一种高折射率真空烧结材料的制备系统的制作方法

本实用新型涉及一种镀膜材料的制备系统，具体涉及一种高折射率真空烧结材料的制备系统，属于冶金技术领域。

背景技术：

随着照相技术的提升和电子产品的普及，摄像机、数码相机、手机、安防摄像机成为人们生活的必需品。而这些必须品都必须用到摄像镜头，而这些镜头不可避免的会应用到高、低折射率镀膜材料的镀膜技术。

在现有镀膜材料制备过程中，研磨一般采用微型混料机，仅仅只能让混合物颗粒更均匀，但是不能让混合物颗粒晶粒更细化，也不能去除混合物中内部团聚结构。另外，在高温烧结和真空烧结中，经常出现因为内部不均匀受热，导致折射率不稳定的问题。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本实用新型提供一种高折射率真空烧结材料的制备方法，在现有技术的基础上，通过氧化锆球的研磨，解决了让混合物颗粒晶粒更细化，也能去除混合物中内部团聚结构，不影响混合物在烧结工艺中的结合。同时，通过烧结模具的摆放，解决了内部不均匀受热的问题，成品折射率的问题得到极大的提高。通过本实用新型公开的一种高折射率真空烧结材料的制备方法，可提供特定的折射率为1.95-2.10的真空烧结材料。

本实用新型的技术方案如下：

一种高折射率真空烧结材料的制备系统，包括二氧化锆-五氧化二钽特定配比混合装置、二氧化锆-五氧化二钽筛选装置、研磨装置、压制成型装置、高温烧结装置及真空烧结装置；二氧化锆-五氧化二钽筛选装置包括200目筛网和混料机；所述压制成型装置为20t压片机；所述高温烧结装置为1300℃硅碳棒高温大气烧结炉，所述高温烧结装置内有高温烧结模具,所述高温烧结模具优先刚玉板；所述真空烧结装置为真空炉，所述真空烧结装置内有真空烧结模具，所述真空烧结模具优先高强石墨板，其特征在于：所述研磨装置包括球磨罐，5目筛网和氧化锆球；所述高温烧结模具和所述真空烧结模具的摆放按照叠加的方式摆放。其具体工艺步骤为：

步骤一、二氧化锆粉末：纯度99.95以上，D50=0.5-3μm，正态分布；五氧化二钽粉末：纯度99.99%以上，D50=3-8μm，正态分布。

步骤二、将二氧化锆：五氧化二钽按照质量比为85：15%-95：5%混合，人工搅拌后，通过200目筛网混合过筛5次，并通过混料机混料8小时。

步骤三、将过筛后的粉末按1：0.1-1的质量比加入8%的聚乙烯醇水溶液，其混合后重量称为材料重量。

步骤四、在步骤三制成的混合物中加入等质量的氧化锆球，氧化锆球的质量比为（25mm球：18mm球：12mm球=1:1:1），加入到球磨罐中，研磨6-12小时，形成混合物颗粒晶粒更细化。

步骤五、用5mm筛网过筛出氧化锆球，得到具有一定粘合力的固液混合物。

步骤六、将固液混合物通过20t压片机压制成片状材料，成型压力1-2Mpa，可使固液混合物压成片状规格材料，成型后，材料密度需控制在在3.5-3.7g/cm³。

步骤七、将步骤六压制成的片状材料通过1300℃硅碳棒高温大气烧结炉，高温烧结装置内有高温烧结模具,高温烧结模具优先刚玉板，将步骤六压制成的片状材料依次平放在高温烧结模具中，保证在高温烧结过程中能够均匀受热，高温烧结模具摆放方式按照叠加的方式摆放。

烧结温度曲线如下：

0-850℃，升温速率1-3℃/min；

850-1000℃，升温速率1-2℃/min；

1000℃，保温120min；

自然降温100℃以下出炉。

出炉后得到白色片状的烧结态锆钽半成品。

步骤八、将步骤七制成的白色片状的烧结态锆钽半成品通过真空烧结装置，真空烧结装置内有真空烧结模具, 真空烧结模具优先高强石墨板，将步骤七制成的白色片状的烧结态锆钽半成品依次平放在真空烧结模具中，保证在真空烧结过程中能够均匀受热，真空烧结模具摆放方式按照叠加的方式摆放。

真空烧结温度曲线如下：

真空度：1×10^-1pa以下；

1450-1550℃，升温速率2-15℃/min；

1450-1550℃，保温2-5h；

自然降温100℃以下出炉。

出炉后得到灰黑色片状、密度为5.0-5.6g/cm³、折射率为1.95-2.10锆钽镀膜材料。

本实用新型具有如下有益效果：通过氧化锆球的研磨，解决了让混合物颗粒晶粒更细化的问题，也能去除混合物中内部团聚结构，不影响混合物在烧结工艺中的结合。同时，通过烧结模具的摆放，解决了内部不均匀受热的问题，成品折射率的问题得到极大的提高。

附图说明

图1为本实用新型一种高折射率真空烧结材料的制备方法的流程图；

图2为高温烧结模具或真空烧结模具摆放方式。

图中附图标记表示为：

1-二氧化锆-五氧化二钽特定配比混合装置、2-二氧化锆-五氧化二钽筛选装置、21-200目筛网、22-混料机、3-研磨装置、31-球磨罐、32-5目筛网、33-氧化锆球、4-压制成型装置、41-20t压片机、5-高温烧结装置、51-1300℃硅碳棒高温大气烧结炉、52-高温烧结模具、6-真空烧结装置、61-真空炉、62-真空烧结模具。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来对本实用新型进行详细的说明。

参见图1，一种高折射率真空烧结材料的制备系统，包括二氧化锆-五氧化二钽特定配比混合装置1、二氧化锆-五氧化二钽筛选装置2、研磨装置3、压制成型装置4、高温烧结装置5及真空烧结装置6；二氧化锆-五氧化二钽筛选装置2包括200目筛网21和混料机22；所述压制成型装置4为20t压片机41；所述高温烧结装置5为1300℃硅碳棒高温大气烧结炉51，所述高温烧结装置5内有高温烧结模具52,所述高温烧结模具52优先刚玉板；所述真空烧结装置6为真空炉61，所述真空烧结装置6内有真空烧结模具62,所述真空烧结模具62优先高强石墨板，所述研磨装置3包括球磨罐31，5目筛网32和氧化锆球33；所述高温烧结模具52和所述真空烧结模具62的摆放按照叠加的方式摆放。

以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。