一种提高陶瓷材料致密度的热压烧结制备工艺的制作方法

一、技术领域

本发明涉及陶瓷材料热压烧结制备工艺技术领域，尤其是一种提高陶瓷材料致密度的热压烧结制备工艺。

二、

背景技术：

热压烧结是陶瓷材料常用的一种制备工艺，由于采用纵向施加压力而补充烧结驱动力，因此可在较短烧结时间内实现陶瓷的致密化，并且获得较好致密度的块体陶瓷材料。因此，对于含有共价键难烧结的陶瓷材料(如sic、si3n4、tib2)，热压烧结是目前常用的有效制备工艺。

对于热压烧结用模具材料而言，无论是大外套模还是上下压块都采用具有超细颗粒结构、高纯度和高石墨化度的高强石墨材料，其结构致密、表面光洁度高，另外高温下抗氧化性、导电、导热、抗压强度都较高，可多次重复使用，因此是目前最常用的热压烧结用模具材料。目前的热压烧结工艺，在装模烧结前都是按照石墨块、软石墨纸、陶瓷材料粉体、软石墨纸和石墨块的装配顺序依次装入石墨模具中，然后采用热压烧结炉对陶瓷材料进行加压烧结。其中在粉体上下两侧的软石墨纸的作为隔离材料，作用是将烧结的陶瓷材料和石墨压块隔离开来，避免陶瓷样品在高温烧结过程中粘在模具上造成脱模困难，也避免因此影响高强石墨块的多次重复使用。

热压烧结虽然能够有效的提高材料的致密度，但是对于晶须增韧陶瓷等难烧结材料，采用目前的烧结工艺需要更高的温度和压力才能使其获得较高的致密度，而且传统热压烧结工艺中软石墨纸的使用会导致出现烧结组织不均匀现象，即样品外边沿至中心明显有组织分层，而且靠近石墨模具处的陶瓷材料的致密度高于其内部材料的致密度。这种不均匀性以及低的致密度导致材料硬度的降低以及材料性能的不稳定。而作为切削工具的陶瓷刀具其材料硬度对其耐磨损性具有关键性的影响，因此有必要寻找新型烧结制备工艺解决组织不均以及致密度差的问题，从而确保陶瓷刀具能够具有稳定可靠的高硬度等性能指标，以满足切削要求。

三、

技术实现要素：

本发明的目的，在于克服传统陶瓷刀具材料制备工艺存在的烧结组织不均匀、致密度不高因而力学性能尤其是硬度较低的缺陷，提供一种提高陶瓷材料致密度的热压烧结制备工艺。

本发明的基本构思是通过改变热压烧结过程中所采用的透气性差的隔离材料软石墨纸，将其替换为高强石墨粉，以提高在烧结过程中陶瓷材料粉体内部气体排出的均匀性，进而制备出致密度较高的陶瓷刀具材料。

一种提高陶瓷材料致密度的热压烧结制备工艺，将预烧结的陶瓷粉体装入石墨套筒模具内，在其下部安装高强石墨下压块，上部安装高强石墨上压头，在预烧结的陶瓷粉体与上压头、下压块接触位置分别放置隔离材料，放入热压烧结炉中烧结，其技术方案的工艺步骤如下：

(1)首先，将高强石墨块切割、粉碎，初步获得高强石墨粉；然后对这些石墨粉过90目的不锈钢筛，以获得粒度细小均匀的高强石墨粉，封装备用；

(2)将高强石墨下压块装入石墨套筒模具中，固定好石墨下压块在模具底部的位置，防止出现松动现象；

(3)根据石墨下压块与烧结材料接触面积的大小，按照压实后石墨粉的厚度范围为0.5～1.5mm的质量称取隔离材料高强石墨粉，将其放入石墨套筒模具中，使其均匀分布在石墨下压块的上表面，并用压头对其进行压实压平处理；

(4)按照陶瓷材料制备需要的用量称取预烧结的陶瓷材料粉体，将其放入由步骤(3)放置在石墨套筒模具内的隔离材料高强石墨粉上表面，用压头对其进行预压压平处理，预压力的范围为5～8mpa；

(5)按照压实后石墨粉的厚度范围为0.5～1.5mm的质量称取隔离材料高强石墨粉，将其放入石墨套筒模具中，使其均匀分布在由步骤(4)放置的预烧结陶瓷材料粉体的上表面，并对其进行压实压平处理；

(6)将高强石墨上压头放入石墨套筒模具中由步骤(5)放置的隔离材料高强石墨粉上面，以便烧结时对粉体材料加压；

(7)将按照上述步骤装好材料的石墨模具放入热压烧结炉中，选择合适的烧结工艺参数进行烧结。

本发明所采用的高强石墨粉含碳量为99.999％。

发明机理：在对制备陶瓷材料的长期研究过程中发现，烧结后靠近石墨套筒模具筒壁处的陶瓷材料的致密度高于其他地方的致密度。通过xrd物相分析，排除了石墨套筒模具材料与陶瓷粉体材料发生反应的可能性。经过大量实验发现，传统热压工艺所采用的隔离材料软石墨纸阻碍了预烧结陶瓷粉体材料上下表面气体的排除，进而影响了烧结后陶瓷材料的致密度。通过改善预烧结陶瓷粉体在热压烧结过程中各表层排气的顺畅性，采用透气性良好的隔离材料能够显著提高烧结材料的致密度。

本发明的制备工艺所采用的隔离材料石墨粉为高强石墨粉，不同于ar级(分析纯)鳞片状石墨粉；烧结完成后，高强石墨粉仍然能够很好的保持烧结前透气性良好的粉末状态。其制备方便，操作处理简单，易于从烧结后的陶瓷材料表面去除，并且可以利用破损不用了的高强石墨块制备高强石墨粉，经济环保。通过对烧结后的陶瓷材料做xrd物相分析，发现材料的组分没有发生变化，证明了此种烧结工艺方法的稳定性。采用该新型的热压烧结工艺制备的陶瓷刀具材料能很好的改善其烧结致密度和均匀性，因此材料的硬度也得到显著的提高。本发明还适用于耐磨损陶瓷、高硬度陶瓷等结构件的开发制备，在刀具材料和航空航天等领域具有很大的应用潜力。

四、附图说明

图1为本发明热压烧结制备工艺示意图；

图2为传统热压烧结制备工艺示意图；

图3为本发明热压烧结制备工艺制备的陶瓷材料抛光表面的xrd图谱，其中：

a为al2o3/sicw/tic陶瓷材料的xrd图；

b为al2o3/sicw陶瓷材料的xrd图；

图4为用本发明工艺制备的陶瓷材料与传统工艺制备的陶瓷材料的相对密度对比图；

图5为用本发明工艺制备的陶瓷材料与传统工艺制备的陶瓷材料的维氏硬度对比图。

附图标记：

1、石墨套筒模具2、高强石墨上压头3、预烧结的陶瓷粉体4、高强石墨下压块5a-1、隔离材料-高强石墨粉5a-2、隔离材料-高强石墨粉5b-1、隔离材料-柔性石墨纸5b-2、隔离材料-柔性石墨纸

五、具体实施方式：

结合附图详细描述本发明的具体实施过程，如图1所示：

(1)首先，将高强石墨块或废旧的高强石墨模具切割、粉碎，初步获得高强石墨粉；然后对这些石墨粉过90目的不锈钢筛，以获得粒度细小均匀的高强石墨粉，封装待用；

(2)采用内径为的石墨套筒模具1，将对应的内径为高强石墨下压块4装入石墨套筒模具1中，固定好石墨下压块4在模具底部的位置，防止出现松动现象；

(3)称取质量为1g的隔离材料高强石墨粉5a-2，将其放入石墨套筒模具1中，使其均匀分布在石墨下压块4的上表面，然后采用压头对其进行压实压平处理；

(4)按实施例参数附表中所列的组分比例，称取预烧结的陶瓷材料粉体3，将其放入由步骤(3)放置在石墨套筒模具1内的隔离材料高强石墨粉5a-2上表面，用压头对其进行预压压平处理，预压力的范围为5～8mpa；

(5)称取质量为1g的隔离材料高强石墨粉，将其放入石墨套筒模具1中预烧结的陶瓷材料粉体3的上面，使其均匀分布在由步骤(4)放置的预烧结陶瓷材料粉体的上表面，并对其进行压实压平处理；

(6)将的高强石墨上压头2放入石墨套筒模具1中由步骤(5)放置的隔离材料高强石墨粉上面，以便烧结时对粉体材料加压；

(7)将按照上述步骤装好材料的石墨模具放入热压烧结炉中，选择烧结工艺参数为：烧结温度1700℃、保温30min、烧结压力30mpa进行烧结。

烧结后陶瓷材料的密度采用密度天平(dh-120,日本)进行测量，测量介质为蒸馏水；硬度采用维氏硬度计(hvs-50,中国)进行测量，载荷选择20kg，保压时间选择15s；为了提高测量的准确性，采用基恩士3d激光扫描显微镜(vk-x200k,日本)对压痕长度进行测量，测量6个点取平均值，取得实施例参数及实施效果对比附表中相应的性能参数。

实施例参数及实施效果对比附表：

本发明的热压烧结工艺所使用的隔离材料高强石墨粉制备方便，价格低廉，易于脱模。在相同的热压烧结参数下，采用本发明热压烧结工艺制备的陶瓷刀具材料的致密度和硬度得到极大提高，且不会引起其他力学性能参数的下降。与所报道的采用传统热压烧结工艺获得的材料性能相比，硬度提高了20％左右。本发明对于传统热压烧结材料致密度问题的解决提供了新的工艺方法，在制备高致密度、高性能的陶瓷刀具等耐磨陶瓷材料方面具有重要的推广应用价值。