一种多晶硅底板专用石墨的生产工艺的制作方法

文档序号:12390020阅读:554来源:国知局

本发明属于多晶硅生产技术领域,特别涉及一种多晶硅底板专用石墨的生产工艺。



背景技术:

随着工业的发展,高纯石墨的用途日渐广泛,涉足的领域不断的扩大,针对不同的行业特点,生产设和专一用途的石墨已经迫在眉睫了;对于下游客户来说,不但能降低他们的生产成本,提高了产品的使用寿命,而且可以降低工人的劳动强度,减少了工作人员的更换频率,随着多晶硅的需求日益增加,有必要开发一种专门针对多晶硅底板专用石墨。



技术实现要素:

本发明的目的是为了克服现有技术的不足,而提供一种具有减低工人的劳动强度、提高产品使用寿命、降低生产成本的多晶硅底板专用石墨的生产工艺。

本发明采用的技术方案是这样实现的:一种多晶硅底板专用石墨的生产工艺,所述的生产工艺包括如下步骤:

步骤1:制备原料:将沥青焦、石油焦经过5R摆式磨粉机分别进行破碎,沥青焦、石油焦原料颗粒度通过325目筛,筛余5%-10%;

步骤2:混合脱水:将步骤1中得到的沥青焦、石油焦颗粒按照质量比为3:7加入到搅拌机混合均匀,然后将混合物加热到120-125℃,并保持40分钟进行加热脱水;

步骤3:沥青制备:选用改质沥青经过熬煮静置不小于100小时,并且将温度控制在160-165℃下制备沥青;

步骤4:预混:选用步骤3中制备的沥青和步骤2得到的混合料,所述的混合料与沥青的质量之比为40%-41%,将混合料和沥青将如到搅拌设备中混合,控制混合温度在173-178℃,混合时间为60min;

步骤5:轧制薄片:将步骤4中制备的混合物放入到炼塑机中,通过炼塑机扎制成薄片,所述的薄片的厚度为2-2.5mm,将扎制薄片在温度50-60℃情况下存放48小时;

步骤6:研磨:将步骤5制备的薄片放入到5R摆式磨粉机制得粉末,并使粉末通过200目筛,筛余不大于20%-25%;

步骤7:压模成型:将步骤6中制备的粉末装入到成型模具中,使的压模密度达到1.45-1.46g/cm3,并且在室内放置不少于48小时;

步骤8:一次焙烧:将步骤7中压制成型的混合物装炉焙烧,使得炉内温度快速达到350℃,然后改为均匀升温每8小时5℃,升温至520℃保持24小时,再次均匀升温每8小时27℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段维持48小时关火,然后将焙烧后的混合物冷却240小时且炉内温度低于90℃时出炉;

步骤9:一次浸渍:将完成一次焙烧后的混合物浸渍在中温煤沥青中,并以 50℃ -60℃ /h 的温升速度加热至 300-500 度,抽真空后保压处理,一次浸渍增重率达到18-19%;

步骤10:二次焙烧:将混合物装炉二次焙烧,使得炉内温度快速达到350℃,然后改为均匀升温每8小时5℃,升温至520℃保持24小时,再次均匀升温每8小时27℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段维持48小时关火,然后将焙烧后的混合物冷却240小时且炉内温度低于90℃时出炉;

步骤11:二次浸渍:将完成二次焙烧后的混合物浸渍在中温煤沥青中,并以 50℃ -60℃ /h 的温升速度加热至 300-500 度,抽真空后保压处理,一次浸渍增重率达到13-14%;

步骤12:三次焙烧:将混合物装炉三次焙烧,使得炉内温度快速达到350℃,然后改为均匀升温每8小时5℃,升温至520℃保持24小时,再次均匀升温每8小时27℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段维持48小时关火,然后将焙烧后的混合物冷却240小时且炉内温度低于90℃时出炉;

步骤13:三次浸渍:将完成三次焙烧后的混合物浸渍在中温煤沥青中,抽真空后保压处理,一次浸渍增重率达到9-10%;

步骤14:石墨化:将步骤13得到的混合物放入到艾奇逊炉内,是产品温度达到2800-2900℃,使得混合物石墨化。

所述的步骤7中压模成型的温度控制在25-30℃。

所述的步骤14得到的石墨化后的混合物测试电阻率,要求在12-13μΩm。

本发明的有益效果:本发明一种多晶硅底板专用石墨的生产工艺,专门针对多晶硅底板用石墨进行加工,针对性强,采用合理的生产工艺加工专用的1100X1100X250mm的专用石墨,生产专门化程度高,减少了工人的劳动强度,降低工人更换频率,大幅度降低了生产成本,适用于大规模的生产。

具体实施方式

实施例1

一种多晶硅底板专用石墨的生产工艺,所述的生产工艺包括如下步骤:

步骤1:制备原料:将沥青焦、石油焦经过5R摆式磨粉机分别进行破碎,沥青焦、石油焦原料颗粒度通过325目筛,筛余5%;

步骤2:混合脱水:将步骤1中得到的沥青焦、石油焦颗粒按照质量比为3:7加入到搅拌机混合均匀,然后将混合物加热到120℃,并保持40分钟进行加热脱水;

步骤3:沥青制备:选用改质沥青经过熬煮静置100小时,并且将温度控制在160℃下制备沥青;

步骤4:预混:选用步骤3中制备的沥青和步骤2得到的混合料,所述的混合料与沥青的质量之比为40%,将混合料和沥青将如到搅拌设备中混合,控制混合温度在173℃,混合时间为60min;

步骤5:轧制薄片:将步骤4中制备的混合物放入到炼塑机中,通过炼塑机扎制成薄片,所述的薄片的厚度为2mm,将扎制薄片在温度50℃情况下存放48小时;

步骤6:研磨:将步骤5制备的薄片放入到5R摆式磨粉机制得粉末,并使粉末通过200目筛,筛余不大于20%;

步骤7:压模成型:将步骤6中制备的粉末装入到成型模具中,使的压模密度达到1.45g/cm3,并且在室内放置48小时;

步骤8:一次焙烧:将步骤7中压制成型的混合物装炉焙烧,使得炉内温度快速达到350℃,然后改为均匀升温每8小时5℃,升温至520℃保持24小时,再次均匀升温每8小时27℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段维持48小时关火,然后将焙烧后的混合物冷却240小时且炉内温度低于90℃时出炉;

步骤9:一次浸渍:将完成一次焙烧后的混合物浸渍在中温煤沥青中,并以 50℃/h 的温升速度加热至 300 度,抽真空后保压处理,一次浸渍增重率达到18%;

步骤10:二次焙烧:将混合物装炉二次焙烧,使得炉内温度快速达到350℃,然后改为均匀升温每8小时5℃,升温至520℃保持24小时,再次均匀升温每8小时27℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段维持48小时关火,然后将焙烧后的混合物冷却240小时且炉内温度低于90℃时出炉;

步骤11:二次浸渍:将完成二次焙烧后的混合物浸渍在中温煤沥青中,并以 50℃/h 的温升速度加热至 300度,抽真空后保压处理,一次浸渍增重率达到13%;

步骤12:三次焙烧:将混合物装炉三次焙烧,使得炉内温度快速达到350℃,然后改为均匀升温每8小时5℃,升温至520℃保持24小时,再次均匀升温每8小时27℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段维持48小时关火,然后将焙烧后的混合物冷却240小时且炉内温度低于90℃时出炉;

步骤13:三次浸渍:将完成三次焙烧后的混合物浸渍在中温煤沥青中,抽真空后保压处理,一次浸渍增重率达到9%;

步骤14:石墨化:将步骤13得到的混合物放入到艾奇逊炉内,是产品温度达到2800℃,使得混合物石墨化。

所述的步骤7中压模成型的温度控制在25℃。

本发明的有益效果:本发明一种多晶硅底板专用石墨的生产工艺,专门针对多晶硅底板用石墨进行加工,针对性强,采用合理的生产工艺加工专用的1100X1100X250mm的专用石墨,生产专门化程度高,减少了工人的劳动强度,降低工人更换频率,大幅度降低了生产成本,适用于大规模的生产。

实施例2

一种多晶硅底板专用石墨的生产工艺,所述的生产工艺包括如下步骤:

步骤1:制备原料:将沥青焦、石油焦经过5R摆式磨粉机分别进行破碎,沥青焦、石油焦原料颗粒度通过325目筛,筛余10%;

步骤2:混合脱水:将步骤1中得到的沥青焦、石油焦颗粒按照质量比为3:7加入到搅拌机混合均匀,然后将混合物加热到125℃,并保持40分钟进行加热脱水;

步骤3:沥青制备:选用改质沥青经过熬煮静置120小时,并且将温度控制在165℃下制备沥青;

步骤4:预混:选用步骤3中制备的沥青和步骤2得到的混合料,所述的混合料与沥青的质量之比为41%,将混合料和沥青将如到搅拌设备中混合,控制混合温度在178℃,混合时间为60min;

步骤5:轧制薄片:将步骤4中制备的混合物放入到炼塑机中,通过炼塑机扎制成薄片,所述的薄片的厚度为2.5mm,将扎制薄片在温度60℃情况下存放48小时;

步骤6:研磨:将步骤5制备的薄片放入到5R摆式磨粉机制得粉末,并使粉末通过200目筛,筛余不大于25%;

步骤7:压模成型:将步骤6中制备的粉末装入到成型模具中,使的压模密度达到1.46g/cm3,并且在室内放置50小时;

步骤8:一次焙烧:将步骤7中压制成型的混合物装炉焙烧,使得炉内温度快速达到350℃,然后改为均匀升温每8小时5℃,升温至520℃保持24小时,再次均匀升温每8小时27℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段维持48小时关火,然后将焙烧后的混合物冷却240小时且炉内温度低于90℃时出炉;

步骤9:一次浸渍:将完成一次焙烧后的混合物浸渍在中温煤沥青中,并以60℃ /h 的温升速度加热至500 度,抽真空后保压处理,一次浸渍增重率达到19%;

步骤10:二次焙烧:将混合物装炉二次焙烧,使得炉内温度快速达到350℃,然后改为均匀升温每8小时5℃,升温至520℃保持24小时,再次均匀升温每8小时27℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段维持48小时关火,然后将焙烧后的混合物冷却240小时且炉内温度低于90℃时出炉;

步骤11:二次浸渍:将完成二次焙烧后的混合物浸渍在中温煤沥青中,并以 60℃ /h 的温升速度加热至 500 度,抽真空后保压处理,一次浸渍增重率达到14%;

步骤12:三次焙烧:将混合物装炉三次焙烧,使得炉内温度快速达到350℃,然后改为均匀升温每8小时5℃,升温至520℃保持24小时,再次均匀升温每8小时27℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段维持48小时关火,然后将焙烧后的混合物冷却240小时且炉内温度低于90℃时出炉;

步骤13:三次浸渍:将完成三次焙烧后的混合物浸渍在中温煤沥青中,抽真空后保压处理,一次浸渍增重率达到10%;

步骤14:石墨化:将步骤13得到的混合物放入到艾奇逊炉内,是产品温度达到2900℃,使得混合物石墨化。

所述的步骤7中压模成型的温度控制在25-30℃。

本发明的有益效果:本发明一种多晶硅底板专用石墨的生产工艺,专门针对多晶硅底板用石墨进行加工,针对性强,采用合理的生产工艺加工专用的1100X1100X250mm的专用石墨,生产专门化程度高,减少了工人的劳动强度,降低工人更换频率,大幅度降低了生产成本,适用于大规模的生产。

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