一种氮化铝晶体生长炉的制作方法

技术领域

本发明涉及一种氮化铝晶体生长炉。

背景技术：

氮化铝单晶作为第三代宽禁带半导体材料，具有宽带隙、高热导率、高载流子饱和漂移速度并同时具有耐高温、高抗辐射能力能特点，在制作现代大功率微电子器件、光电子领域（如深紫外LED）、高功率电子器件及紫外探测等高端科技领域具备广阔的应用前景。作为一种关键国家战略材料，现以被列入《中国制造2025》重点领域技术路线图。

氮化铝单晶制造工艺难度很大，尤其是大尺寸的高质量单晶片。目前制备块状氮化铝单晶的最佳方法为物理气相传输法（PVT法），该方法制备单晶需满足微低压、高温（可达2400℃）的晶体生长条件，并对热场寿命和化学稳定性等提出更高要求。因此生长出尺寸大、缺陷少、性能好等高质量的单晶衬底材料工艺技术要求非常高。

国际上同类设备及其昂贵，国内还没有现成的设备供应。且大多数相关的设备生长晶体时温度场不稳定、腔内杂质极易污染晶体、得到的晶体尺寸小、均匀性及一致性差、裂纹缺陷多等不足。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种氮化铝晶体生长炉，能够为氮化铝晶体生长提供稳定的温度场。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种氮化铝晶体生长炉，包括：

炉体；

上下活动的穿设于所述炉体底面的运动机构；

设于所述运动机构顶部的坩埚，所述坩埚设于所述炉体中；

设于所述炉体中沿竖直方向依次分布的用于对所述坩埚加热的多段式加热机构；

设于所述坩埚外侧的隔热机构；

设于所述炉体外侧的用于测量坩埚温度的测温机构。

优选地，所述多段式加热机构为感应加热机构，所述感应加热机构包括环设于所述坩埚外侧的发热体、上下分布的上段感应加热线圈和下段感应加热线圈，所述上段感应加热线圈和所述下段感应加热线圈均环设于所述发热体和所述炉体内壁之间。

更优选地，所述隔热机构包括设于所述坩埚上方的第一隔热屏、设于所述坩埚和所述运动机构之间的第二隔热屏、环设于所述发热体外侧的第三隔热屏、环设于所述第三隔热屏外侧的第四隔热屏，所述第四隔热屏设于所述上段感应加热线圈和所述下段感应加热线圈的内侧。

更优选地，所述感应加热机构还包括设于所述上段感应加热线圈和所述下段感应加热线圈之间的磁屏蔽装置。

更优选地，所述发热体、所述坩埚和所述运动机构均采用金属钨制成。

优选地，所述多段式加热机构为电阻加热机构，所述电阻加热机构包括两段或两段以上上下分布的加热电阻，所述加热电阻设于所述坩埚外侧。

优选地，所述运动机构包括上下活动的穿设于所述炉体底部的支撑杆、设于所述支撑杆顶部的支撑盘。

优选地，所述测温机构包括用于测量所述坩埚顶部温度的第一测量器、用于测量所述坩埚中部温度的第二测量器、用于测量所述坩埚底部温度的第三测量器。

更优选地，所述第一测量器和所述第三测量器为高温红外测温仪。

更优选地，所述第二测量器为伸缩式钨铼热电偶。

由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明一种氮化铝晶体生长炉，采用多段式加热机构，可以为氮化铝晶体生长提供稳定的温度场；采用三路测温机构，可满足温度的精确测定；生长炉中的热场主要采用金属钨隔热屏和氮化硼隔热屏，保温效果好，可方便拆卸更换，并且可以有效防止引入杂质造成晶体污染。

附图说明

附图1为本发明装置的结构示意图；

附图2为炉内的结构示意图。

其中：1、炉体；2、运动机构；3、坩埚；4、发热体；5、上段感应加热线圈；6、下段感应加热线圈；7、第一隔热屏；8、第二隔热屏；9、第三隔热屏；10、第四隔热屏；11、第一测量器；12、第二测量器；13、第三测量器。

具体实施方式

下面结合附图来对本发明的技术方案作进一步的阐述。

参见图1-2所示，上述一种氮化铝晶体生长炉，包括炉体1，该炉体1侧壁中设有用于循环通入冷却水的管道。通过在炉壁中通入冷却水，可以防止内部热场分布造成炉壁温度过高。

该氮化铝晶体生长炉还包括上下活动的穿设于炉体1底面上的运动机构2、可拆卸的设于该运动机构2顶部的坩埚3，该坩埚3设于炉体1内部。该坩埚3形状可以设计为平面坩埚3、锥形坩埚3或者异形坩埚3。在本实施例中，该坩埚3用于生长两英寸氮化铝晶体。坩埚3该运动机构2包括上下活动的穿设于炉体1底面上的支撑杆、设于该支撑杆顶部的支撑盘。该支撑盘用于安装坩埚3。该支撑杆的升降速度可以在两个范围内调节，分别是0.06-0.6mm/h（慢速）和0-750mm/h（快速）。慢速调节用于长晶，快速调节用于清理热场，方便拆修。

该氮化铝晶体生长炉还包括设于该炉体1中沿竖直方向依次分布的用于对坩埚3加热的多段式加热机构、设于该坩埚3外侧的隔热机构。

在本实施例中，该多段式加热机构为感应加热机构。通过设置多段式加热机构，可以精确控制坩埚3上下位置的温度，合理调节所需的温度条件。该感应加热机构包括环设于坩埚3外侧的发热体4、上下分布的上段感应加热线圈5和下段感应加热线圈6、设于该上段感应加热线圈5和该下段感应加热线圈6之间的磁屏蔽装置。该磁屏蔽装置用于防止两路线圈感应干扰。该上段感应加热线圈5和该下段感应加热线圈6均环设于该发热体4和该炉体1内壁之间。该发热体4呈圆柱形。上段感应加热线圈5和下段感应加热线圈6均呈螺旋形绕设于发热体4的外侧。

采用两段式感应加热机构，可以自主调节上下两段加热方式。升温阶段时，可以先加热坩埚3上部，再调节加热坩埚3下部。用于防止晶体生长初期，坩埚3盖产生多晶，可以提供稳定的温度场，防止晶体由于热膨胀产生热应力，造成晶体出现裂纹缺陷。降温阶段时，可以先调节下段感应加热线圈6降温，上段感应加热线圈5采取缓和降温，以防止产生二次结晶。这种加热方式，可以更加有效保证晶体生长的温度场分布。

该隔热机构包括设于坩埚3上方的第一隔热屏7、设于坩埚3和运动机构2之间的第二隔热屏8、环设于发热体4外侧的第三隔热屏9、环设于第三隔热屏9外侧的第四隔热屏10。该第四隔热屏10设于上段感应加热线圈5和下段感应加热线圈6的内侧。该第一隔热屏7和该第二隔热屏8均为圆形；该第三隔热屏9和该第四隔热屏10均为圆柱形。通过设置第一隔热屏7、第二隔热屏8、第三隔热屏9和第四隔热屏10能够从一定程度上对坩埚3进行隔热。第三隔热屏9有多层，多层第三隔热屏9采用分开120°角度，错位布局，有效避免磁感应。

由于钨和氮化硼的熔点高达3000摄氏度以上，不易引入杂质，表面反射率高，保温效果好。因此，在本实施例中，第一隔热屏7、第二隔热屏8、第三隔热屏9均为表面抛光的钨热屏；第四隔热屏10为氮化硼热屏。发热体4、坩埚3、支撑杆和支撑盘均采用金属钨制成，有效杜绝传统保温材料石墨中的氧和碳等杂质对晶体生长的影响。

该多段式加热机构也可以为电阻加热机构，在另一个实施例中，该电阻加热机构包括三段上下分布的加热电阻，该加热电阻设于坩埚3外侧，分别用于加热坩埚3上部、中部和下部。

该氮化铝晶体生长炉还包括设于炉体1外侧的用于测量坩埚3温度的测温机构。在本实施例中，该测温机构包括用于测量坩埚3顶部温度的第一测量器11、用于测量坩埚3中部温度的第二测量器12、用于测量坩埚3底部温度的第三测量器13。该第一测量器11和该第三测量器13为高温红外测温仪，其测量范围为0-3000℃，精度为±0.3%+1℃。该第二测量器12为伸缩式钨铼热电偶，其测量范围为0-2300℃，在测量时，可以采用短时测量方法，测温后立即缩回，防止高温损坏热电偶。通过这个设置，可以全方位实时监控热场温度。

以下具体阐述下本实施例的工作过程：

工作时，首先对炉体1内部抽真空，再充入质量比为97%：3%的氮气和氢气，将炉体1内的压强调节至60kpa-100kpa。坩埚3厚度取2mm，坩埚3盖采用平面状。对上段感应加热线圈5和下段感应加热线圈6通电，涡流感应发热体4，发热体4辐射传热给坩埚3。粉源在坩埚3内部被加热到2200℃，由第一测量器11和第三测量器13分别测坩埚3顶部和底部的温度，第二测量器12测量坩埚3中部侧壁的温度。根据测量结果调整上段感应加热线圈5和下段感应加热线圈6中的电流大小，使坩埚3沿轴向形成温度梯度，气粉升华至坩埚3盖处自发形核结晶。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。