一种耐火材料的制备方法与流程

文档序号:11100331

本发明涉及一种耐火材料的制备方法,属于耐火材料制备技术领域。



背景技术:

耐火材料是为现代高温工业服务的基础结构材料。耐火材料对于冶金、能源、

建材、化工和机械制造等国家基础工业安全和国民经济可持续发展具有重大意义。近30年来,我国具有代表性的基础工业如钢铁、铝工业、建材、火力发电等行业的总产量己居世界第一位或前列。耐高温材料与高温工业的科学研究和尖端技术进步紧密相关,它们既相互依存,又互为促进。耐火材料是高温领域的关键材料,耐火材料被广泛应用于有色金属冶炼、石油化工、煤化工、玻璃熔炼等诸多领域。

耐火材料,均采用高品质无机材料经破碎成颗粒状或粉状后,在一定的配比下经压制成型或浇注成型后烧结而成,这些高品质材料的原料均为人工提纯或合成的原材料,如高纯镁砂、镁铬砂、刚玉砂、锆刚玉砂、莫来石等,绝大部分需经高温煅烧或熔融处理后制作而成。该造方法由于工艺流程较长,生产成本相对较高;且因原材料经破碎后再重新配合制造成型,成品耐火材料的内部组织结构为颗粒状与粉状的结合体,整体结构不够密实,影响材料的密度、气孔率、高温强度、蚀损指数等物理性能,更使材料的细粉基质在使用过程中成为易受侵蚀的薄弱组织环节。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题:针对传统的耐火材料整体结构不密实,影响材料的密度、气孔率等物理性能,使得耐火材料易受侵蚀的问题,本发明首先以菱铁矿为原料,对其进行处理,去除杂质,收集得到干燥物,将其与烟煤混合球磨并熔炼,得到熔渣,接着将其与铝粉混合,在点燃的镁条提供的高温条件下进行反应并过筛后,在一氧化碳和甲烷的气氛中,进行高温加热并碾磨得到耐火基料,最后将其与水、莫来石等物质进行混合压制后,依次经干燥和煅烧,即可得到耐火材料。本发明通过对菱铁矿除杂后,与烟煤混合熔炼铁的同时,将菱铁矿中的钙与碳进行反应形成碳化钙,使用氧气对铁水表面进行氧化,使氧化铁包裹碳化钙,再将得到的熔渣与铝粉混合,在镁条燃烧放出大量热的环境中,铝粉形成氧化铝,并与氧化镁、熔渣熔融结合,提高结构的密实度,再将混合物在一氧化碳和和甲烷的氛围中,高温条件下将混合物中内部氧化铁还原得碳化铁,提高内部结构的结合,进而提高耐火度,最后使用木质素磺酸钙作为结合剂,与其他辅料混合,从而获得耐火材料,本发明制备的耐火材料结构密实,在使用过程中不易受到侵蚀,延长了其使用寿命。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:

(1)取菱铁矿放入粉碎机中粉碎,过300目筛,收集过筛颗粒A,按质量比1:3,将过筛颗粒与质量分数为5%氢氧化钠溶液放入搅拌机中,以200r/min搅拌30~40min,再静置20~30min,去除漂浮于液体表面的杂质后,进行过滤,将滤渣置于100℃烘箱中干燥3~5h,收集干燥物;

(2)按质量比3:1~5:1,将上述干燥物与烟煤放入球磨机中,按球料比15:1,加入直径为50mm钢球,以300r/min球磨2~3h,再将球磨混合物放入熔炼炉中,设定温度为1540~1550℃,熔炼1~2h后,以10mL/min向熔炼炉中通入氧气,通氧时间为2~3min,收集熔渣;

(3)将上述收集的熔渣与其质量40~50%的铝粉混合均匀,放入高温炉中,使用氧气进行保护,取铝粉质量20~30%的镁条,点燃后放入高温炉中,待镁条完全燃烧后,静置10~15min后,收集高温炉中的混合物,并将混合物放入粉碎机中粉碎,过200目筛,收集过筛颗粒B;

(4)将上述过筛颗粒B放入反应釜中,使用混合气将反应釜中的空气排出,升温至500~700℃,以200r/min搅拌2~4h,随后自然冷却至室温,出料收集出料物,并将出料物放入碾磨机中,以400r/min碾磨20~30min,收集碾磨物,得耐火材料基料;所述混合气为一氧化碳和甲烷按摩尔比1:1混合而成;

(5)按重量份数计,取50~60份上述耐火材料基料、10~12份水、5~7份莫来石及2~4份木质素磺酸钙,放入混合机中混合均匀,得混合料,再将混合料放入模具中,并将模具置于挤压机中压制成型,得毛胚,再将毛胚在120~130℃干燥箱中干燥6~8h,随后将干燥后的毛胚放入煅烧炉中,使用氮气保护,设定温度为1260~1310℃,保温烧结3~5h后,随炉冷却至室温,收集煅烧物,即可得到耐火材料。

本发明制备的耐火材料耐火度达到1950℃以上,显气孔率为12~16%,侵蚀分形维数为1.0143~1.0329,1000℃下冲蚀磨损率低于35.72mm3·g-1,抗折强度达到20.42MPa以上,抗压强度达到135.85MPa以上,1100℃下进行水冷热震实验次数35~40次未出现开裂,具有优异的抗热震性。

本发明与其他方法相比,有益技术效果是:

(1)本发明制备的耐火材料整体结构密实,具有较强的抗侵蚀能力,侵蚀分形维数为1.0143~1.032,且其耐火温度达到1950℃以上;

(2)本发明制备的耐火材料抗折强度达到20.42MPa以上,抗压强度达到135.85MPa以上,延长了其使用寿命;

(3)本发明制备的耐火材料原材料获取简单,制备步骤简易,成本低,可广泛应用于熔融还原炉等熔融金属容器的内衬,耐火模具,钢水浇注等领域。

具体实施方式

首先取菱铁矿放入粉碎机中粉碎,过300目筛,收集过筛颗粒A,按质量比1:3,将过筛颗粒与质量分数为5%氢氧化钠溶液放入搅拌机中,以200r/min搅拌30~40min,再静置20~30min,去除漂浮于液体表面的杂质后,进行过滤,将滤渣置于100℃烘箱中干燥3~5h,收集干燥物;按质量比3:1~5:1,将上述干燥物与烟煤放入球磨机中,按球料比15:1,加入直径为50mm钢球,以300r/min球磨2~3h,再将球磨混合物放入熔炼炉中,设定温度为1540~1550℃,熔炼1~2h后,以10mL/min向熔炼炉中通入氧气,通氧时间为2~3min,收集熔渣;将上述收集的熔渣与其质量40~50%的铝粉混合均匀,放入高温炉中,使用氧气进行保护,取铝粉质量20~30%的镁条,点燃后放入高温炉中,待镁条完全燃烧后,静置10~15min后,收集高温炉中的混合物,并将混合物放入粉碎机中粉碎,过200目筛,收集过筛颗粒B;将上述过筛颗粒B放入反应釜中,使用混合气将反应釜中的空气排出,升温至500~700℃,以200r/min搅拌2~4h,随后自然冷却至室温,出料收集出料物,并将出料物放入碾磨机中,以400r/min碾磨20~30min,收集碾磨物,得耐火材料基料;所述混合气为一氧化碳和甲烷按摩尔比1:1混合而成;最后按重量份数计,取50~60份上述耐火材料基料、10~12份水、5~7份莫来石及2~4份木质素磺酸钙,放入混合机中混合均匀,得混合料,再将混合料放入模具中,并将模具置于挤压机中压制成型,得毛胚,再将毛胚在120~130℃干燥箱中干燥6~8h,随后将干燥后的毛胚放入煅烧炉中,使用氮气保护,设定温度为1260~1310℃,保温烧结3~5h后,随炉冷却至室温,收集煅烧物,即可得到耐火材料。

实例1

首先取菱铁矿放入粉碎机中粉碎,过300目筛,收集过筛颗粒A,按质量比1:3,将过筛颗粒与质量分数为5%氢氧化钠溶液放入搅拌机中,以200r/min搅拌40min,再静置30min,去除漂浮于液体表面的杂质后,进行过滤,将滤渣置于100℃烘箱中干燥5h,收集干燥物;按质量比5:1,将上述干燥物与烟煤放入球磨机中,按球料比15:1,加入直径为50mm钢球,以300r/min球磨3h,再将球磨混合物放入熔炼炉中,设定温度为1550℃,熔炼2h后,以10mL/min向熔炼炉中通入氧气,通氧时间为3min,收集熔渣;将上述收集的熔渣与其质量50%的铝粉混合均匀,放入高温炉中,使用氧气进行保护,取铝粉质量30%的镁条,点燃后放入高温炉中,待镁条完全燃烧后,静置15min后,收集高温炉中的混合物,并将混合物放入粉碎机中粉碎,过200目筛,收集过筛颗粒B;将上述过筛颗粒B放入反应釜中,使用混合气将反应釜中的空气排出,升温至700℃,以200r/min搅拌4h,随后自然冷却至室温,出料收集出料物,并将出料物放入碾磨机中,以400r/min碾磨30min,收集碾磨物,得耐火材料基料;所述混合气为一氧化碳和甲烷按摩尔比1:1混合而成;最后按重量份数计,取60份上述耐火材料基料、12份水、7份莫来石及4份木质素磺酸钙,放入混合机中混合均匀,得混合料,再将混合料放入模具中,并将模具置于挤压机中压制成型,得毛胚,再将毛胚在130℃干燥箱中干燥8h,随后将干燥后的毛胚放入煅烧炉中,使用氮气保护,设定温度为1310℃,保温烧结5h后,随炉冷却至室温,收集煅烧物,即可得到耐火材料。

经检测,本发明制备的耐火材料耐火度达到2000℃,显气孔率为16%,侵蚀分形维数为1.0329,1000℃下冲蚀磨损率为34.72mm3·g-1,抗折强度达到21.42MPa,抗压强度达到136.85MPa,1100℃下进行水冷热震实验次数40次未出现开裂,具有优异的抗热震性。

实例2

首先取菱铁矿放入粉碎机中粉碎,过300目筛,收集过筛颗粒A,按质量比1:3,将过筛颗粒与质量分数为5%氢氧化钠溶液放入搅拌机中,以200r/min搅拌30min,再静置20min,去除漂浮于液体表面的杂质后,进行过滤,将滤渣置于100℃烘箱中干燥3h,收集干燥物;按质量比3:1,将上述干燥物与烟煤放入球磨机中,按球料比15:1,加入直径为50mm钢球,以300r/min球磨2h,再将球磨混合物放入熔炼炉中,设定温度为1540℃,熔炼1h后,以10mL/min向熔炼炉中通入氧气,通氧时间为2min,收集熔渣;将上述收集的熔渣与其质量40%的铝粉混合均匀,放入高温炉中,使用氧气进行保护,取铝粉质量20%的镁条,点燃后放入高温炉中,待镁条完全燃烧后,静置10min后,收集高温炉中的混合物,并将混合物放入粉碎机中粉碎,过200目筛,收集过筛颗粒B;将上述过筛颗粒B放入反应釜中,使用混合气将反应釜中的空气排出,升温至500℃,以200r/min搅拌2h,随后自然冷却至室温,出料收集出料物,并将出料物放入碾磨机中,以400r/min碾磨20min,收集碾磨物,得耐火材料基料;所述混合气为一氧化碳和甲烷按摩尔比1:1混合而成;最后按重量份数计,取50份上述耐火材料基料、10份水、5份莫来石及2份木质素磺酸钙,放入混合机中混合均匀,得混合料,再将混合料放入模具中,并将模具置于挤压机中压制成型,得毛胚,再将毛胚在120℃干燥箱中干燥6h,随后将干燥后的毛胚放入煅烧炉中,使用氮气保护,设定温度为1260℃,保温烧结3h后,随炉冷却至室温,收集煅烧物,即可得到耐火材料。

经检测,本发明制备的耐火材料耐火度达到2100℃,显气孔率为12%,侵蚀分形维数为1.0143,1000℃下冲蚀磨损率为31.78mm3·g-1,抗折强度达到22.52MPa,抗压强度达到155.85MPa,1100℃下进行水冷热震实验次数35次未出现开裂,具有优异的抗热震性。

实例3

首先取菱铁矿放入粉碎机中粉碎,过300目筛,收集过筛颗粒A,按质量比1:3,将过筛颗粒与质量分数为5%氢氧化钠溶液放入搅拌机中,以200r/min搅拌35min,再静置25min,去除漂浮于液体表面的杂质后,进行过滤,将滤渣置于100℃烘箱中干燥4h,收集干燥物;按质量比4:1,将上述干燥物与烟煤放入球磨机中,按球料比15:1,加入直径为50mm钢球,以300r/min球磨3h,再将球磨混合物放入熔炼炉中,设定温度为1545℃,熔炼1h后,以10mL/min向熔炼炉中通入氧气,通氧时间为2min,收集熔渣;将上述收集的熔渣与其质量45%的铝粉混合均匀,放入高温炉中,使用氧气进行保护,取铝粉质量25%的镁条,点燃后放入高温炉中,待镁条完全燃烧后,静置12min后,收集高温炉中的混合物,并将混合物放入粉碎机中粉碎,过200目筛,收集过筛颗粒B;将上述过筛颗粒B放入反应釜中,使用混合气将反应釜中的空气排出,升温至600℃,以200r/min搅拌3h,随后自然冷却至室温,出料收集出料物,并将出料物放入碾磨机中,以400r/min碾磨25min,收集碾磨物,得耐火材料基料;所述混合气为一氧化碳和甲烷按摩尔比1:1混合而成;最后按重量份数计,取55份上述耐火材料基料、12份水、6份莫来石及3份木质素磺酸钙,放入混合机中混合均匀,得混合料,再将混合料放入模具中,并将模具置于挤压机中压制成型,得毛胚,再将毛胚在125℃干燥箱中干燥7h,随后将干燥后的毛胚放入煅烧炉中,使用氮气保护,设定温度为1280℃,保温烧结4h后,随炉冷却至室温,收集煅烧物,即可得到耐火材料。

经检测,本发明制备的耐火材料耐火度达到2150℃以上,显气孔率为14%,侵蚀分形维数为1.0251,1000℃下冲蚀磨损率为31.41mm3·g-1,抗折强度达到20.78MPa,抗压强度达到141.85MPa,1100℃下进行水冷热震实验次数40次未出现开裂,具有优异的抗热震性。

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