一种锗酸盐玻璃复合光纤及其制备方法与流程

本发明涉及光纤技术领域，特别涉及一种锗酸盐玻璃复合光纤及其制备方法。

背景技术：

光纤广泛应用在通信领域，大幅方便了人们的生产生活。

光纤的强度，稳定性和可靠性对于光纤的工作质量起着至关重要的作用。现有技术中，中外波段的锗酸盐玻璃光纤的机械强度低和易用性、可操作性差，严重制约着其工作质量。

技术实现要素：

本发明提供一种锗酸盐玻璃复合光纤及其制备方法，解决了现有技术中中外波段的锗酸盐玻璃光纤的机械强度低和易用性、稳定性差的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种锗酸盐玻璃复合光纤，包括：光纤外包层、光纤内包层以及光纤纤芯；

所述光纤外包层采用铅硅酸盐玻璃；所述光纤内包层采用锗铅硅酸盐玻璃；所述纤芯玻璃采用锗铅酸盐玻璃。

进一步地，所述光纤纤芯玻璃的组分按照摩尔百分比范围是，

GeO₂：37％～57％，SiO₂：3％～8％，PbO：10％～30％，CaO：5％～15％，ZnO：5％～10％。

进一步地，所述光纤内包层玻璃的组分按照摩尔百分比范围是，

GeO₂：35％～55％，SiO₂：5％～15％，PbO：10％～30％，CaO：5％～15％，ZnO：5％～10％。

一种锗酸盐玻璃复合光纤制备方法，包括：

将锗铅酸盐玻璃纤芯细棒插入锗铅硅酸盐玻璃内包层套管中，并拉制成带有包层玻璃的芯棒；

将所述带包层芯棒插入铅硅酸盐玻璃外包层套管中，拉制成双包层锗铅酸盐玻璃复合光纤。

进一步地，所述锗铅酸盐玻璃纤芯的组分按照摩尔百分比范围是，

GeO₂：37％～57％，SiO₂：3％～8％，PbO：10％～30％，CaO：5％～15％，ZnO：5％～10％。

进一步地，所述锗铅硅酸盐玻璃内包层的组分按照摩尔百分比范围是，

GeO₂：35％～55％，SiO₂：5％～15％，PbO：10％～30％，CaO：5％～15％，ZnO：5％～10％。

进一步地，所述制备方法还包括：

将所述锗铅酸盐玻璃纤芯细棒粗料经切割、打磨、抛光加工成表面光洁度为2级的纤芯预制棒。

进一步地，所述制备方法还包括：

将所述锗铅硅酸盐玻璃内包层的粗料经切割、打磨、抛光成圆棒；

在所述圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套管；

将所述内包层套管的通孔进行抛光，再采用超声波和酒精对加工好的内包层套套管的通孔进行充分清洗。

进一步地，所述制备方法还包括：

在所述铅硅酸盐玻璃外包层的粗料上制备用于容纳所述带包层芯棒的内腔，形成铅硅酸盐玻璃套管。

进一步地，所述制备方法还包括：

分别将光纤原材料放入铂金中熔化，而后倒入经预热的钢模中，放入退火炉，在玻璃态转化温度点附近保温7小时，然后以1℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温。

本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

本申请实施例中提供的锗酸盐玻璃复合光纤及其制备方法，针对锗酸盐玻璃脆性大、不易操作等特点，采用铅硅酸盐外包层，提高其机械性能，有利于锗酸盐光纤在中红外波段的实际应用；复合光纤机械强度高，克服了一般锗酸盐玻璃光纤强度不高、易断裂、环境稳定性低、不易操作与保存的问题，同时保留了锗酸盐玻璃良好的中红外波段透过能力。降低材料成本，包层采用铅硅玻璃，减少使用昂贵的GeO₂原料；适用于中红外传输光纤或增益光纤。同时，采用厚度远大于内包层的铅硅玻璃作为外包层材料，增强了光纤的机械强度，提高其易用性和可操作性。

附图说明

图1为本发明实施例提供的光纤结构示意图。

具体实施方式

本申请实施例通过提供一种锗酸盐玻璃复合光纤及其制备方法，解决了现有技术中中外波段的锗酸盐玻璃光纤的机械强度低和易用性、稳定性差的技术问题；达到了提升光纤强度和易用性的技术效果。

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细说明，应当理解本发明实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互组合。

参见图1，本发明实施例提供的一种锗酸盐玻璃复合光纤，包括：光纤外包层1、光纤内包层2以及光纤纤芯3。

所述光纤外包层采用铅硅酸盐玻璃；所述光纤内包层采用锗铅硅酸盐玻璃；所述纤芯玻璃采用锗铅酸盐玻璃。

具体来说，所述光纤纤芯玻璃的组分按照摩尔百分比范围是，

GeO₂：37％～57％，SiO₂：3％～8％，PbO：10％～30％，CaO：5％～15％，ZnO：5％～10％。

所述光纤内包层玻璃的组分按照摩尔百分比范围是，

GeO₂：35％～55％，SiO₂：5％～15％，PbO：10％～30％，CaO：5％～15％，ZnO：5％～10％。

基于上述结构本实施例还提出了制备方法。

一种锗酸盐玻璃复合光纤制备方法，包括：

将锗铅酸盐玻璃纤芯细棒插入锗铅硅酸盐玻璃内包层套管中，并拉制成带有包层玻璃的芯棒；

将所述带包层芯棒插入铅硅酸盐玻璃外包层套管中，拉制成双包层锗铅酸盐玻璃复合光纤。

其中，所述锗铅酸盐玻璃纤芯的组分按照摩尔百分比范围是，

GeO₂：37％～57％，SiO₂：3％～8％，PbO：10％～30％，CaO：5％～15％，ZnO：5％～10％。

所述锗铅硅酸盐玻璃内包层的组分按照摩尔百分比范围是，

GeO₂：35％～55％，SiO₂：5％～15％，PbO：10％～30％，CaO：5％～15％，ZnO：5％～10％。

进一步地，所述制备方法还包括：

将所述锗铅酸盐玻璃纤芯细棒粗料经切割、打磨、抛光加工成表面光洁度为2级的纤芯预制棒。

进一步地，所述制备方法还包括：

将所述锗铅硅酸盐玻璃内包层的粗料经切割、打磨、抛光成圆棒；

在所述圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套管；

将所述内包层套管的通孔进行抛光，再采用超声波和酒精对加工好的内包层套套管的通孔进行充分清洗。

进一步地，所述制备方法还包括：

在所述铅硅酸盐玻璃外包层的粗料上制备用于容纳所述带包层芯棒的内腔，形成铅硅酸盐玻璃套管。

进一步地，所述制备方法还包括：

分别将光纤原材料放入铂金中熔化，而后倒入经预热的钢模中，放入退火炉，在玻璃态转化温度点附近保温7小时，然后以1℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温。

下面将通过几个实施方案介绍所述方法。

实施例一

锗酸盐玻璃的制备，按照摩尔百分比组分：

芯纤玻璃组分：37％GeO₂，13％SiO₂，30％PbO，15％CaO，5％ZnO。

内包层玻璃：35％GeO₂，15％SiO₂，30％PbO，15％CaO，5％ZnO。

按照摩尔百分比配料，并分别混合均匀。后放入铂金中熔化，熔化温度为1250℃，之后倒入已经预热的钢模中，放入退火炉，在Tg点附近保温7小时，然后以1℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温；

将所选取的纤芯玻璃经切割、打磨、抛光加工成所需尺寸的圆形的纤芯预制棒，简称芯棒，该芯棒表面的光洁度为2级；将所选取的内包层玻璃经切割、打磨、抛光成圆棒，然后在该圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套棒，并对该内包层套棒的通孔进行抛光，再用超声波和酒精对加工好的芯棒和内包层套棒的通孔进行充分清洗，将所述的芯棒插入所述的内包层套棒的通孔中，并保证两者紧密接触，形成预制棒。

将所述的预制棒拉制成6mm的圆细棒，包层数量为1，拉制温度550℃。

选取铅硅玻璃为外包层，制备出与所述的的圆细棒相匹配的小孔，形成铅硅玻璃套管。

将所述的圆细棒插入所述的铅硅玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒。

将所述的复合玻璃光纤预制棒拉制成光纤，光纤拉丝温度范围为550℃，光纤纤芯直径为5μm，光纤外径为125μm的锗酸盐玻璃复合光纤。

测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为0.5dB/m。

实施例二

锗酸盐玻璃的制备，按照摩尔百分比组分：

芯纤玻璃组分：37％GeO₂，13％SiO₂，30％PbO，15％CaO，5％ZnO。

内包层玻璃：35％GeO₂，15％SiO₂，30％PbO，15％CaO，5％ZnO。

按照摩尔百分比配料，并分别混合均匀；然后放入铂金中熔化，熔化温度为1150℃，之后倒入已经预热的钢模中，放入退火炉，在Tg点附近保温7小时，然后以1℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温；

芯层玻璃与包层玻璃制备方法完全相同。

将所选取的纤芯玻璃经切割、打磨、抛光加工成所需尺寸的圆形的纤芯预制棒，简称芯棒，该芯棒表面的光洁度为2级；将所选取的内包层玻璃经切割、打磨、抛光成圆棒，然后在该圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套棒，并对该内包层套棒的通孔进行抛光，再用超声波和酒精对加工好的芯棒和内包层套棒的通孔进行充分清洗，将所述的芯棒插入所述的内包层套棒的通孔中，并保证两者紧密接触，形成预制棒。

将所述的预制棒拉制成6mm的圆细棒，包层数量为1，拉制温度520℃。

选取铅硅玻璃为外包层，制备出与所述的的圆细棒相匹配的小孔，形成铅硅玻璃套管。

将所述的圆细棒插入所述的铅硅玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒。

将所述的复合玻璃光纤预制棒拉制成光纤，光纤拉丝温度范围为520℃，光纤纤芯直径为100μm，光纤外径为2000μm的锗酸盐玻璃复合光纤。

经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为10dB/m。

实施例三

锗酸盐玻璃的制备，按照摩尔百分比组分：

芯纤玻璃组分：57％GeO₂，3％SiO₂，30％PbO，5％CaO，5％ZnO。

内包层玻璃：55％GeO₂，5％SiO₂，30％PbO，5％CaO，5％ZnO。

按照摩尔百分比配料，并分别混合均匀。

然后放入铂金中熔化，熔化温度为1200℃，之后倒入已经预热的钢模中，放入退火炉，在Tg点附近保温7小时，然后以1℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温。

芯层玻璃与包层玻璃制备方法完全相同。

将所选取的纤芯玻璃经切割、打磨、抛光加工成所需尺寸的圆形的纤芯预制棒，简称芯棒，该芯棒表面的光洁度为2级；将所选取的内包层玻璃经切割、打磨、抛光成圆棒，然后在该圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套棒，并对该内包层套棒的通孔进行抛光，再用超声波和酒精对加工好的芯棒和内包层套棒的通孔进行充分清洗，将所述的芯棒插入所述的内包层套棒的通孔中，并保证两者紧密接触，形成预制棒。

将所述的预制棒拉制成6mm的圆细棒，包层数量为1，拉制温度580℃。

选取铅硅玻璃为外包层，制备出与所述的的圆细棒相匹配的小孔，形成铅硅玻璃套管。

将所述的圆细棒插入所述的铅硅玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒。

将所述的复合玻璃光纤预制棒拉制成光纤，光纤拉丝温度范围为580℃，光纤纤芯直径为5μm，光纤外径为125μm的锗酸盐玻璃复合光纤。

测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为0.5dB/m。

实施例四

锗酸盐玻璃的制备，按照摩尔百分比组分：

芯纤玻璃组分：57％GeO₂，3％SiO₂，30％PbO，5％CaO，5％ZnO。

内包层玻璃：55％GeO₂，5％SiO₂，30％PbO，5％CaO，5％ZnO。

按照摩尔百分比配料，并分别混合均匀。

然后放入铂金中熔化，熔化温度为1200℃，之后倒入已经预热的钢模中，放入退火炉，在Tg点附近保温7小时，然后以1℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温。

芯层玻璃与包层玻璃制备方法完全相同。

将所选取的纤芯玻璃经切割、打磨、抛光加工成所需尺寸的圆形的纤芯预制棒，简称芯棒，该芯棒表面的光洁度为2级；将所选取的内包层玻璃经切割、打磨、抛光成圆棒，然后在该圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套棒，并对该内包层套棒的通孔进行抛光，再用超声波和酒精对加工好的芯棒和内包层套棒的通孔进行充分清洗，将所述的芯棒插入所述的内包层套棒的通孔中，并保证两者紧密接触，形成预制棒。

将所述的预制棒拉制成6mm的圆细棒，包层数量为1，拉制温度580℃。

选取铅硅玻璃为外包层，制备出与所述的的圆细棒相匹配的小孔，形成铅硅玻璃套管。

将所述的圆细棒插入所述的铅硅玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒。

将所述的复合玻璃光纤预制棒拉制成光纤，光纤拉丝温度范围为580℃，光纤纤芯直径为80μm，光纤外径为2000μm的锗酸盐玻璃复合光纤。

测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为10dB/m。

实施例五

锗酸盐玻璃的制备，按照摩尔百分比组分：

芯纤玻璃组分：57％GeO₂，8％SiO₂，10％PbO，15％CaO，10％ZnO。

内包层玻璃：55％GeO₂，10％SiO₂，10％PbO，15％CaO，10％ZnO。

按照摩尔百分比配料，并分别混合均匀。

然后放入铂金中熔化，熔化温度为1300℃，之后倒入已经预热的钢模中，放入退火炉，在Tg点附近保温7小时，然后以1℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温。

芯层玻璃与包层玻璃制备方法完全相同。

将所选取的纤芯玻璃经切割、打磨、抛光加工成所需尺寸的圆形的纤芯预制棒，简称芯棒，该芯棒表面的光洁度为2级；将所选取的内包层玻璃经切割、打磨、抛光成圆棒，然后在该圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套棒，并对该内包层套棒的通孔进行抛光，再用超声波和酒精对加工好的芯棒和内包层套棒的通孔进行充分清洗，将所述的芯棒插入所述的内包层套棒的通孔中，并保证两者紧密接触，形成预制棒。

将所述的预制棒拉制成6mm的圆细棒，包层数量为1，拉制温度630℃。

选取铅硅玻璃为外包层，制备出与所述的的圆细棒相匹配的小孔，形成铅硅玻璃套管。

将所述的圆细棒插入所述的铅硅玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒。

将所述的复合玻璃光纤预制棒拉制成光纤，光纤拉丝温度范围为630℃，光纤纤芯直径为5μm，光纤外径为125μm的锗酸盐玻璃复合光纤。

测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为0.5dB/m。

实施例六

锗酸盐玻璃的制备，按照摩尔百分比组分：

芯纤玻璃组分：57％GeO₂，8％SiO₂，10％PbO，15％CaO，10％ZnO。

内包层玻璃：55％GeO₂，10％SiO₂，10％PbO，15％CaO，10％ZnO。

按照摩尔百分比配料，并分别混合均匀；

然后放入铂金中熔化，熔化温度为1300℃，之后倒入已经预热的钢模中，放入退火炉，在Tg点附近保温7小时，然后以1℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温。

芯层玻璃与包层玻璃制备方法完全相同。

将所选取的纤芯玻璃经切割、打磨、抛光加工成所需尺寸的圆形的纤芯预制棒，简称芯棒，该芯棒表面的光洁度为2级；将所选取的内包层玻璃经切割、打磨、抛光成圆棒，然后在该圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套棒，并对该内包层套棒的通孔进行抛光，再用超声波和酒精对加工好的芯棒和内包层套棒的通孔进行充分清洗，将所述的芯棒插入所述的内包层套棒的通孔中，并保证两者紧密接触，形成预制棒。

将所述的预制棒拉制成6mm的圆细棒，包层数量为1，拉制温度630℃。

选取铅硅玻璃为外包层，制备出与所述的的圆细棒相匹配的小孔，形成铅硅玻璃套管。

将所述的圆细棒插入所述的铅硅玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒。

将所述的复合玻璃光纤预制棒拉制成光纤，光纤拉丝温度范围为630℃，光纤纤芯直径为80μm，光纤外径为2000μm的锗酸盐玻璃复合光纤。

测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为10dB/m。

本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

本申请实施例中提供的锗酸盐玻璃复合光纤及其制备方法，针对锗酸盐玻璃脆性大、不易操作等特点，采用铅硅酸盐外包层，提高其机械性能，有利于锗酸盐光纤在中红外波段的实际应用；复合光纤机械强度高，克服了一般锗酸盐玻璃光纤强度不高、易断裂、环境稳定性低、不易操作与保存的问题，同时保留了锗酸盐玻璃良好的中红外波段透过能力。降低材料成本，包层采用铅硅玻璃，减少使用昂贵的GeO₂原料；适用于中红外传输光纤或增益光纤。同时，采用厚度远大于内包层的铅硅玻璃作为外包层材料，增强了光纤的机械强度，提高其易用性和可操作性。

最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。