个样品片投入420℃硝酸钾溶液化学钢化5小时。分别测试经过化学钢化后的样品片的表面应力、抗弯曲强度，取平均值并计算标准偏差，结果见表1。表面应力测试图像如图1。

实施例2

按TFT-LCD玻璃配方进行称重后将玻璃原料倒入塑料自封袋中，将自封袋封存一定量的空气，卷起袋口形成一密封空间，两个手平拿自封袋，通过摇匀混和4分钟得到均匀的混合后的物料。将壁厚6mm，长*宽*高为100mm*90mm*100mm的长方体无盖刚玉槽放置到耐火托盘上放进马弗炉中随炉升温预热到700℃，刚玉槽的材料为锆刚玉。然后将配好的混合后的物料缓慢加入预热好放置在耐火托盘上的刚玉槽内，再将托盘和加料的刚玉槽放置到设定好运行曲线高温熔样炉内进行熔融处理，熔融处理的温度为1600℃，时间为7.5h，在熔融处理完成前3h时使用铂金搅拌棒对熔融的玻璃液搅拌均化排泡。熔样处理完成后，将刚玉槽连同托盘一起取出放到耐火砖上冷却至25℃，熔融的玻璃液凝固并与刚玉槽连结为一体。在熔样处理完成前在1h使马弗炉升温到玻璃的退火温度730℃，将托盘刚玉槽送入恒温的马弗炉中恒温2小时，结束温度运行程序，样品随炉冷却至室温。将退火冷却后与刚玉槽连结为一体的玻璃样品沿长度方向从中间切成两块，两块分别粘在切割机夹具上，切割除去玻璃样品边缘的刚玉部分。将玻璃测试样品进一步切割成长*宽为65mm*35mm，厚度为0.7mm的薄片，抛光到玻璃表面粗糙度小于0.006μm的玻璃测试样品片。重复上述步骤五次，得到五个玻璃测试样品片。分别测试其抗弯曲强度，取平均值并计算标准偏差，结果见表1。

对比例1

按与实施例1相同的配方进行称重后将玻璃原料倒入塑料自封袋中，将自封袋封存一定量的空气，卷起袋口形成一密封空间，两个手平拿自封袋，通过摇匀混和3分钟得到均匀的混合后的物料。将配好的混合后的物料缓慢加入900ml的铂金坩埚，放置到设定好运行曲线高温熔样炉内进行熔融处理，熔融处理的条件与实施例1相同。熔样处理完成后，将熔融的玻璃液倒入钢板与钢条组成的成型磨具，冷却至20℃。在熔样处理完成前在1h使马弗炉升温到玻璃的退火温度630℃，将成型的玻璃样品送入恒温的马弗炉中恒温2小时，结束温度运行程序，样品随炉冷却至室温。将冷却后的玻璃样品沿长度方向从中间切成两块，两块分别粘在切割机夹具上，切割成长*宽为65mm*35mm，厚度为0.7mm的薄片，抛光到玻璃表面粗糙度小于0.006μm的玻璃测试样品片。重复上述步骤五次，得到五个玻璃测试样品片，然后将五个样品片投入420℃硝酸钾溶液化学钢化5小时。分别测试经过化学钢化后的样品片的表面应力、抗弯曲强度，取平均值并计算标准偏差，结果见表1。表面应力测试图像如图2。

对比例2

按与实施例2相同的配方进行称重后将玻璃原料倒入塑料自封袋中，将自封袋封存一定量的空气，卷起袋口形成一密封空间，两个手平拿自封袋，通过摇匀混和4分钟得到均匀的混合后的物料。将配好的混合后的物料缓慢加入900ml的铂金坩埚，放置到设定好运行曲线高温熔样炉内进行熔融处理，熔融处理的条件与实施例1相同。熔样处理完成后，将熔融的玻璃液倒入钢板与钢条组成的成型磨具，冷却至30℃。在熔样处理完成前在1h使马弗炉升温到玻璃的退火温度730℃，将成型的玻璃样品送入恒温的马弗炉中恒温2小时，结束温度运行程序，样品随炉冷却至室温。将冷却后的玻璃样品沿长度方向从中间切成两块，两块分别粘在切割机夹具上，切割成长*宽为65mm*35mm，厚度为0.7mm的薄片，抛光到玻璃表面粗糙度小于0.006μm的玻璃测试样品片。重复上述步骤五次，得到五个玻璃测试样品片。分别测试其抗弯曲强度，取平均值并计算标准偏差，结果见表1。

表1

由表1可见，采用本公开提供的方法制备的玻璃测试样品的强度更高且样品测试数据精密度高，测试数据更加可靠。由图1与图2对比可见，采用本公开提供的方法制备的样品具有较高的均匀性，应力条纹图像清楚，测试结果具有较高的准确度和可靠性。

以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。