一种介孔碳材料的制备方法与流程

本发明涉及一种介孔碳材料的制备方法，属碳材料的制备及应用的技术领域。

背景技术：

介孔碳材料具有良好的结构可调性和稳定性，是其他材料无法比拟的，介孔碳材料具有较高的比表面积和较大的孔体积，在吸附、催化、光学、电学领域得到了广泛应用。

介孔碳材料的合成方法和过程会直接影响材料的结构特征与性能，例如模板剂和前驱体的选择是决定性的影响因素，反应温度、溶剂、反应物的比例、反应体系的pH值、焙烧温度也会有重要的影响。

模板剂是合成介孔碳材料的基本组成部分，有机前驱体与模板剂通过自组装或者纳米浇铸的方法形成介孔结构。模板剂的结构和种类将影响介孔碳材料的孔道结构，因此模板剂的选择和使用是十分重要的。

以有机小分子或者聚合物作为前驱体合成碳材料的过程中，大都需要在惰性气氛下高温焙烧碳化，由于选用的化学物质不同，合成参数的不同，合成过程的差异，碳化温度从600℃到1800℃，所得碳材料化学物理性能差别较大，很难满足合成物质的要求，使此类材料的应用受到了很大的局限性。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明的目的是采用一种新的金属还原合成法，以钠钾合金作金属还原剂，以四氯甲烷为有机前驱体，在室温条件下制备介孔碳材料，大幅度降低介孔碳材料的合成温度，提高化学物理性能，使介孔碳材料得到更广泛的应用。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种介孔碳材料的制备方法，其特征在于，该制备方法所需的化学物质材料包括：金属钠、金属钾、四氯化碳、甲苯、乙醇和去离子水，制备方法包括如下步骤：

(1)配制钠钾合金：按照质量比为1：4的比例称取金属钠和金属钾，搅拌1min，成钠钾合金；

(2)合成介孔碳材料：介孔碳材料的合成是在氮气保护下进行的，是在室温25～28℃的条件下搅拌完成的；

①配制混合反应混合物

按照质量比为1.2：1.8称取四氯化碳和钠钾合金置于圆底烧瓶中，再向其中加入甲苯200mL～300mL，成混合反应溶液；

②开启磁力搅拌，搅拌时间10h，混合反应溶液进行反应，反应方程式如下：

CCl₄+4Na＝4NaCl+C

CCl₄+4K＝4KCl+C

③反应完成后，停止搅拌，加入乙醇100～150mL；

(3)抽滤：将反应后的混合物置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

(4)洗涤、抽滤：将产物滤饼置于烧杯中，加入乙醇100mL，搅拌洗涤5min；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤进行2次；将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100～150mL，搅拌洗涤5min；

(5)真空干燥：将洗涤后的产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度55～65℃，真空度50～60Pa，干燥时间8～12h，干燥后即为介孔碳材料；对制备的介孔碳材料储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。

本发明的有益效果是：

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是四氯化碳为碳源，以钠钾合金为还原剂，以甲苯为溶剂，经在室温下磁力搅拌，制成反应溶液，经抽滤、洗涤、真空干燥，制成介孔碳材料，此制备方法工艺先进，数据翔实精确，制备速度快，无需高温煅烧，产物为黑色粉末，具有介孔孔道结构，产物产率高，达75.6％，可与多种化学物质匹配，是十分理想的制备介孔碳材料的方法。

附图说明

图1为介孔碳材料合成制备状态图；

1、铁夹，2、圆底烧瓶，3、搅拌台，4、固定杆，5、磁力搅拌子，6、塑料胶塞，7、搅拌器座，8、显示屏、9指示灯，10电源开关，11转速调控器；

图2为介孔碳材料透射电子显微镜照片；

图3为介孔碳材料氮气吸附脱附曲线图；

图4为介孔碳材料拉曼光谱图。

具体实施方式

下面参照附图，通过具体的实施例对本发明作进一步说明，以更好地理解本发明。

实施例1

化学物质材料为：金属钠、金属钾、四氯化碳、甲苯、乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)配制钠钾合金

称取金属钠0.4g±0.03g，称取金属钾1.6g±0.04g，搅拌1min，成钠钾合金；

(3)室温下合成介孔碳材料

介孔碳材料的合成是氮气保护下进行的，是室温下搅拌完成的；

①配制混合反应混合物

称取四氯化碳1.2±0.04g、钠钾合金1.8±0.05g，量取甲苯200mL±0.5mL；

加入圆底烧瓶中，成混合反应溶液；

②开启磁力搅拌，搅拌时间10h，混合反应溶液进行反应，反应方程式如下：

CCl₄+4Na＝4NaCl+C

CCl₄+4K＝4KCl+C

③反应完成后，停止搅拌；加入乙醇100mL。

(4)抽滤

将反应后的混合物置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

(5)洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入乙醇100mL，搅拌洗涤5min；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

洗涤、抽滤进行2次；

将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；

洗涤、抽滤进行2次；

(6)真空干燥

将洗涤后的产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度55℃±1℃，真空度50Pa，干燥时间10h；

干燥后即为介孔碳材料；

(7)检测、分析、表征

对制备的介孔碳体材料的形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用透射电子显微镜进行材料的微观结构分析；

用氮气物理吸附仪进行材料的孔道结构分析；

用拉曼光谱仪进行材料的结构分析；

用材料工作室软件程序进行图形处理；

结论：室温下合成碳材料为黑色粉末，材料具有介孔孔道结构，产物产率为75.6％；

(8)产物储存

对制备的介孔碳材料储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。

如图1所示，为介孔碳材料合成制备状态图，图中所示，各部位置要正确，按量配比，按序操作；制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位。

介孔碳材料的合成是玻璃圆底烧瓶内进行的，是在室温搅拌过程中完成的；

搅拌器为矩形，利用铁夹1将圆底烧瓶2固定在搅拌台3的固定杆4上，磁力搅拌子5置于烧瓶底部，圆底烧瓶瓶口用塑料胶塞6密封。在搅拌器座7上设有显示屏8、指示灯9、电源开关10、转速调控器11；

图2所示，为介孔碳材料透射电子显微镜照片，图中可见，碳材料具有孔道结构。

图3所示，为介孔碳材料氮气吸附脱附曲线图，图中可见，碳材料具有介孔孔道结构。

图4所示，为介孔碳材料拉曼光谱图，图中可见，碳材料具有无定型的结构。