一种基于热爆反应制备高纯Ti2SnC陶瓷粉体方法与流程

本发明涉及一种Ti₂SnC陶瓷粉体制备方法。

背景技术：

Ti₂SnC是一种新型的三元层状可加工陶瓷材料，因其兼具有金属和陶瓷的优良性能，如：良好的导电性和导热性，优良的抗氧化性和抗热震性，低硬度(～3.5GPa)和较高的自润滑性，以及较好的机械加工性等，而备受广大材料科学工作者的青睐，成为研究热点。由于Ti₂SnC具有较高的电导率[～14×10⁶(Ωm)^-1]，闫程科等[金属学报,39(2003)99]将其作为增强相，采用粉末冶金技术制备Cu/Ti₂SnC复合材料，但在保持导电性的前提下，硬度有所降低。丁昱寰等[热加工工艺,44(2015)143]采用热压烧结方法以(Ti₂SnC+TiB₂)为增强相制备Cu/Ti₂SnC+TiB₂复合材料，提高了材料的硬度。因此，Ti₂SnC在电机电刷、热交换材料以及减磨耐磨部件等相关领域具有潜在的应用价值。

目前关于Ti₂SnC的合成主要为热压(HP)、自蔓延高温合成技术(SHS)、热等静压(HIP)以及无压烧结等方法。H.Vincent等[Mater.Sci.Eng.A,56(1998)83]以Ti粉、Sn粉、C粉为原料，将Ti/Sn/C按化学计量比(2:1:1)利用无压技术于在1250℃的条件下保温1-4h合成了Ti₂SnC粉体材料。周延春等[Mater.Res.Innovat,6(2002)219]以Ti/Sn/C为原料在1250℃的温度下热压烧结2小时合成了Ti₂SnC材料。李世波等[J.Am.Ceram.Soc,89(2006)3617]分别以Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉为原料利用无压烧结在1200℃下保温15-60min获得Ti₂SnC粉体。从目前的研究情况来看，此类材料存在合成温度高、加热时间长、耗能高、成本高以及工艺复杂等缺点。极大的限制了陶瓷粉体材料的推广和应用，很难形成工业化和产业化。

技术实现要素：

本发明的目的是要解决现有传统热爆反应制备的陶瓷粉体纯度低的问题，而提供一种基于热爆反应制备高纯Ti₂SnC陶瓷粉体方法。

本发明一种基于热爆反应制备高纯Ti₂SnC陶瓷粉体方法，具体是按以下步骤完成的：

一、以钛粉、锡粉和碳粉为原料，按照Ti:Sn:C＝2:(0.9～1.5):(0.8～1.5)的摩尔比，用乙醇作为分散剂球磨混合，得到混合后的粉末；二、将混合后的粉末放入真空烘箱中烘干，得到干燥后的粉末，将干燥后的粉末放入瓷舟中，再转移至无压烧结炉中，在无压烧结炉中以升温速率为10℃/min～40℃/min至进行热爆反应，热爆反应后无压烧结炉内温度继续升温至600～1300℃，并在温度为600～1300℃下恒温1h～4h，然后冷却至室温，取出后粉碎、过筛，即得到Ti₂SnC陶瓷粉体。

本发明优点：一、本发明Ti₂SnC陶瓷粉体的制备方法利用热爆合成工艺，以低成本的钛粉、锡粉和碳粉为原料制备出低成本、高纯度的陶瓷粉体而且制备工艺简单；二、与传统的热爆反应相比优点：1、此反应无需外加化学炉燃料引燃剂；2、热爆反应与热处理过程同炉进行，无需降温后二次热处理节约资源；3、此反应采用无压烧结炉代替化学炉与空气炉，保证了材料无氧化过程，无需加酸处理。三、本发明制备的Ti₂SnC陶瓷粉体纯度达到90％以上，最高可达97.2％。四、解决现有传统热爆反应制备的陶瓷粉体纯度低，且无需冷却至室温后再在进行热处理，具有热爆制备与热处理同炉进行的优点。

附图说明

图1是试验二制备的Ti₂SnC陶瓷粉体的XRD图，图中表示Ti₂SnC。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种基于热爆反应制备高纯Ti₂SnC陶瓷粉体方法，具体是按以下步骤完成的：

一、以钛粉、锡粉和碳粉为原料，按照Ti:Sn:C＝2:(0.9～1.5):(0.8～1.5)的摩尔比，用乙醇作为分散剂球磨混合，得到混合后的粉末；二、将混合后的粉末放入真空烘箱中烘干，得到干燥后的粉末，将干燥后的粉末放入瓷舟中，再转移至无压烧结炉中，在无压烧结炉中以升温速率为10℃/min～40℃/min至进行热爆反应，热爆反应后无压烧结炉内温度继续升温至600～1300℃，并在温度为600～1300℃下恒温1h～4h，然后冷却至室温，取出后粉碎、过筛，即得到Ti₂SnC陶瓷粉体。

本实施方式热爆反应机机理：将反应体系加热到某一温度而引发反应体系整体燃烧的合成方法；在原料被引燃时其温度高达2000℃左右，根据实验获得Ti₂SnC的分解温度为1300℃左右，所以在发生热爆反应过程中会存在少量的Ti₂SnC分解成TiC和Sn，在降温的过程中Sn以单质的形式析出，导致材料的纯度降低，而别本发明方法采用的直接热处理方法使Sn处于熔融的状态进一步与TiC反应从而提高产品的纯度，并且随着温度的提高可以促使瓷舟两端未反应完全的中间相进一步合成Ti₂SnC进一步提高材料的整体纯度。

随着本实施方式步骤二的升温速率的增加，样品温度越不均匀，样品温度相对炉温滞后越大，导致临界温度向高温区移动，减短材料在发生热爆过程的时间，导致纯度降低，所以升温速率控制为10℃/min～40℃/min。

本实施方式保温温度及时间其目的是：随着温度的升高以及保温时间的延长均能促使材料的纯度进一步提高。

本实施方式步骤一所述的球磨混合过程中采用直径为10mm的玛瑙球为磨球，且球料比为10:1。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的钛粉的粒度为300目，纯度为99％以上；所述的锡粉的粒度为300目，纯度为99％以上。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中以钛粉、锡粉和碳粉为原料，按照Ti:Sn:C＝2:1.5:1.1的摩尔比，用乙醇作为分散剂球磨混合，得到混合后的粉末。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中热爆反应后无压烧结炉内温度继续升温至800℃，并在温度为800℃下恒温1h。其他与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中以钛粉、锡粉和碳粉为原料，按照Ti:Sn:C＝2:0.9:1.1的摩尔比，用乙醇作为分散剂球磨混合，得到混合后的粉末。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤二中热爆反应后无压烧结炉内温度继续升温至1000℃，并在温度为1000℃下恒温4h。其他与具体实施方式五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中以钛粉、锡粉和碳粉为原料，按照Ti:Sn:C＝2:1.1:0.8的摩尔比，用乙醇作为分散剂球磨混合，得到混合后的粉末。他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤二中热爆反应后无压烧结炉内温度继续升温至1300℃，并在温度为1300℃下恒温1h。其他与具体实施方式七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中以钛粉、锡粉和碳粉为原料，按照Ti:Sn:C＝2:1:1的摩尔比，用乙醇作为分散剂球磨混合，得到混合后的粉末。他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：步骤二中热爆反应后无压烧结炉内温度继续升温至1200℃，并在温度为1200℃下恒温2h。其他与具体实施方式九相同。

本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。

采用下述试验验证本发明效果

试验一：一种基于热爆反应制备高纯Ti₂SnC陶瓷粉体方法，具体是按以下步骤完成的：

一、以钛粉、锡粉和碳粉为原料，按照Ti:Sn:C＝2:0.9:1.0的摩尔比，用乙醇作为分散剂球磨混合12h，得到混合后的粉末；二、将混合后的粉末放入真空烘箱中，在温度为60℃下烘干，得到干燥后的粉末，将干燥后的粉末放入瓷舟中，再转移至无压烧结炉中，在无压烧结炉中以升温速率为10℃/min至进行热爆反应，热爆反应后无压烧结炉内温度继续升温至1000℃，并在温度为1000℃下恒温4h，然后冷却至室温，取出后粉碎、过筛，即得到Ti₂SnC陶瓷粉体。

本试验步骤一中所述的球磨混合过程中采用直径为10mm的玛瑙球为磨球，且球料比为10:1。

对试验一制备的Ti₂SnC陶瓷粉体进行分析，可知试验一制备的Ti₂SnC陶瓷粉体的纯度为96.5％。

试验二：一种基于热爆反应制备高纯Ti₂SnC陶瓷粉体方法，具体是按以下步骤完成的：

一、以钛粉、锡粉和碳粉为原料，按照Ti:Sn:C＝2:1.0:1.0的摩尔比，用乙醇作为分散剂球磨混合12h，得到混合后的粉末；二、将混合后的粉末放入真空烘箱中，在温度为60℃下烘干，得到干燥后的粉末，将干燥后的粉末放入瓷舟中，再转移至无压烧结炉中，在无压烧结炉中以升温速率为10℃/min至进行热爆反应，热爆反应后无压烧结炉内温度继续升温至1200℃，并在温度为1200℃下恒温2h，然后冷却至室温，取出后粉碎、过筛，即得到Ti₂SnC陶瓷粉体。

本试验步骤一中所述的球磨混合过程中采用直径为10mm的玛瑙球为磨球，且球料比为10:1。

对试验二制备的Ti₂SnC陶瓷粉体进行XRD分析，如图1所示，图1是试验二制备的Ti₂SnC陶瓷粉体的XRD图，图中表示Ti₂SnC，通过图1分析可知试验二制备的Ti₂SnC陶瓷粉体的纯度为97.2％。

试验三：一种基于热爆反应制备高纯Ti₂SnC陶瓷粉体方法，具体是按以下步骤完成的：

一、以钛粉、锡粉和碳粉为原料，按照Ti:Sn:C＝2:1.2:1.2的摩尔比，用乙醇作为分散剂球磨混合12h，得到混合后的粉末；二、将混合后的粉末放入真空烘箱中，在温度为60℃下烘干，得到干燥后的粉末，将干燥后的粉末放入瓷舟中，再转移至无压烧结炉中，在无压烧结炉中以升温速率为10℃/min至进行热爆反应，热爆反应后无压烧结炉内温度继续升温至600℃，并在温度为600℃下恒温2h，然后冷却至室温，取出后粉碎、过筛，即得到Ti₂SnC陶瓷粉体。

本试验步骤一中所述的球磨混合过程中采用直径为10mm的玛瑙球为磨球，且球料比为10:1。

对试验三制备的Ti₂SnC陶瓷粉体进行分析，可知试验三制备的Ti₂SnC陶瓷粉体的纯度为95.4％。

试验四：一种基于热爆反应制备高纯Ti₂SnC陶瓷粉体方法，具体是按以下步骤完成的：

一、以钛粉、锡粉和碳粉为原料，按照Ti:Sn:C＝2:1.1:0.8的摩尔比，用乙醇作为分散剂球磨混合12h，得到混合后的粉末；二、将混合后的粉末放入真空烘箱中，在温度为60℃下烘干，得到干燥后的粉末，将干燥后的粉末放入瓷舟中，再转移至无压烧结炉中，在无压烧结炉中以升温速率为10℃/min至进行热爆反应，热爆反应后无压烧结炉内温度继续升温至1300℃，并在温度为1300℃下恒温1h，然后冷却至室温，取出后粉碎、过筛，即得到Ti₂SnC陶瓷粉体。

本试验步骤一中所述的球磨混合过程中采用直径为10mm的玛瑙球为磨球，且球料比为10:1。

对试验四制备的Ti₂SnC陶瓷粉体进行分析，可知试验四制备的Ti₂SnC陶瓷粉体的纯度为90.3％。