一种弹性气凝胶的制备方法与流程

文档序号:11092759阅读:1292来源:国知局

本发明属于气凝胶材料技术领域,具体地说是一种弹性气凝胶的制备方法。



背景技术:

目前,由于保温材料的防火问题越来越受到重视,国内保温材料的发展势头越发迅猛。而气凝胶具有耐高温、抗压能力强等优点,常常被人民用于保温防火材料中,但是将其作为原材料制备成产品,现有技术的制备过程复杂,量产小,且使得制备的产品机械性能差、易碎。



技术实现要素:

为了解决上述技术缺陷,本发明制备一种弹性气凝胶的制备方法,使得获得的产品具有弹性,机械性能强、不易碎,且制备工艺简单,利于量产。

一种弹性气凝胶的制备方法,包括如下步骤:

S1:将表面修饰剂溶入甲醇内混合均匀,再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液后搅拌均匀,再加入浓度为0.01~0.5mol/L的草酸,搅拌使其水解完全,得到稳定的醇溶胶;

S2:滴加浓度为1~10mol/L的氨水至步骤S1制备的醇溶胶内,搅拌,老化,获得湿凝胶;

S3:通过混合溶液对步骤S2获得的湿凝胶进行疏水改性,放入干燥箱内干燥后,至自然冷却即获得弹性气凝胶。

一种弹性气凝胶的制备方法,其优点是:本发明整个制备流程容易控制,可根据需求制备弹性系数不同的弹性气凝胶,且利于量产;再者,采用本方法制备出的气凝胶比表面积为800~1000㎡/g,密度为0.1~0.15g/cm3,孔隙率≥90%,机械性能好,同时改善了气凝胶易碎的缺点。

具体实施方式

对本发明作更进一步地说明,具体制备步骤如下:

S1:将表面修饰剂溶入甲醇内混合均匀,再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液后搅拌均匀,再加入浓度为0.01~0.5mol/L的草酸,搅拌使其水解完全,得到稳定的醇溶胶;

优选地,步骤S1中,表面修饰剂为辛基苯基聚氧乙烯醚,四丙基氢氧化铵,十二烷基三甲基溴化铵,P123,聚乙二醇200,聚乙二醇400,聚乙二醇600,十二烷基硫酸钠中至少一种物质的混合物;

优选地,步骤S1中,正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液中,正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩尔体积比为1:1~10;

优选地,步骤S1中,搅拌速度均为500~1500r/min;

优选地,步骤S1中,在25~35℃条件下加入草酸;

优选地,步骤S1中,加入草酸的量使得溶液PH为2~4;

优选地,步骤S1中,正硅酸乙酯与甲醇的摩尔比为1:1~20;

S2:滴加浓度为1~10mol/L的氨水至步骤S1制备的醇溶胶内,搅拌,老化,获得湿凝胶;

优选地,步骤S2中,在搅拌状态下加入氨水;

优选地,步骤S2中,加入氨水的量使得溶液PH为5~7;

优选地,步骤S2中,搅拌时间为8~20min;

优选地,步骤S2中,在45~100℃条件下老化12~72h;

S3:通过混合溶液对步骤S2获得的湿凝胶进行疏水改性,放入干燥箱内干燥后,至自然冷却即获得弹性气凝胶;

优选地,步骤S3中,混合溶液与湿凝胶质量比为0.05~1:1;

优选地,步骤S3中,混合溶液是乙醇,环己烷,甲苯,正己烷,二甲苯,异丁醇,异辛烷,六甲基二硅氮烷,六甲基二硅氧烷,甲基三乙氧基硅烷,三甲基氯硅烷,甲基三甲氧基硅烷中两种或两种以上物质的混合物;

优选地,步骤S3中,疏水改性时间为5~24h;

优选地,步骤S3中,从低到高分为四个温度阶段进行保温干燥,且每个阶段保温干燥时间为1~3h;进一步地,四个温度阶段依次为:45~70℃、70~100℃、100~120℃、120℃~150℃。

以下就具体实施例对本发明做进一步说明

实施例一

S1:将十二烷基硫酸钠溶入甲醇内混合均匀,再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液,且混合溶液中,正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩尔体积比为1:10(且正硅酸乙酯与甲醇的摩尔比为1:20),在1500r/min条件下搅拌均匀,再在30℃条件下加入浓度为0.01~0.5mol/L的草酸,且加入草酸的量使得溶液PH为2;以1100r/min搅速搅拌使其水解完全,得到稳定的醇溶胶;

S2:在搅拌状态下滴加浓度为1~10mol/L的氨水至步骤S1制备的醇溶胶内,且加入氨水的量使得溶液PH为6,搅拌8min,在45℃条件下老化12~72h,获得湿凝胶;

S3:通过混合溶液对步骤S2获得的湿凝胶进行疏水改性,且混合溶液与湿凝胶质量比为0.5:1,放入干燥箱内,从低到高分为45℃、70℃、100℃、120℃四个温度阶段进行保温干燥,且每个阶段保温干燥时间为3h;干燥后,至自然冷却即获得弹性气凝胶。

实施例二

S1:将辛基苯基聚氧乙烯醚溶入甲醇内混合均匀,再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液,且混合溶液中,正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩尔体积比为1:5(且正硅酸乙酯与甲醇的摩尔比为1:10),在500r/min条件下搅拌均匀,再在25℃条件下加入浓度为0.01~0.5mol/L的草酸,且加入草酸的量使得溶液PH为3;以1500r/min搅速搅拌使其水解完全,得到稳定的醇溶胶;

S2:在搅拌状态下滴加浓度为1~10mol/L的氨水至步骤S1制备的醇溶胶内,且加入氨水的量使得溶液PH为7,搅拌20min,在75℃条件下老化12~72h,获得湿凝胶;

S3:通过混合溶液对步骤S2获得的湿凝胶进行疏水改性,且混合溶液与湿凝胶质量比为1:1,放入干燥箱内从低到高分为55℃、85℃、110℃、135℃四个温度阶段进行保温干燥,且每个阶段保温干燥时间为2h;干燥后,至自然冷却即获得弹性气凝胶。

实施例三

S1:将聚乙二醇600溶入甲醇内混合均匀,再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液,且混合溶液中,正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩尔体积比为1:1(且正硅酸乙酯与甲醇的摩尔比为1:1),在1000r/min条件下搅拌均匀,再在35℃条件下加入浓度为0.01~0.5mol/L的草酸,且加入草酸的量使得溶液PH为4;以1500r/min搅速搅拌使其水解完全,得到稳定的醇溶胶;

S2:在搅拌状态下滴加浓度为1~10mol/L的氨水至步骤S1制备的醇溶胶内,且加入氨水的量使得溶液PH为5,搅拌14min,在100℃条件下老化12~72h,获得湿凝胶;

S3:通过混合溶液对步骤S2获得的湿凝胶进行疏水改性,且混合溶液与湿凝胶质量比为0.05:1,放入干燥箱内从低到高分为70℃、100℃、120℃、150℃四个温度阶段进行保温干燥,且每个阶段保温干燥时间为1h;干燥后,至自然冷却即获得弹性气凝胶。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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