一种低比放氦‑3气体净化装置和净化方法与流程

本发明涉及核技术应用技术领域，特别是涉及一种低比放氦-3气体净化装置和净化方法。

背景技术：

氦-3是自然界中氦的两种稳定性同位素之一，在自然界的存量极少，自然氦气中的原子丰度仅为0.000137％。目前所用的氦-3一般来源于氚的衰变，而氚是核反应堆的产物，同时也是氢弹的主要成分。因此，氦-3的来源极其有限，远远不能满足当前应用与研究的需求。

据ADRIAN CHO 2009年在美国科学杂志撰文报道，在过去的5年内，氦-3主要应用于中子探测器和中子散射领域。2002年,美国国土安全部和能源部(DOE)开始配备几千台“充氦-3的中子探测器”,以防止放射性材料钚的走私。据DOE数据,美国对氦-3的需求将很快增至每年65,000L,而氦-3气体的供应量将只有每年10,000～20,000L。

氦-3气体也用于大型中子散射设施,如日本Tokai新建的日本质子加速器(Japan Proton Accelerator Research Complex)，预计在未来的6年里,为保证它的正常运行,需氦-3约10万升。否则,这台耗资15亿美元的设施其作用将得不到充分发挥。在低温物理方面,对氦-3的需求主要是为新构建的稀释制冷机充填制冷工作物质。这类需求量大约是每年2500～4500L。目前,许多关于量子计算机和纳米科学的实验,要求在(稀释制冷机提供的)100mK以下的低温环境进行。氦-3还用于医疗领域的磁共振成像，当患者将氦-3气体吸入肺部时,成像给出的用于诊断的信息将大大增加。

由于氦-3应用广泛，且主要来源于氚衰变，而氚是具有放射性的氢同位素，为了保证人员安全，在制备氦-3的过程中，降低氦-3气体中氚的含量尤为重要。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种低比放氦-3气体净化装置和净化方法，以解决上述现有技术存在的问题，能够高效快速地获取氚浓度低于1.0×10^-8Ci/L的氦-3气体，实现了氦-3气体的有效利用。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明公开一种低比放氦-3气体净化装置，包括钯合金螺旋管、气体储存罐、循环泵和真空泵，所述钯合金螺旋管、所述气体储存罐和所述循环泵通过密封管道串联成闭合回路，所述闭合回路上连接气体标准罐；所述钯合金螺旋管上设置有电炉；所述真空泵通过密封管道分别与所述闭合回路和所述钯合金螺旋管连接，所述真空泵与所述闭合回路和所述钯合金螺旋管之间的密封管道上分别设置有第一阀门和第二阀门。

可选的，所述钯合金螺旋管两端的密封管道上分别设置有第三阀门和第四阀门，所述循环泵两端的密封管道上分别设置有第五阀门和第六阀门，所述密封管道与所述气体标准罐之间的密封管道上设置有第七阀门，所述气体储存罐两端的密封管道上分别设置有第八阀门和第九阀门。

可选的，还包括一气体储存罐支路，所述气体储存罐支路一端与所述第八阀门和第三阀门之间的密封管道连接，另一端与所述第九阀门和第五阀门之间的密封管道连接，所述气体储存罐支路上设置有第十阀门。

在所述低比放氦-3气体净化装置的基础上，本发明还公开一种对氦-3气体进行净化的方法，包括如下步骤：

a、净化工艺系统的预处理：对整个净化装置的管道及阀门连接处检漏处理；

b、钯合金螺旋管渗透净化：将氦-3原料气体引入净化装置，并关闭第一阀门、第七阀门和第十阀门，打开其余所有阀门，通过真空泵对钯合金螺旋管外侧氢同位素气体渗出端进行抽空处理；

c、氢同位素循环稀释：估算氦-3原料气中的氚含量，确定净化所需的氕气体积，打开第七阀门，将过量氕气引入净化装置，对氦-3原料气进行同位素稀释；通过气体循环泵对净化装置中氦-3原料气进行循环净化；

d、分析结果：一段时间后取样分析装置内氚含量；若未达到要求，则重复步骤c，若达到要求，则关闭第一阀门、第五阀门、第七阀门、第九阀门和第十阀门，将成品氦-3气体引入所述气体储存罐中。

可选的，所述步骤a中的净化工艺系统预处理过程为，关闭第一阀门、第二阀门、第八阀门、第九阀门和第十阀门，打开其余所有阀门，向净化装置内充He至0.1MPa后保压60min，漏率小于1.0×10-9Pa·m³·s^-1，视为检漏合格，打开第一阀门对净化装置抽真空。

可选的，还包括后处理步骤，所述后处理步骤为：

关闭第二阀门、第八阀门和第九阀门，打开其余所有阀门，在500℃的恒温条件下，利用真空泵对钯合金螺旋管进行抽空处理，抽空至低于5Pa并维持60min；停止加热，钯合金螺旋管自然冷却至室温，并关闭所有阀门。

本发明的提供的一种低比放氦-3气体净化装置和净化方法与现有技术相比具有以下技术效果：

本发明保护的一种低比放氦-3气体净化装置和净化方法，通过氢同位素氕对氚的置换作用，在循环净化过程中，不断对氚进行稀释置换，再通过钯合金螺旋管渗透，逐渐降低氦-3气体中的氚浓度。该方法能够高效快速地获取氚浓度低于1.0×10^-8Ci/L的氦-3气体，实现了氦-3气体的有效利用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；

图1为本发明低比放氦-3气体净化装置的结构示意图；

附图标记说明：1为钯合金螺旋管，2为气体储存罐，3为循环泵，4为真空泵，5为气体储存罐支路，6为气体标准罐，7为电炉，8为第一阀门，9为第二阀门，10为第三阀门，11为第四阀门，12为第五阀门，13为第六阀门，14为第七阀门，15为第八阀门，16为第九阀门，17为第十阀门。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种低比放氦-3气体净化装置和净化方法，以解决上述现有技术存在的问题，能够高效快速地获取氚浓度低于1.0×10^-8Ci/L的氦-3气体，实现了氦-3气体的有效利用。

基于此，本发明提供一种低比放氦-3气体净化装置，包括钯合金螺旋管、气体储存罐、循环泵和真空泵，所述钯合金螺旋管、所述气体储存罐和所述循环泵通过密封管道串联成闭合回路，所述闭合回路上连接气体标准罐；所述钯合金螺旋管上设置有电炉；所述真空泵通过密封管道分别与所述闭合回路和所述钯合金螺旋管连接，所述真空泵与所述闭合回路和所述钯合金螺旋管之间的管路上分别设置有第一阀门和第二阀门。

在所述低比放氦-3气体净化装置的基础上，本发明还提供一种对氦-3气体进行净化的方法，包括如下步骤：

a、净化工艺系统的预处理：对整个净化装置的管道及阀门连接处检漏处理；

b、钯合金螺旋管渗透净化：将氦-3原料气体引入净化装置，并关闭第一阀门、第七阀门和第十阀门，打开其余所有阀门，通过真空泵对螺旋管外侧氢同位素气体渗出端进行抽空处理；

c、氢同位素循环稀释：估算氦-3原料气中的氚含量，确定净化所需的氕气体积，打开第七阀门，将过量氕气引入净化装置，对氦-3原料气进行同位素稀释；通过气体循环泵对净化装置中氦-3原料气进行循环净化；

d、分析结果：一段时间后取样分析装置内氚含量；若未达到要求，则重复步骤c，若达到要求，则关闭第一阀门、第五阀门、第七阀门、第九阀门和第十阀门，将成品氦-3气体引入所述气体储存罐中。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本发明公开一种低比放氦-3气体净化装置，如图1所示，包括钯合金螺旋管1、气体储存罐2、循环泵3、真空泵4和气体储存罐支路5，所述钯合金螺旋管1、所述气体储存罐2和所述循环泵3通过密封管道串联成闭合回路，所述闭合回路上连接气体标准罐6；所述钯合金螺旋管1上设置有电炉7；所述真空泵4通过密封管道分别与所述闭合回路和所述钯合金螺旋管1连接，所述真空泵4与所述闭合回路和所述钯合金螺旋管1之间的管路上分别设置有第一阀门8和第二阀门9，所述密封管道与所述钯合金螺旋管1两端设置有第三阀门10和第四阀门11，所述密封管道和所述循环泵3两端分别设置有第五阀门12和第六阀门13，所述密封管道与所述气体标准罐6之间设置有第七阀门14，所述密封管道与所述气体储存罐2两端连接处设置有第八阀门15和第九阀门16。所述气体储存罐支路5上设置有第十阀门17，且一端与所述第八阀门15和第三阀门10之间的密封管道连接，另一端与所述第九阀门16和第五阀门12之间的密封管道连接。

于一实施例中，气体标准罐6为一体积为60L的圆柱状不锈钢容器，用来存放氢同位素气体。气体储存罐2为一体积为60L的圆柱状不锈钢容器，用来存放净化后的低放氦-3产品气体。两个气体罐上都连接压力传感器，可实时观察罐内压力变化情况。

在所述低比放氦-3气体净化装置的基础上，本发明还提供一种对氦-3气体进行净化的方法，包括如下步骤：

a、净化工艺系统的预处理：对整个净化装置的管道及阀门连接处检漏处理；净化装置上的密封管道上开设有可控制打开和闭合的进气口，关闭第一阀门8、第二阀门9、第八阀门15、第九阀门16和第十阀门17，打开其余所有阀门，通过进气口向净化装置内充He至0.1MPa后保压60min，漏率小于1.0×10^-9Pa·m³·s^-1，视为检漏合格，打开第一阀门8对净化装置抽真空。

b、钯合金螺旋管渗透净化：将氦-3原料气体通过进气口引入净化装置，并关闭第一阀门8、第七阀门14和第十阀门17，打开其余所有阀门，通过真空泵对钯合金螺旋管1外侧氢同位素气体渗出端进行抽空处理；

c、氢同位素循环稀释：估算氦-3原料气中的氚含量，确定净化所需的氕气体积，打开第七阀门14，将过量氕气引入净化装置，对氦-3原料气进行同位素稀释；通过气体循环泵对净化装置中氦-3原料气进行循环净化；

d、分析结果：一段时间后取样分析装置内氚含量；若未达到要求，则重复步骤c，若达到要求，则关闭第一阀门8、第五阀门12、第七阀门14、第九阀门16和第十阀门17，将成品氦-3气体引入所述气体储存罐中。

e、后处理：关闭第二阀门9、第八阀门15和第九阀门16，打开其余所有阀门，在500℃的恒温条件下，利用真空泵对钯合金螺旋管进行抽空处理，抽空至低于5Pa并维持60min；停止加热，钯合金螺旋管自然冷却至室温，并关闭所有阀门。

本发明保护的一种低比放氦-3气体净化装置和净化方法，对装置的预处理能有效地去除微量水分、氧、氮及表面吸附物等，确保后续的循环净化过程中避免装置中毒而降低净化效率；通过氢同位素氕对氚的置换作用，在循环净化过程中，不断对氚进行稀释置换，再通过钯合金螺旋管渗透，逐渐降低氦-3气体中的氚浓度。该方法能够高效快速地获取氚浓度低于1.0×10^-8Ci/L的氦-3气体，实现了氦-3气体的有效利用。

本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。