一种铝镁硼‑氧化钇复合材料及其制备方法与流程

本发明属于材料制备工艺技术领域，具体涉及一种铝镁硼-氧化钇复合材料及其制备方法。

背景技术：

美国能源部Ames实验室的Bruce Cook在1999年合成铝镁硼(AlMgB14)，该材料被发现具有极高的硬度(32-35GPa)、低密度2.66g/cm3、良好的耐磨性、摩擦系数低、导电性以及抗高温氧化等优异的性能。自首次合成铝镁硼以来，出现了多种合成方法，该合成方法也都较成熟，然而铝镁硼材料仍然没有被广泛应用于实际生活中，主要原因在于纯铝镁硼的硬度和断裂韧性及其不稳定。因此，迫切需要改善AlMgB14材料的硬度和断裂韧性。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铝镁硼-氧化钇复合材料及其制备方法，用于克服铝镁硼材料硬度低和断裂韧性弱的技术问题。

本发明的具体技术方案如下：

本发明提供了一种铝镁硼-氧化钇复合材料，按重量百分比计，包括：1％～10％的氧化钇，余量为铝镁硼。

本发明还提供了上述铝镁硼-氧化钇复合材料的制备方法，包括以下步骤：

将铝镁硼粉末和氧化钇粉末混合均匀，得到混合粉末；将所述混合粉末进行烧结，得到所述铝镁硼-氧化钇复合超硬材料。

优选的，所述铝镁硼粉末的粒径为1-10μm。

优选的，所述氧化钇粉末的粒径为0.01-3μm。

优选的，所述烧结为热压烧结、放电等离子烧结、电磁溅射或电场激活辅助压力烧结。

优选的，所述烧结的温度为1300-1600℃。

优选的，所述烧结的压力为30-80MPa。

优选的，所述烧结的时间为5-30min。

优选的，所述烧结在真空热压炉中进行；所述真空热压炉的炉腔内真空度小于5Pa。

优选的，所述混合在球磨罐中进行。

本发明所提供的一种铝镁硼-氧化钇复合材料包括：1％～10％的氧化钇(Y₂O₃)粉末和余量的铝镁硼粉末，可通过将AlMgB₁₄和Y₂O₃按比例混合组成复合原料并进行热压烧结得到，所述复合材料硬度高、强度好、断裂韧性强和致密性优良。本发明方法制备工艺简单、高产低耗、清洁环保、生产成本低，适合批量生产，在金属切削加工刀具、耐磨减磨零部件的生产领域有着广泛的应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为AlMgB₁₄-3％Y₂O₃复合超硬材料表面放大5000倍数的SEM图；

图2为AlMgB₁₄-3％Y₂O₃复合超硬材料断面放大5000倍数的SEM图；

图3为AlMgB₁₄-6％Y₂O₃复合超硬材料表面放大5000倍数的SEM图；

图4为AlMgB₁₄-6％Y₂O₃复合超硬材料断面放大5000倍数的SEM图。

具体实施方式

为了克服现有铝镁硼材料硬度低和断裂韧性弱的技术问题，本发明提供了一种铝镁硼-氧化钇复合材料。按重量百分比计，本发明所提供的铝镁硼-氧化钇复合材料包括：1％～10％的氧化钇，余量为铝镁硼。

本发明对铝镁硼和氧化钇的来源不作特殊限定，采用本领域技术人员所熟知的即可，如市售，或者采用本领域技术人员熟知的常规技术制备得到。在本发明中，所述铝镁硼的分子式表示为AlMgB₁₄，所述氧化钇的分子式表示为Y₂O₃。

为了提高铝镁硼-氧化钇复合材料的力学性能，本发明优化了所述铝镁硼-氧化钇复合材料的制备工艺，具体优选为以下步骤：

将铝镁硼粉末和氧化钇粉末混合均匀，过筛得到混合粉末；

将所述混合粉末进行烧结，得到所述铝镁硼-氧化钇复合超硬材料。

进一步的，所述铝镁硼粉末的粒径为1-10μm。

进一步的，所述氧化钇粉末的粒径为0.01-3μm。

进一步的，所述烧结为热压烧结、放电等离子烧结、电磁溅射或电场激活辅助压力烧结。

进一步的，所述烧结的温度为1300-1600℃。

进一步的，所述烧结的压力为30-80MPa。

进一步的，所述烧结的时间为5-30min。

进一步的，所述烧结在真空热压炉中进行；所述真空热压炉的炉腔内真空度小于5Pa。

进一步的，所述混合在球磨罐中进行。

下面将结合本发明具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域技术人员应当理解，对本发明的具体实施例进行修改或者对部分技术特征进行同等替换，而不脱离本发明技术方案的精神，均应涵盖在本发明保护的范围中。

实施例1

一种铝镁硼-氧化钇复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)首先将纯度均为99.99％的Al粉、Mg粉和B粉，在有氩气保护的手套箱中按照摩尔比为1:1:14的比例配粉，并且额外的补偿6％的Al粉，然后放入球磨罐中密封好且球料比为14：1。利用全方位行星式球磨机，在转速为250r/min下球磨12h，将粉体机械合金化。后将粉体在氩气保护的手套箱中取出，放入氧化铝坩埚中，并用铌箔片覆盖好在其表面加适量氮化硼粉末密封好。然后放入真空气氛炉中，在氩气保护，温度为1500℃、保温1h条件下，制备出纯度为95.4％，粒径为1-10μm的AlMgB₁₄粉末。

(2)步骤(1)中得到的AlMgB₁₄粉末和粒度为3μm、纯度为99.99％的氧化钇(Y₂O₃)混合，得到混合粉末，其中混合粉末中氧化钇的含量为1％。将该混合粉末放入硬质合金球磨罐中混合均匀，采用250目筛网筛分，得到混合粉末。

(3)将步骤(2)得到的混合粉末装入石墨磨具中，然后将石墨模具置于真空度小于5Pa的真空热压炉中进行热压烧结，获得致密的铝镁硼-氧化钇复合超硬材料；其中，烧结温度为1300℃，压力为30MPa，烧结时间持续30min。

实施例2

一种铝镁硼-氧化钇复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)首先将纯度均为99.99％的Al粉、Mg粉和B粉，在有氩气保护的手套箱中按照摩尔比为1:1:14的比例配粉，并且额外的补偿6％的Al粉，然后放入球磨罐中密封好且球料比为14：1。利用全方位行星式球磨机，在转速为250r/min下球磨12h，将粉体机械合金化。后将粉体在氩气保护的手套箱中取出，放入氧化铝坩埚中，并用铌箔片覆盖好在其表面加适量氮化硼粉末密封好。然后放入真空气氛炉中，在氩气保护，温度为1500℃、保温1h条件下，制备出纯度为95.4％，粒径为1-10μm的AlMgB₁₄粉末。

(2)步骤(1)中得到的AlMgB₁₄粉末和粒度为50nm、纯度为99.99％的氧化钇(Y₂O₃)混合，得到混合粉末，其中混合粉末中氧化钇的含量为3％。将该混合粉末放入硬质合金球磨罐中混合均匀，采用250目筛网筛分，得到混合粉末。

(3)将步骤(2)得到的混合粉末装入石墨磨具中，然后将石墨模具置于真空度小于5Pa的真空热压炉中进行热压烧结，获得致密的铝镁硼-氧化钇复合超硬材料；其中，烧结温度为1450℃，压力为50MPa，烧结时间持续5min。

实施例3

一种铝镁硼-氧化钇复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)首先将纯度均为99.99％的Al粉、Mg粉和B粉，在有氩气保护的手套箱中按照摩尔比为1:1:14的比例配粉，并且额外的补偿6％的Al粉，然后放入球磨罐中密封好且球料比为14：1。利用全方位行星式球磨机，在转速为250r/min下球磨12h，将粉体机械合金化。后将粉体在氩气保护的手套箱中取出，放入氧化铝坩埚中，并用铌箔片覆盖好在其表面加适量氮化硼粉末密封好。然后放入真空气氛炉中，在氩气保护，温度为1500℃、保温1h条件下，制备出纯度为95.4％，粒径为1-10μm的AlMgB₁₄粉末。

(2)步骤(1)中得到的AlMgB₁₄粉末和粒度为50nm、纯度为99.99％的氧化钇(Y₂O₃)混合，得到混合粉末，其中混合粉末中氧化钇的含量为6％。将该混合粉末放入硬质合金球磨罐中混合均匀，采用250目筛网筛分，得到混合粉末。

(3)将步骤(2)得到的混合粉末装入石墨磨具中，然后将石墨模具置于真空度小于5Pa的真空热压炉中进行热压烧结，获得致密的铝镁硼-氧化钇复合超硬材料；其中，烧结温度为1450℃，压力为50MPa，烧结时间持续5min。

实施例4

一种铝镁硼-氧化钇复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)首先将纯度均为99.99％的Al粉、Mg粉和B粉，在有氩气保护的手套箱中按照摩尔比为1:1:14的比例配粉，并且额外的补偿6％的Al粉，然后放入球磨罐中密封好且球料比为14：1。利用全方位行星式球磨机，在转速为250r/min下球磨12h，将粉体机械合金化。后将粉体在氩气保护的手套箱中取出，放入氧化铝坩埚中，并用铌箔片覆盖好在其表面加适量氮化硼粉末密封好。然后放入真空气氛炉中，在氩气保护，温度为1500℃、保温1h条件下，制备出纯度为95.4％，粒径为1-10μm的AlMgB₁₄粉末。

(2)步骤(1)中得到的AlMgB₁₄粉末和粒度为0.01μm、纯度为99.99％的氧化钇(Y₂O₃)混合，得到混合粉末，其中混合粉末中氧化钇的含量为10％。将该混合粉末放入硬质合金球磨罐中混合均匀，采用250目筛网筛分，得到混合粉末。

(3)将步骤(2)得到的混合粉末装入石墨磨具中，然后将石墨模具置于真空度小于5Pa的真空热压炉中进行热压烧结，获得致密的铝镁硼-氧化钇复合超硬材料；其中，烧结温度为1600℃，压力为80MPa，烧结时间持续20min。

实施例5

将实施例2和实施例3中制备得到的铝镁硼-氧化钇复合超硬材料采用扫描电镜进行检测以及进行相关性能测试。图1和图2分别为AlMgB₁₄-3％Y₂O₃复合超硬材料表面和断面放大5000倍数的SEM图，图3和图4分别为AlMgB₁₄-6％Y₂O₃复合超硬材料表面和断面放大5000倍数的SEM图，如图所示，AlMgB₁₄-9％Y₂O₃复合超硬材料的致密化程度很高。

表1为性能测试检测结果，与纯铝镁硼材料相比，通过本发明制备方法得到的铝镁硼-氧化钇复合超硬材料的硬度高达40GPa左右，断裂韧性高达3.24MPam，本发明方法大大提高了铝镁硼材料的力学性能，具有广泛的应用前景。

表1