本发明涉及耐火材料制造技术领域，尤其是涉及一种勾缝用不定形耐火材料的制备方法。
背景技术：
在传统意义上，耐火材料是指耐火度不低于1580℃的无机非金属材料，它是为高温技术服务的基础材料，是用作高温窑炉等热工设备的结构材料，以及工业高温容器和部件的材料，并且能够承受相应的物理化学变化及机械作用。
大部分耐火材料是以天然矿石（如耐火粘土、硅石、菱镁矿、白云石）为原料制造的，采用某些工业原料和人工合成原料（如工业氧化铝、碳化硅、合成莫来石、合成尖晶石等）也日益增多，因此，耐火材料的种类很多。耐火材料按照矿物组成可以分为氧化硅质、硅酸铝质、镁质、白云石质、橄榄石质、尖晶石质、含碳质、含锆质耐火材料及特殊耐火材料；按照制造方法可以分为天然矿石和人造制品；按其方式可分为块状制品和不定形耐火材料；按照热处理方式可分为不烧制品、烧成制品和熔铸制品；按照耐火度可分为普通、高级和特级耐火制品；按照化学性质可分为酸性、中性及碱性耐火材料；按照其密度可分为轻质及重质耐火材料；按照其制品的形状和尺寸可分为标准砖、异形砖、特异形砖、管和耐火器皿；还可以按其应用分为高炉用、水泥窑用、玻璃窑用、陶瓷窑用耐火材料等。
在块体耐火材料施工时，块体之间不可避免的会存在连接缝，如不进行处理，这些连接缝会影响耐火材料的性能，进而影响施工建造而成的窑炉的使用性能，因此需要用不定形耐火材料对这些连接缝进行勾缝处理。现有技术中，并没有特定用于耐火材料施工时进行勾缝，只能采用普通的不定形耐火材料进行勾缝施工；普通不定形耐火材料是一种用耐火骨料和粘结剂配合制成的一种类似于水泥的耐火材料，普通的不定形耐火材料由于骨料粒径单一，并且即使有一些粉料，也是一些与骨料相同或相近的原料，在勾缝施工过程中，这些骨料往往团聚在一起，而粉料往往附着在骨料的表面，形成更大的一些颗粒或颗粒团聚物，对于普通使用的不定形耐火材料，这些都可以采用振动等方式解决，但是对于连接缝的勾缝处理，由于空间和施工要求限制，无法采用这些工艺处理，因此需要一种在施工过程中不易团聚和粘附在不定形耐火材料，并且其应当具有较好的流动性，能够在链接缝中流动并能够将连接缝填充完整，而为了获得这种不定形耐火材料，不仅仅要在配方上进行创新，同样也需要在制备工艺上进行相应的改进。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明提供了一种制备获得的耐火材料具有良好流动性、粉体颗粒之间不易团聚和粘附的勾缝用不定形耐火材料的制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种勾缝用不定形耐火材料的制备方法，包含以下步骤：
a）备料：按以下重量份的组分备料：
刚玉砂100份，石英砂30～50份，莫来石120～160份，再生纸浆20～50份，亚硫酸盐木浆7～15份，鳞片石墨15～17份，滑石12～16份，石膏15～19份；
b）原料粉碎：将刚玉砂粉碎成粒径为150～175目、d50为160～165目的刚玉砂粗骨料，将石英砂粉碎成粒径为180～200目、d50为190～195目的石英砂细骨料，将莫来石研磨成粒径为200～260目、d50为245～250目的莫来石粉料；将鳞片石墨、滑石和石膏研磨至200～300目、d50为240～260目；
c）预混：将刚玉砂粗骨料、石英砂细骨料和莫来石粉料球磨干混后用回转窑在500～600℃温度下煅烧60～90分钟，煅烧完成后以1000～1500rpm转速球磨粉碎10～20分钟，制得预混料；
d）添加剂预处理：将再生纸浆和亚硫酸盐木浆混合后加入其总重量1.5～2倍的水，搅拌混合均匀后烘干，烘干后将其粉碎制得混合浆粉；
e）混料：将预混料、混合浆粉、鳞片石墨、滑石和石膏混合并球磨混料，球磨速率为800～1000rpm，球磨混料时间为1～3小时，完成后制得勾缝用不定形耐火材料。
骨料和粉料是不定形耐火材料主要组成部分，为了增进粉体的流动性，要适当调整粉体的粒度分布，以粗骨料和粉料为主，以粒径中等的细骨料为辅进行配比，所以要先将个组分的骨料和粉料进行粉碎，并尽量获得球形形貌的颗粒，粉碎后还要进行中低温的煅烧，这是为了除去附着在原料表面的低熔点杂质，减少这些低熔点杂质对耐火材料的耐火度产生影响，也避免这些杂质的存在影响制得耐火材料的流动性；石墨是一种具有高熔点的无机材料，其熔点高达3000℃以上，在空气中的燃点也达到850～1000℃左右，具有较高的燃点，鳞片石墨为呈鳞片状的石墨，具有较好的层状结构，添加到粉体中能够增加粉体的流动性；滑石粉矿物组分为含水硅酸镁，其在高温失水后具有较好的耐火度，其失水后耐火度可达1500℃及以上，同时其呈假六方或菱形的片状结构也是其具有良好的润滑抗黏性，能够增进粉体之间的流动性能；石膏作为辅助粘合剂添加；纸浆，其主要成分为纤维素，纤维素经处理与水混合后具有良好的粘结性能，同时纸浆的来源广泛，大部分可以通过回收废纸纸浆获得，既能够解决废纸的回收利用问题，也能降低本发明耐火材料制备的成本。本发明中的纸浆主要采用再生纸浆为主亚硫酸盐木浆为辅的纸浆配比，再生纸浆来源广泛，成本低廉，同时还能为废弃纸制品的回收再利用做贡献，粗制得到的亚硫酸盐木浆纤维较长、性质柔软、韧性好、强度大相对于再生纸浆具有更好的力学性能，同时由于粗制的亚硫酸盐木浆表面常含有一些生产过程中的微量副产物木质素磺酸，木质素磺酸具有良好的分散性，也能使粉体之间的流动性改善。
作为优选，步骤a备料中，按以下重量份的组分备料：刚玉砂100份，石英砂45份，莫来石130份，再生纸浆30份，亚硫酸盐木浆10份，鳞片石墨15份，滑石16份，石膏15份。
作为优选，刚玉砂中氧化铝的含量为97wt%及以上，石英砂中二氧化硅的含量为96wt%及以上。
作为优选，步骤e中，球磨混料时向其中加入预混料、混合浆粉、鳞片石墨、滑石和石膏总重量1/10的无水乙醇。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明中的制备方法工艺简单易于使用现有设备实现生产；
（2）通过本发明制备的勾缝用不定形耐火材料能够满足耐火材料关于耐火度的要求，施工后对窑炉整体的性能影响很小；同时具有良好的流动性，能够快速并完全将耐火材料块体之间的连接缝填充平实。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种勾缝用不定形耐火材料的制备方法，包含以下步骤：
a）备料：按以下重量份的组分备料：
刚玉砂100份，石英砂30份，莫来石120份，再生纸浆20份，亚硫酸盐木浆7份，鳞片石墨15份，滑石12份，石膏15份；刚玉砂中氧化铝的含量为97wt%上，石英砂中二氧化硅的含量为96wt%；
b）原料粉碎：将刚玉砂粉碎成粒径为150～175目、d50为160目的刚玉砂粗骨料，将石英砂粉碎成粒径为180～200目、d50为190目的石英砂细骨料，将莫来石研磨成粒径为200～260目、d50为245目的莫来石粉料；将鳞片石墨、滑石和石膏研磨至200～300目、d50为240目；
c）预混：将刚玉砂粗骨料、石英砂细骨料和莫来石粉料球磨干混后用回转窑在500℃温度下煅烧60分钟，煅烧完成后以1000rpm转速球磨粉碎10分钟，制得预混料；
d）添加剂预处理：将再生纸浆和亚硫酸盐木浆混合后加入其总重量1.5倍的水，搅拌混合均匀后烘干，烘干后将其粉碎制得混合浆粉；
e）混料：将预混料、混合浆粉、鳞片石墨、滑石和石膏混合并球磨混料，球磨混料时向其中加入预混料、混合浆粉、鳞片石墨、滑石和石膏总重量1/10的无水乙醇，球磨速率为800rpm，球磨混料时间为1小时，完成后制得勾缝用不定形耐火材料。
实施例2
一种勾缝用不定形耐火材料的制备方法，包含以下步骤：
a）备料：按以下重量份的组分备料：
刚玉砂100份，石英砂50份，莫来石160份，再生纸浆50份，亚硫酸盐木浆15份，鳞片石墨17份，滑石16份，石膏19份；刚玉砂中氧化铝的含量为99wt%，石英砂中二氧化硅的含量为99wt%；
b）原料粉碎：将刚玉砂粉碎成粒径为150～175目、d50为165目的刚玉砂粗骨料，将石英砂粉碎成粒径为180～200目、d50为195目的石英砂细骨料，将莫来石研磨成粒径为200～260目、d50为250目的莫来石粉料；将鳞片石墨、滑石和石膏研磨至200～300目、d50为260目；
c）预混：将刚玉砂粗骨料、石英砂细骨料和莫来石粉料球磨干混后用回转窑在600℃温度下煅烧90分钟，煅烧完成后以1500rpm转速球磨粉碎20分钟，制得预混料；
d）添加剂预处理：将再生纸浆和亚硫酸盐木浆混合后加入其总重量2倍的水，搅拌混合均匀后烘干，烘干后将其粉碎制得混合浆粉；
e）混料：将预混料、混合浆粉、鳞片石墨、滑石和石膏混合并球磨混料，球磨混料时向其中加入预混料、混合浆粉、鳞片石墨、滑石和石膏总重量1/10的无水乙醇，球磨速率为1000rpm，球磨混料时间为3小时，完成后制得勾缝用不定形耐火材料。
实施例3
一种勾缝用不定形耐火材料的制备方法，包含以下步骤：
a）备料：按以下重量份的组分备料：
刚玉砂100份，石英砂45份，莫来石130份，再生纸浆30份，亚硫酸盐木浆10份，鳞片石墨15份，滑石16份，石膏15份；刚玉砂中氧化铝的含量为97wt%及以上，石英砂中二氧化硅的含量为96wt%及以上；
b）原料粉碎：将刚玉砂粉碎成粒径为150～175目、d50为160目的刚玉砂粗骨料，将石英砂粉碎成粒径为180～200目、d50为195目的石英砂细骨料，将莫来石研磨成粒径为200～260目、d50为245目的莫来石粉料；将鳞片石墨、滑石和石膏研磨至200～300目、d50为250目；
c）预混：将刚玉砂粗骨料、石英砂细骨料和莫来石粉料球磨干混后用回转窑在550℃温度下煅烧75分钟，煅烧完成后以1300rpm转速球磨粉碎15分钟，制得预混料；
d）添加剂预处理：将再生纸浆和亚硫酸盐木浆混合后加入其总重量1.5倍的水，搅拌混合均匀后烘干，烘干后将其粉碎制得混合浆粉；
e）混料：将预混料、混合浆粉、鳞片石墨、滑石和石膏混合并球磨混料，球磨混料时向其中加入预混料、混合浆粉、鳞片石墨、滑石和石膏总重量1/10的无水乙醇，球磨速率为900rpm，球磨混料时间为2小时，完成后制得勾缝用不定形耐火材料。
实施例4
一种勾缝用不定形耐火材料的制备方法，包含以下步骤：
a）备料：按以下重量份的组分备料：
刚玉砂100份，石英砂30份，莫来石120份，再生纸浆50份，亚硫酸盐木浆7份，鳞片石墨17份，滑石16份，石膏16份；刚玉砂中氧化铝的含量为99.5wt%，石英砂中二氧化硅的含量为99.8wt%；
b）原料粉碎：将刚玉砂粉碎成粒径为155～170目、d50为160目的刚玉砂粗骨料，将石英砂粉碎成粒径为185～195目、d50为190目的石英砂细骨料，将莫来石研磨成粒径为230～250目、d50为245目的莫来石粉料；将鳞片石墨、滑石和石膏研磨至240～260目、d50为250目；
c）预混：将刚玉砂粗骨料、石英砂细骨料和莫来石粉料球磨干混后用回转窑在580℃温度下煅烧85分钟，煅烧完成后以1300rpm转速球磨粉碎15分钟，制得预混料；
d）添加剂预处理：将再生纸浆和亚硫酸盐木浆混合后加入其总重量1.5倍的水，搅拌混合均匀后烘干，烘干后将其粉碎制得混合浆粉；
e）混料：将预混料、混合浆粉、鳞片石墨、滑石和石膏混合并球磨混料，球磨混料时向其中加入预混料、混合浆粉、鳞片石墨、滑石和石膏总重量1/10的无水乙醇，球磨速率为900rpm，球磨混料时间为2小时，完成后制得勾缝用不定形耐火材料。
实施例5
一种勾缝用不定形耐火材料的制备方法，包含以下步骤：
a）备料：按以下重量份的组分备料：
刚玉砂100份，石英砂50份，莫来石160份，再生纸浆40份，亚硫酸盐木浆10份，鳞片石墨16份，滑石14份，石膏16份；刚玉砂中氧化铝的含量为98wt%，石英砂中二氧化硅的含量为99wt%；
b）原料粉碎：将刚玉砂粉碎成粒径为150～175目、d50为160目的刚玉砂粗骨料，将石英砂粉碎成粒径为180～200目、d50为190目的石英砂细骨料，将莫来石研磨成粒径为200～260目、d50为245目的莫来石粉料；将鳞片石墨、滑石和石膏研磨至200～300目、d50为250目；
c）预混：将刚玉砂粗骨料、石英砂细骨料和莫来石粉料球磨干混后用回转窑在550℃温度下煅烧70分钟，煅烧完成后以1500rpm转速球磨粉碎10分钟，制得预混料；
d）添加剂预处理：将再生纸浆和亚硫酸盐木浆混合后加入其总重量1.5倍的水，搅拌混合均匀后烘干，烘干后将其粉碎制得混合浆粉；
e）混料：将预混料、混合浆粉、鳞片石墨、滑石和石膏混合并球磨混料，球磨混料时向其中加入预混料、混合浆粉、鳞片石墨、滑石和石膏总重量1/10的无水乙醇，球磨速率为800rpm，球磨混料时间为3小时，完成后制得勾缝用不定形耐火材料。
性能测试：
1.耐火度：
耐火度测试采用gb/t7322-2007记载的耐火材料耐火度试验方法；
经测试上述5个实施例制备而得的耐火材料的耐火度都在1650℃及以上；
2.流动性：
本发明勾缝用不定形耐火材料的流动性采用注入法测试粉料休止角进行表征；其中休止角指重力场中粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子之间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得的最大角；经检测上述5实施例中制得的不定形耐火材料的休止角数据分别为29～30°、26～27°、24～25°、26～28°、27～28°，均属于流动性较好至流动性相当好。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。