本发明涉及一种制备减水剂方法，特别是涉及一种利用TGIC副产物制备高效减水剂方法。
背景技术：
异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)是粉末涂料的固化剂，由于它具有耐候性好、热稳定好、力学性能优良、耐黄变性优而被广泛应用。涂料业“十三五”发展规划出炉《规划》指出，涂料产量按年均 5%增长计算，到 2020 年，涂料行业总产量预计增长到 2200 万吨左右。TGIC 为主要的现应用市场的主要涂料，在医学，模制材料，胶黏剂及涂料等方面，TGIC有着越来越广泛的市场需求从而使得 TGIC 副产物的产量也随之增加，其生产过程 TGIC 产量的 10%左右的副产品近万吨成为废弃物无法利用，严重危害环境。 现也有提出 TGIC 副产物的利用。如田志红等人提出了利用尿素、TDI 等对 TGIC 副产物进行改性，再与聚丙烯酸酯乳液混合得到一种纸塑复合胶黏剂（《化学与粘合》2010 年 5 月）；王宇提出利用 TGIC 副产物制备复合增塑剂以及混合到热熔胶黏剂中可以降低成本。（《合肥工业大学》2012 年 4月）；王惠提出利用 TGIC 副产物合成水溶性热熔胶《(2015 年中国化工学会年会论文集》2015年）。TGIC 副产物虽然提出了上述的一些利用方法，但并未应用到实际生产中。
近年来，随着混凝土工业的高速发展，混凝土外加剂的研发也逐渐深入，成为拌制混凝土不可或缺的“第六组份”，并取得了良好的工程效果。蒲德红指出作为目前使用最为广泛的混凝土外加剂——减水剂，也在不断更迭，其性能不断提高(专利号：1009-0825(2015) 30-0105-03.)减水剂是指在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度;或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量的外加剂。目前市场上常用的几种减水剂为：木质素磺酸钠盐减水剂、萘系高效减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基酸高效减水剂、聚羧酸高效减水剂等。马其坤指出减水剂从木质素磺酸盐系、萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸盐系、聚羧酸系等发展的历程，减水率也从 8％增加到 40%左右（专利号：1674-6066. 2014. O1. 007.）。
木质素磺酸盐系减水剂：木质素磺酸盐减水剂是将造纸厂纸浆废液经磺化、喷雾干燥等工序处理后得到的副产品之一，价格便宜，主要作为普通型减水剂广泛使用，具有中等程度的减水率。随着高效高性能减水剂的发展，木质素磺酸盐类减水剂越来越不能满足人们的要求。该类减水剂在加入量较大时会表现出严重的缓凝现象，并在使用过程中出现大量沉淀物，严重影响混凝土的强度和耐久性能。另外木材加工工艺不同，种类不同，木质素中的有毒有害化学物质对减水剂的性能具有严重影响，其减水效率仅为 8%-13%左右。木质素系减水剂由于其价格便宜、环境友好的特性仍具有较大的市场占有率，但主要用于对混凝土性能要求不高的场合（专利号：1674-6066. 2014. O1. 007.）。
萘系减水剂：我国于 20 世纪 80 年代成功生产出萘系减水剂，并广泛应用于公路、桥梁、铁路、电站、大坝、高层建筑、隧道等工程，成为第二代高效减水剂。萘系减水剂的主要成分为萘或萘的同系物的磺酸盐与甲醛的缩合物，作为一种非引气型减水剂是目前我国高效减水剂中应用面最广、产量最大的品种之一。萘系减水剂的适宜掺量为水泥质量的0.5％ ~ 1.0％，减水率为10.0％ ~ 25.0％ 混凝土 28 d 强度提高 20％以上。具有生产工艺简单成熟，对钢筋无锈蚀作用、对混凝土有显著的早强、增强效果，不引气，对缓凝时间影响小等特点，是我国目前生产量最大，使用最广的高效减水剂。但是萘系减水剂应用时混凝土坍落损失较快，与水泥的适应性较差，在工程应用中还存在很多的不足，一般通过改变加入方式或复配其他外加剂等措施加以改善。另外，很多萘系减水剂稳定性差，对混凝土的凝结硬度和耐久性影响较大，且在生产过程中使用浓硫酸、甲醛等原料，对环境的污染严重，在很大程度上限制了萘系减水剂的应用与发展（专利号：1674-6066. 2014. O1. 007.）。
聚羧酸系减水剂：近年来，一种新型的高效减水剂—聚羧酸系减水剂越来越受到国内外的广泛关注。聚羧酸减水剂的工程应用日益增加。聚羧酸减水剂是一种分子结构呈梳状的阴离子型表面活性剂，其特点是在其主链上带有多个极性较强的活性基团，同时侧链上则带有大量的分子链较长的亲水性活性基团。唐建君指出此类减水剂的分散能力由强静电斥力与空间位阻共同决定，由于掺量低、减水率高达 45％ 、坍落度经时损失小，可提高混凝土体积稳定性及耐久性，不会有明显的离析、泌水现象，混凝土外观颜色均一（专利号：1007-1865(2015)16-0140-02）。对于配制高流动性混凝土、自流平混凝土、自密实混凝土、清水饰面混凝土极为有利，但也有一定的局限性，在施工生产中可能遇到下列问题：不同的聚羧酸减水剂与水泥的相容性不同，且对消泡剂、引气剂的选择性较强，有可能导致所拌混凝土硬化后强度和凝结时间存在很大差异，在一定程度上制约了聚羧酸系减水剂的发展，最重要的就是聚羧酸高效减水剂价格昂贵，工程的成本将大幅度增加限制了其推广应用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种利用TGIC副产物制备高效减水剂方法，该方法以TGIC副产品为原料制备混凝土减水剂，变废为宝，降低污染，特别是减少了建筑材料的成本，提高生产和应用企业的经济效益，市场前景广阔。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用TGIC副产物制备高效减水剂方法，所述方法包括以下过程：
（1）以 100 重量份的 TGIC 副产物，加热并搅拌；
（2）上诉步骤结束后，向原料中加入 0-46 重量份的甲醛水溶液；加热条件下搅拌、回流；
（3）调节 pH 为 2-6，加热回流后，改为减压蒸馏，持续搅拌，待不再有水蒸出时，停止反应；
（4）停止反应后，将反应产物冷却至即得 50℃后放料，得到高效减水剂；
（5）将所得产品以不同比例与水混合，再将所得溶液与比例为 3:1 的水泥和沙子混合，并将样品放置在在适当环境后分别在3天、7天和28天对检测水泥样品性能。
所述的一种利用TGIC副产物制备高效减水剂方法，所述减水剂由下列重量份的原料制备制成：TGIC{三(2，3-环氧丙烷)-均三嗪-2，4，6(1H，3H，5H)三酮}副产物、甲醛水溶液。
所述的一种利用TGIC副产物制备高效减水剂方法，所述所用 TGIC 副产物原料为工业生产中 TGIC 的副产物。
本发明的优点与效果是：
本发明所制得的高效减水剂的减水率较其他减水剂高，且水泥强度提升。对混凝土材料的敏感性低，特别是针对强度差的混凝土加入本产品后能得到显著地改善，而且对高标号混凝土还有降低其粘度的作用而不影响其强度，从而实现高层或远距离泵送高标号混凝土的目的；原材料均为普通化工原料，易采购，特别是 TGIC 副产物作为原料，废物利用，保护环境；原料反应活性好，反应完全，生产设备及工艺简单，易操作，反应温度低，耗能低，周期短，生产效率高，从而降低了生产成本；制备过程无废气排放，生产安全。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的进一步描述，但不限于此。
实施例 1
一种利用 TGIC 副产物为主要原料制备的高效减水剂，由以下原料混合而成：100 重量份的 TGIC 副产物、30 重量份的甲醛水溶液。
（1）以 100 重量份的 TGIC 副产物，加热并搅拌；
（2）步骤（1）结束后，向原料中加入 30 重量份甲醛水溶液。加热条件下搅拌、回流；
（3）待步骤（2）结束后，调节 pH 为 4，加热回流后，改为减压蒸馏，持续搅拌，待不再有水蒸出时，停止反应；
（4）待步骤（3）结束后，将反应产物冷却至 50℃后放料，即得到产物。
(5)待步骤（4）结束后将所得产物分别以1%、2%、3%、5%和7%的比例与水混合，再将所得溶液与比例为 3:1 的水泥和沙子混合，并将样品放置在在适当环境后分别在3天、7天和28天对检测水泥样品性能。
实施例 2
一种利用 TGIC 副产物为主要制备原料的高效减水剂，由以下原料混合而成：100 重量份的 TGIC 副产物、46 重量份的甲醛水溶液。
（1）以 100 重量份的 TGIC 副产物，加热并搅拌；
（2）步骤（1）结束后，向原料中加入 46 重量份的甲醛水溶液。加热条件下搅拌、回流；
（3）待步骤（2）结束后，调节 pH 为 2，加热回流后，改为减压蒸馏，持续搅拌，待不再有水蒸出时，停止反应；
（4）待步骤（3）结束后，将反应产物冷却至 50℃后放料，即得到产物。
（5）待步骤（4）结束后将所得产物分别以1%、2%、3%、5%和7%的比例与水混合，再将所得溶液与比例为 3:1 的水泥和沙子混合，并将样品放置在在适当环境后分别在3天、7天和28天对检测水泥样品性能。
实施例 3
采用实例 1 的配比和操作步骤但待步骤（2）结束后，调节 pH 为 6，加热回流后，改为减压蒸馏，持续搅拌，待不再有水蒸出时，停止反应；
（4）待步骤（3）结束后，将反应产物冷却至 50℃后放料，即得到产物。
（5）待步骤（4）结束后将所得产物分别以1%、2%、3%、5%和7%的比例与水混合，再将所得溶液与比例为 3:1 的水泥和沙子混合，并将样品放置在在适当环境后分别在3天、7天和28天对检测水泥样品性能。
实施例 4
一种利用 TGIC 副产物为主要制备原料的高效减水剂，由以下原料混合而成：100 重量份的 TGIC 副产物。直接利用 TGIC 副产物分别以1%、2%、3%、5%和7%的比例与水混合，再将所得溶液与比例为 3:1 的水泥和沙子混合，并将样品放置在在适当环境后分别在3天、7天和28天对检测水泥样品性能。
上述制得的减水剂经过比较，以实施例 1 方案所得减水剂性能优良，掺入混凝土中的主要性能检测结果如下表所示：
本发明制得的减水剂产品性能优异，减水率可达 15％-26.9％，泌水率为 20％，本发明掺量为水泥用量 2 ％，在相同情况下与使用普通减水剂相比，可使抗压强度和抗折强度显著提高。