一种吸水缓释型复合肥的制备方法与流程

文档序号:11102786阅读:710来源:国知局
本发明属于农业
技术领域
,具体涉及一种复合肥的制备方法,尤其涉及一种吸水缓释型复合肥的制备方法。
背景技术
:我国是一个农业大国,农业是国民经济的基础,是无法取代的第一产业。现代农业是以低投入、高产出、高效率和可持续发展为特征。而与此密切相关的化肥工业和水资源利用更是现代农业生产和发展的重要物质基础。干旱缺水是制约我国农业发展和加速土地荒漠化的重要因素。据国家有关的统计资料表明,我国荒漠化土地面积262.2万km2,占国土总面积的27.4%,每年因荒漠化造成的直接经济损失达540亿元。大面积颗粒无收的情况在很多地区经常发生。我国农业用水占水资源消耗的80%左右,然而全球水资源危机使得灌溉农业也必须走保水节水的发展途径。因此,提高农田水分利用率是我国农业的中心任务。近年来,在土壤中使用吸水性聚合物来改善植物的营养和水分状况已经引起人们广泛关注。研究发现,在农业上使用吸水性聚合物对于改良土壤物理性质、促进种子发芽和出苗、提高幼苗的成活率、降低植物对灌溉的需要、提高养分利用率等多方面都很有潜力,并已得到了广泛应用。缓释肥料又称缓效肥料或控释肥料,其肥料中含有养分的化合物在土壤中释放速度缓慢或者养分释放速度可以得到一定程度的控制以供作物持续吸收利用。开发一种可缓释、具有保水功效的复合肥成为化肥发展的新趋势。技术实现要素:本发明提供了一种吸水缓释型复合肥的制备方法,采用吸水剂包埋复合肥,能在保水的同时达到缓慢控释的效果,所采用吸水剂天然无毒,可生物降解,满足可持续发展的需要。本发明解决技术问题所采用的技术方案为:一种吸水缓释型复合肥的制备方法,包括如下步骤:(1)将尿素、硫酸钾和五氧化二磷溶于水中,制得溶液A;(2)将玉米淀粉加入溶液A中,并于65-80℃糊化30-50分钟后,向反应容器中继续加入20wt%丙烯酸-水溶液和引发剂,保温反应2-4小时后,加入三元胺,继续反应0.5-1小时后,冷却至室温,得含丙烯酸接枝改性淀粉的溶液B;引发剂引发淀粉产生淀粉自由基,并与丙烯酸自由基发生聚合反应,制得丙烯酸接枝改性淀粉,再加入三元胺,可与丙烯酸的羧基发生缩合反应,从而形成交联网络结构,增加吸水剂的强度和保水性。采用含有复合肥的溶液A作溶剂制备吸水剂,能使复合肥以分子形式被包埋在吸水剂的高分子网络结构中,具有更好的缓释效果,稳定性更高。(3)向步骤(2)所得溶液B中加入β-环糊精水溶液,于800-1000转/分钟搅拌速度下搅拌20-30分钟后,将凝胶造粒、冷冻干燥,粉碎,过筛得所需吸水缓释型复合肥。β-环糊精能包覆在淀粉接枝物的表面,形成一定的核壳结构,从而进一步提高吸水剂的保水性。β-环糊精包覆过程中的搅拌速度和时间也是影响包覆均匀度和分子链长度的重要因素,搅拌速度过慢,搅拌时间过短,则包覆均匀度差,吸水剂分散不均匀,易团聚;搅拌速度过快,搅拌时间过长,则易导致聚合物分子链断裂,吸水剂强度降低。作为优选,步骤(1)所述尿素、硫酸钾、五氧化二磷和水的质量比为10-15:10-12:8-12:100。作为优选,步骤(2)中所述三元胺为二乙烯三胺或三(2-氨乙基)胺,需选择水溶性三元胺。作为优选,步骤(2)中所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。作为优选,步骤(2)中所述玉米淀粉和溶液A的质量比为1:20-35。作为优选,步骤(2)中所述玉米淀粉、丙烯酸-水溶液、引发剂和三元胺的质量比为1:1.25-2.5:0.03-0.05:0.1-0.3。作为优选,步骤(3)中所述β-环糊精水溶液的质量浓度为15-20%。作为优选,步骤(3)中所述溶液B和β-环糊精水溶液的质量比为1:3-5。本发明的有益效果为:1、本发明所制备的吸水缓释型复合肥,复合肥以分子形式被包埋在吸水剂网络结构中,缓释效果更持久,同时具有良好的吸水率,保水性持久,且使用的吸水剂天然无毒,生物降解性好,满足可持续发展的需要。2、本发明所制备的吸水剂,在丙烯酸接枝改性淀粉的过程中,加入三元胺交联剂,使得吸水剂形成交联网络结构,吸水率更高,保水性更好,且能提高吸水后凝胶的强度,最后采用β-环糊精包埋丙烯酸接枝改性淀粉,从而进一步提高吸水剂的保水性。具体实施方式下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的具体说明。实施例1(1)将20g尿素、22g硫酸钾和20g五氧化二磷溶于200g水中,制得262g溶液A;(2)将10g玉米淀粉加入200g溶液A中,并于70℃糊化40分钟后,向反应容器中继续加入20g20wt%丙烯酸-水溶液和0.3g过硫酸钾,保温反应3小时后,加入2g二乙烯三胺,继续反应1小时后,冷却至室温,得含丙烯酸接枝改性淀粉的溶液B;(3)取100g溶液B加入三口瓶中,再加入400g15wt%β-环糊精水溶液,于800转/分钟搅拌速度下搅拌30分钟后,将凝胶造粒、冷冻干燥,粉碎,过筛得28.2g吸水缓释型复合肥。实施例2(1)将24g尿素、20g硫酸钾和16g五氧化二磷溶于200g水中,制得260g溶液A;(2)将10g玉米淀粉加入240g溶液A中,并于65℃糊化50分钟后,向反应容器中继续加入12.5g20wt%丙烯酸-水溶液和0.1g过硫酸铵,保温反应2小时后,加入1g二乙烯三胺,继续反应0.5小时后,冷却至室温,得含丙烯酸接枝改性淀粉的溶液B;(3)取100g溶液B加入三口瓶中,再加入300g20wt%β-环糊精水溶液,于1000转/分钟搅拌速度下搅拌20分钟后,将凝胶造粒、冷冻干燥,粉碎,过筛得27.8g吸水缓释型复合肥。实施例3(1)将30g尿素、24g硫酸钾和24g五氧化二磷溶于200g水中,制得278g溶液A;(2)将10g玉米淀粉加入300g溶液A中,并于80℃糊化30分钟后,向反应容器中继续加入25g20wt%丙烯酸-水溶液和0.2g过硫酸钾,保温反应4小时后,加入3g三(2-氨乙基)胺,继续反应0.8小时后,冷却至室温,得含丙烯酸接枝改性淀粉的溶液B;(3)取50g溶液B加入三口瓶中,再加入250g18wt%β-环糊精水溶液,于900转/分钟搅拌速度下搅拌25分钟后,将凝胶造粒、冷冻干燥,粉碎,过筛得30.5g吸水缓释型复合肥。比较例1(1)将20g尿素、22g硫酸钾和20g五氧化二磷溶于200g水中,制得262g溶液A;(2)将10g玉米淀粉加入200g溶液A中,并于70℃糊化40分钟后,向反应容器中继续加入20g20wt%丙烯酸-水溶液和0.3g过硫酸钾,保温反应4小时后,冷却至室温,得含丙烯酸接枝改性淀粉的溶液B;(3)取100g溶液B加入三口瓶中,再加入400g15wt%β-环糊精水溶液,于800转/分钟搅拌速度下搅拌30分钟后,将凝胶造粒、冷冻干燥,粉碎,过筛得25.4g吸水缓释型复合肥。比较例2(1)将20g尿素、22g硫酸钾和20g五氧化二磷溶于200g水中,制得262g溶液A;(2)将10g玉米淀粉加入200g溶液A中,并于70℃糊化40分钟后,向反应容器中继续加入20g20wt%丙烯酸-水溶液和0.3g过硫酸钾,保温反应3小时后,加入2g二乙烯三胺,继续反应1小时后,冷却至室温后,将凝胶造粒、冷冻干燥,粉碎,过筛得23.5g吸水缓释型复合肥。吸水剂性能测定:1、吸水率测定:取2g实施例1-3、比较例1-2所得复合肥加入去离子水中,十分钟后取出水凝胶,吸干其表面水分,称取水凝胶重量,通过计算吸水前后,吸水剂的质量增加率即为该复合肥的吸水率。2、保水性测定:将5g实施例1-3、比较例1-2所得复合肥加入2000g去离子水中,控制吸水时间以得到吸水率相同的凝胶,取质量为M1的凝胶置于室温下7天后,再测定凝胶质量为M2,计算保水率为M2/M1*100%。所得测定结果见表1:表1:编号吸水率/%保水率/%实施例145898.3实施例247296.8实施例346697.5比较例138282.1比较例243876.5通过表1可以看出,三元胺交联剂的加入能提高复合肥的吸水率,β-环糊精的加入能提高吸水剂的保水性能。以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。当前第1页1 2 3 
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