本发明涉及一种氮化铝生坯的排胶方法及氮化铝陶瓷基板的制备方法，尤其涉及一种均一的、舒缓的氮化铝生坯的排胶方法及氮化铝陶瓷基板的制备方法。
背景技术：
氮化铝陶瓷烧结前必须经过排胶方法，目前采用的排胶方法基本是在空气气氛下进行排胶。在空气气氛下排胶时，生坯表面和内部有机物的燃烧速度不同，导致生坯残碳量存在差异，在装烧时容易破碎，并且会引起产品翘曲，影响产品的性能和合格率，需要通过后续的工艺对产品翘曲进行修正，方可进入下一步工序，增加成本和周期。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种氮化铝生坯的排胶方法及氮化铝陶瓷基板的制备方法，可以有效解决目前产品烧结后产生的翘曲、破碎等问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种氮化铝生坯的排胶方法，所述排胶方法包括以下步骤：
(1)将氮化铝生坯在氮气气氛中升温至290～320℃，然后保温1～2h；
(2)将所述步骤(1)所得的产品在氮气气氛中升温至530～550℃，然后保温3～5h；
(3)将所述步骤(2)所得的产品在氮气气氛中降温至190～210℃，然后保温1～2h；
(4)将所述步骤(3)所得的产品在空气气氛中升温至480～500℃，然后保温1～2h；
(5)自然冷却。
由于生坯的基数大，如果仅在空气中排胶，单位空间粘合剂分解或者是烧结空气的发生量大，有可能引起开裂。本发明所述氮化铝生坯的排胶方法在低温气氛炉中进行，步骤(1)～(3)为生坯在氮气中的排胶，氮气中排胶由于是通过吸热反应进行缓慢热分解，发生量少，是舒缓的排胶。步骤(4)是在空气中燃烧剩余的少量碳成分的工艺。以最适化的升温温度向空气转换，可以解决残碳不均匀和开裂等问题。氮气的纯度为99.9％，氮气通气流量为10～20L/min，空气的通气流量为10～20L/min。
优选地，所述步骤(1)中升温的时间为4～6h。
优选地，所述步骤(2)中升温的过程为3～5h。
优选地，所述步骤(3)中降温的过程为4～6h。
优选地，所述步骤(4)中升温的过程为8～10h。
本发明提供了一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(a)提供氮化铝生坯；
(b)在氮化铝生坯表面敷隔粘粉；
(c)将敷好隔粘粉的氮化铝生坯叠放在一起；
(d)在叠放好的氮化铝生坯的最上层放置重物，并进行热处理；
(f)将热处理后的氮化铝生坯按上述任一排胶方法进行排胶；
(g)将排胶后所得产品进行烧结，烧结后得到所述氮化铝陶瓷基板。
优选地，步骤(d)中，步骤(d)中，所述热处理的温度为100～120℃，所述热处理的时间为2～3h。在排胶之前进行热处理，可以使生坯中的有机物达到软化点，有利于排胶。
优选地，步骤(g)中，所述烧结的条件为：在真空石墨炉中、氮气气氛中、烧结温度为1700～1900℃下保温4～6h。
本发明还提供了一种采用上述任一方法制备的氮化铝陶瓷基板。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种均一的、舒缓的氮化铝生坯的排胶方法及氮化铝陶瓷基板的制备方法，经过本发明所述排胶方法排胶后，产品内部和外部残碳量均匀，翘曲度≤0.02mm/25.4mm。在烧结后即可直接进入下一道工序，无需对翘曲度进行修正，节约产品制造成本。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例所述一种氮化铝生坯的排胶方法，所述排胶方法包括以下步骤：
(1)将生坯在氮气气氛中经过4h升温至290℃，保温1h；
(2)将步骤(1)所得产品在氮气气氛中经过3h升温至530℃，保温3h；
(3)将步骤(2)所得产品在氮气气氛中经过4h降温至190℃，保温1h；
(4)将步骤(3)所得产品在空气气氛中经过8h升温至480℃，保温1h；
(5)自然冷却得排胶后的产品。
本实施例所述一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(a)制备135×135mm的氮化铝生坯产品；
(b)对氮化铝生坯产品表面敷隔粘粉；
(c)将敷好隔粘粉的氮化铝生坯产品按15片每叠叠放在一起；
(d)在叠放好的氮化铝生坯产品的最上层放置玻璃板并压一定重量的铁块，并在100℃下热处理2.5h；
(f)将热处理后的生坯产品按本实施例所述排胶方法进行排胶；
(g)将排胶后所得产品在真空石墨炉中、氮气气氛中、烧结温度为1700℃保温4h的条件下烧结。
实施例2
本实施例所述一种氮化铝生坯的排胶方法，所述排胶方法包括以下步骤：
(1)将生坯在氮气气氛中经过5h升温至300℃，保温1.5h；
(2)将步骤(1)所得产品在氮气气氛中经过4h升温至540℃，保温4h；
(3)将步骤(2)所得产品在氮气气氛中经过5h降温至200℃，保温1.5h；
(4)将步骤(3)所得产品在空气气氛中经过9h升温至490℃，保温1.5h；
(5)自然冷却得排胶后的产品。
本实施例所述一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(a)制备135×135mm的氮化铝生坯产品；
(b)对氮化铝生坯产品表面敷隔粘粉；
(c)将敷好隔粘粉的氮化铝生坯产品按15片每叠叠放在一起；
(d)在叠放好的氮化铝生坯产品的最上层放置玻璃板并压一定重量的铁块，并在110℃下热处理2h；
(f)将热处理后的生坯产品按本实施例所述排胶方法进行排胶；
(g)将排胶后所得产品在真空石墨炉中、氮气气氛中、烧结温度为1780℃保温5h的条件下烧结。
实施例3
本实施例所述一种氮化铝生坯的排胶方法，所述排胶方法包括以下步骤：
(1)将生坯在氮气气氛中经过6h升温至320℃，保温2h；
(2)将步骤(1)所得产品在氮气气氛中经过5h升温至550℃，保温5h；
(3)将步骤(2)所得产品在氮气气氛中经过6h降温至210℃，保温2h；
(4)将步骤(3)所得产品在空气气氛中经过10h升温至500℃，保温2h；
(5)自然冷却得排胶后的产品。
本实施例所述一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(a)制备135×135mm的氮化铝生坯产品；
(b)对氮化铝生坯产品表面敷隔粘粉；
(c)将敷好隔粘粉的氮化铝生坯产品按15片每叠叠放在一起；
(d)在叠放好的氮化铝生坯产品的最上层放置玻璃板并压一定重量的铁块，并在120℃下热处理3h；
(f)将热处理后的生坯产品按本实施例所述排胶方法进行排胶；
(g)将排胶后所得产品在真空石墨炉中、氮气气氛中、烧结温度为1900℃保温6h的条件下烧结。
实施例4
本实施例所述一种氮化铝生坯的排胶方法，所述排胶方法包括以下步骤：
(1)将生坯在氮气气氛中经过5h升温至300℃，保温1h；
(2)将步骤(1)所得产品在氮气气氛中经过4h升温至540℃，保温5h；
(3)将步骤(2)所得产品在氮气气氛中经过5h降温至200℃，保温1h；
(4)将步骤(3)所得产品在空气气氛中经过9h升温至480℃，保温2h；
(5)自然冷却得排胶后的产品。
本实施例所述一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(a)制备135×135mm的氮化铝生坯产品；
(b)对氮化铝生坯产品表面敷隔粘粉；
(c)将敷好隔粘粉的氮化铝生坯产品按15片每叠叠放在一起；
(d)在叠放好的氮化铝生坯产品的最上层放置玻璃板并压一定重量的铁块，并在110℃下热处理2h；
(f)将热处理后的生坯产品按本实施例所述排胶方法进行排胶；
(g)将排胶后所得产品在真空石墨炉中、氮气气氛中、烧结温度为1780℃保温5h的条件下烧结。
实施例5
本实施例所述一种氮化铝生坯的排胶方法，所述排胶方法包括以下步骤：
(1)将生坯在氮气气氛中经过5h升温至320℃，保温1h；
(2)将步骤(1)所得产品在氮气气氛中经过4h升温至550℃，保温5h；
(3)将步骤(2)所得产品在氮气气氛中经过5h降温至210℃，保温1h；
(4)将步骤(3)所得产品在空气气氛中经过9h升温至500℃，保温2h；
(5)自然冷却得排胶后的产品。
本实施例所述一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(a)制备135×135mm的氮化铝生坯产品；
(b)对氮化铝生坯产品表面敷隔粘粉；
(c)将敷好隔粘粉的氮化铝生坯产品按15片每叠叠放在一起；
(d)在叠放好的氮化铝生坯产品的最上层放置玻璃板并压一定重量的铁块，并在110℃下热处理2h；
(f)将热处理后的生坯产品按本实施例所述排胶方法进行排胶；
(g)将排胶后所得产品在真空石墨炉中、氮气气氛中、烧结温度为1780℃保温5h的条件下烧结。
实施例6
以下为随机抽取的10片实施例1～5所得氮化铝陶瓷基板曲翘度(mm/25.4mm)的测量值：
经过本发明所述排胶方法排胶后，产品内部和外部残碳量均匀，经测量，
实施例1～5所得氮化铝陶瓷基板的残碳量为0.04％～0.05％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。