一种耐高温陶瓷履带制备方法与流程

技术领域：

本发明属于新材料履带制备技术领域，涉及一种耐高温陶瓷履带制备方法，以两相复合陶瓷材料zta(氧化锆增韧氧化铝陶瓷)为原料，采用干压+等静压成型和微波烧结技术制备应用于履带传输式隧道窑的耐高温陶瓷履带。

背景技术：
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履带传输式隧道窑是现有技术中最新一代的高温电炉，应用于粉末冶金、陶瓷、建材和热处理等行业的生产中，履带传输式隧道窑有三大突出优点：一是由于省去了匣钵等装载体，直接对产品加热，降低能耗50％以上，具有显著的节能效果；二是和其他窑炉相比废品率降低90％以上，保证了产品的质量，一致性好；三是故障少、维修方便，维修时不停产。履带传输式隧道窑包含五部分结构：一是可控硅控制的电气控制系统，包括控温系统和温度监控保护系统；二是由配流系统控制氮气、氢气和丙烷的混合气体的气氛保护系统，用以确保各温带所需的气氛保护气体，使发热体和被烧结产品得到所需的气氛保护；三是烧结带和冷却带，包括两个带区的预热带、三个带区的高温带和三个带区的冷却带，预热带的保温材料为硅酸铝纤维，加热体为硅碳棒，高温带的保温材料为氧化铝纤维，充氮气保护，加热体为硅钼棒，冷却带的材料为双层钢套内装冷却管和控制降温，各带区的温度由热电偶测定；四是由高性能结构陶瓷材料制成的耐高温陶瓷履带，履带总长42米、宽0.28米，每节长0.06米，通过一个长0.28米的圆柱串联而成，整个履带由滚轮和托轮控制行走，走速为4英寸/分，履带的承载力为150公斤/小时；五是空分氮设备，由空气分解出氮气以提供窑炉所需的使用气体。履带传输式隧道窑的关键技术是耐高温陶瓷履带，履带传输式隧道窑的技术要求包括高温强度大、热震性好、耐磨损、耐腐蚀，同时要求很高的尺寸精度和稳定性。陶瓷材料在应用于制造耐高温履带方面与不锈钢材料相比性能良好，成本低廉，目前，制约陶瓷履带发展的问题主要有制造成本高和使用性能差：陶瓷材料烧成后材料硬度很高，成型时不能达到近净尺寸，研磨很困难，传统的方法样品加工成本高，导致产品的价格高，无法与金属及其复合材料竞争，难以推广使用，其中陶瓷机加工的成本几乎占到陶瓷制造成本的1－2/3；另外，陶瓷材料的分散性大，可靠性差。成型工艺作为制备高性能陶瓷材料及部件的关键技术，不仅是材料设计和材料配方实现的前提，而且是降低陶瓷制造成本，提高材料可靠性尤为重要的环节；现有技术中，陶瓷履带规模化生产使用的成型方法主要是干压法、注浆成型法和注塑成型法的传统方法，干压成型由于粉料与模具的摩擦阻力，力传递的梯度效应等易导致微观结构的不均匀；注浆成型易造成素坯分层和素坯强度也较低的问题；注塑成型存在着制造成本高和使用可靠性差的问题。现有技术中的单模式或多模反射式加热烧结靠腔体壁的反射形成驻波使能量集中来进行热传导形式的加热，存在加热温度梯度大、材料受热不均匀、加热时间长和耗能大的缺点。因此，研发一种低成本、高可靠性和使用性能的耐高温陶瓷履带制备方法，制备取代不锈钢履带的陶瓷履带，有利于结构陶瓷材料的批量化生产制备，促进科学研究成果迅速转化为商品，具有很好的规模化产业化前景。

技术实现要素：
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本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种低成本、高可靠性和使用性能的耐高温陶瓷履带制备方法，制备取代不锈钢履带的陶瓷履带，提高履带的性能指标，减少生产环节。

为了实现上述目的，本发明涉及的耐高温陶瓷履带制备方法的工艺过程包括粉料制备、生坯成型和微波烧结共三个步骤：

(一)、粉料制备：将纯度大于99％和粒度小于0.5μm的粉状3y-tzp与纯度为99％和粒度为1μm的粉状al2o3配制成质量百分比为10％的混合粉状物，混合粉状物经球磨机混合10小时后干燥并经40目筛子的过滤，得到粉料，完成粉料的制备；

(二)、生坯成型：对粉料先后进行3-5分钟的100mpa干压与8-12分钟的250mpa冷等静压形成履带的生坯；

(三)、微波烧结：将生坯放入填充有sic粉料的al2o3坩埚中，al2o3坩埚在由保温材料制成的底部开设圆孔的圆筒，圆筒的外壁套设直径为18cm和高度为12cm的不锈钢环的微波烧结装置，生坯在100℃温度下保温1小时后，然后微波烧结装置按照100℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以15℃/min的升温速率升温至1400℃，并在1400℃条件下保温30分钟，完成微波烧结。

本发明制备的耐高温陶瓷履带中的3y-tzp和al2o3的质量百分比分别为90％和10％。

本发明制备的耐高温陶瓷履带在美国gassbre公司生产的12英寸履带传输式高温隧道窑进行实验：将1米长的耐高温陶瓷履带换装在高温隧道窑上，设置实验工作区温度为1120-1250℃，设置履带运行速度为4英寸/分钟，设置履带每一工作循环时间为3小时，设置履带负荷为25公斤/米，总载荷为450公斤，设置实验时间为168小时/次，进行2次实验；实验结果为：耐高温陶瓷履带平整且无尺寸偏移，符合组装要求，经过实际满负荷工作实验，未发现断裂和破损的异常情况，满足使用要求，使用性能良好；实验表明：耐高温陶瓷履带具有高温强度大、热震性好、耐磨损、耐腐蚀、尺寸精度高和稳定性好的优点，耐高温陶瓷履带在800℃-室温的过程中进行了180次热循环，热震性能好，耐高温陶瓷履带在1200℃条件下的平均强度为456.07mpa，耐高温陶瓷履带在1400℃条件下保持50小时后的收缩率为0.61％，尺寸稳定性良好。

本发明涉及的微波烧结装置的主体结构包括磁控管、微波电源、环形器、水负载、四桩调谐器、加热腔、负载、天线阵、转动支架和托盘；设置有磁控管的微波电源与环形器的左端管道式连接，环形器的下端设置有水负载，环形器的右端与四桩调谐器的左端管道式连接，四桩调谐器的右端与内空式矩形结构的加热腔管道式直角连接，设置有负载加热腔的顶端设置有天线阵，加热腔的底端设置有转动支架，转动支架的顶端设置有圆形板状结构的托盘；磁控管发射的微波频率为2.45ghz；微波电源的最大输出功率为5kw；环形器用于将负载的反射波送入水负载，使其不致返回磁控管，以保护磁控管；水负载用于吸收环形器送入的反射波；四桩调谐器用于控制加热腔使负载的反射波最小；加热腔的材质为不锈钢；天线阵用于汇聚微波并使微波顺利进入加热腔；转动支架用于旋转和支撑托盘，使托盘在转动支架的带动下做圆周运动；托盘用于承载被烧结的物品。

本发明涉及的微波烧结是通过微波能激励被烧结材料内部的电偶极矩的极高频率的振动产生热效应，属于整体性的均匀加热，同时因为被烧结材料对电磁场的响应时间极短，加热速度快，通过电磁场直接对被烧结材料的内部加热，使被烧结材料的温度梯度小,加热均匀,抑制晶粒的过分长大,进一步提高被烧结材料的性能指标，节能环保。

本发明与现有技术相比，以超细的氧化铝和3y-tzp微粉为原料，显微组织为均匀的细晶粒3y-tzp-al2o3，亚稳四方相氧化锆(t-zro2)粒子弥散于氧化铝基体中，原料具有强度高、耐磨性好，抛光性较好，磨擦系数小，耐腐蚀性高、自润滑性能好的特点，采用干压+等静压成型法和微波烧结技术制备高温强度大、热震性好、耐磨损、耐腐蚀、尺寸稳定性好的陶瓷履带，烧结完毕后只需将履带表面抛光即可使用，避免了烧结后的研磨加工工序，使用寿命为不锈钢履带的10－20倍，大大降低了耐高温陶瓷履带的制作成本，在提高陶瓷材料的性能指标、产品质量和生产效率的前提下，减少生产环节，以利于推广使用；其工艺简单，原理科学合理，操作性强，能耗低、成品率高、成本低，使用环境友好，有良好的工业应用前景。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程框图。

图2为本发明涉及的微波烧结装置的主体结构原理示意图。

图3为本发明涉及的耐高温陶瓷履带的主体结构原理示意图，其中a为排气孔，b为链接孔。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1：

本实施例涉及的耐高温陶瓷履带制备方法的工艺过程包括粉料制备、生坯成型和微波烧结共三个步骤：

(一)、粉料制备：将纯度大于99％和粒度小于0.5μm的粉状3y-tzp与纯度为99％和粒度为1μm的粉状al2o3配制成质量百分比为10％的混合粉状物，混合粉状物经球磨机粉碎10小时后干燥并经40目筛子的过滤，得到粉料，完成粉料的制备；

(二)、生坯成型：对粉料先后进行3-5分钟的100mpa干压与8-12分钟的250mpa冷等静压形成履带的生坯；

(三)、微波烧结：将生坯放入填充有sic粉料的al2o3坩埚中，al2o3坩埚在由保温材料制成的底部开设圆孔的圆筒，圆筒的外壁套设直径为18cm和高度为12cm的不锈钢环的微波烧结装置，生坯在100℃温度下保温1小时后，然后微波烧结装置按照100℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以15℃/min的升温速率升温至1400℃，并在1400℃条件下保温30分钟，完成微波烧结，(sic粉料的作用是使生坯的温度均匀上升或下降；圆孔的作用是便于光学高温计测量sic粉料的表面温度；不锈钢环的作用是修饰微波场，使烧结温度分布均匀，升温或降温稳定，易于控制烧结过程)。

本实施例制备的耐高温陶瓷履带中的3y—tzp(3％mol氧化钇作为稳定剂的四方相二氧化锆陶瓷)和al2o3(氧化铝)的质量百分比分别为90％和10％。

本实施例制备的耐高温陶瓷履带在美国gassbre公司生产的12英寸履带传输式高温隧道窑进行实验：将1米长的耐高温陶瓷履带换装在高温隧道窑上，设置实验工作区温度为1120-1250℃，设置履带运行速度为4英寸/分钟，设置履带每一工作循环时间为3小时，设置履带负荷为25公斤/米，总载荷为450公斤，设置实验时间为168小时/次，进行2次实验；实验结果为：耐高温陶瓷履带平整且无尺寸偏移，符合组装要求，经过实际满负荷工作实验，未发现断裂和破损的异常情况，满足使用要求，使用性能良好；实验表明：耐高温陶瓷履带具有高温强度大、热震性好、耐磨损、耐腐蚀、尺寸精度高和稳定性好的优点，耐高温陶瓷履带在800℃-室温的过程中进行了180次热循环，热震性能好，耐高温陶瓷履带在1200℃条件下的平均强度为456.07mpa，耐高温陶瓷履带在1400℃条件下保持50小时后的收缩率为0.61％，尺寸稳定性良好。

本实施例涉及的微波烧结装置的主体结构包括磁控管1、微波电源2、环形器3、水负载4、四桩调谐器5、加热腔6、负载7、天线阵8、转动支架9和托盘10；设置有磁控管1的微波电源2与环形器3的左端管道式连接，环形器3的下端设置有水负载4，环形器3的右端与四桩调谐器5的左端管道式连接，四桩调谐器5的右端与内空式矩形结构的加热腔6管道式直角连接，设置有负载7加热腔6的顶端设置有天线阵8，加热腔6的底端设置有转动支架9，转动支架9的顶端设置有圆形板状结构的托盘10；磁控管1发射的微波频率为2.45ghz；微波电源2的最大输出功率为5kw；环形器3用于将负载7的反射波送入水负载4，使其不致返回磁控管1，以保护磁控管1；水负载4用于吸收环形器3送入的反射波；四桩调谐器5用于控制加热腔6使负载7的反射波最小；加热腔6的材质为不锈钢；天线阵8用于汇聚微波并使微波顺利进入加热腔6；转动支架9用于旋转和支撑托盘10，使托盘10在转动支架9的带动下做圆周运动；托盘10用于承载被烧结的物品。

本实施例涉及的微波烧结是通过微波能激励被烧结材料内部的电偶极矩的极高频率的振动产生热效应，属于整体性的均匀加热，同时因为被烧结材料对电磁场的响应时间极短，加热速度快，通过电磁场直接对被烧结材料的内部加热，使被烧结材料的温度梯度小,加热均匀,抑制晶粒的过分长大,进一步提高被烧结材料的性能指标，节能环保。