NiCuZn铁氧体磁片及制备方法与流程

文档序号:11191187阅读:755来源:国知局

本发明属于电子材料技术领域,特别涉及一种应用于nfc系统高磁导率实部(μ′)、高品质因数(q)的nicuzn铁氧体磁片及其制备方法。



背景技术:

nfc(nearfieldcommunication)近场通信技术是最近几年兴起的、从射频识别(rfid)技术演化而来的一种新技术,是互联网技术与rfid(射频识别技术)结合的产物。它具有数据量大、保密性高、抗干扰能力强、识别时间短、费用较低等优点,具有良好的应用前景。特别是nfc技术与手机相结合应用的趋势,使其成为未来一项令人瞩目的新技术。它可以满足任何两个无线设备问的信息交换、内容访问、服务交换,并且使之更为简约。这将任意两个无线设备间的通信距离大大缩短。可以在短距离(小于20厘米)的范围中进行通信,这样不仅大大的简化了识别过程,而且能使电子设备更清楚、更安全、更直接的相互通信。目前,nfc技术在手机支付、公交、门禁等领域发挥着巨大作用,而且该技术的兴起为高性能铁氧体材料的应用开辟了新的途径。

由于手机类消费电子产品对外观要求比较高,因此nfc手机天线一般需要内置。手机内部的金属环境会产生一个由电涡流产生的感应磁场,根据楞次定理,这个磁场的方向与原磁场的方向相反,因此信号强度会减弱,作用距离缩短。采用高磁导率、低磁损耗铁氧体材料制作的磁片可以有效的解决此问题。其作用是隔离金属材料对天线磁场的吸收,增加天线的磁场强度,从而有效增加通信感应距离。对于nfc用nicuzn铁氧体磁片,首先要求其在13.56mhz时磁导率尽量高,高磁导率磁片可以提高nfc天线近场耦合作用距离;其次磁片的磁导率虚部μ″应该尽量低,品质因数q值(13.56mhz)尽量高,这样可以很大程度上减少手机内部金属环境对nfc天线信号造成的影响,也有利于提高天线的作用距离。因此,开发一种在13.56mhz在具有高μ′的同时也能保证高q值的nicuzn铁氧体磁片有非常广阔的应用前景,并对推动nfc应用推广有非常重要的现实意义。

由于复数磁导率μ′、μ″均与起始磁导率μi相关,因此提高μ′、降低μ″难以兼得,起始磁导率μi和q值是相互制约的两个技术参数,二者需要综合调节,在保证磁导率μ′的基础上尽量降低μ″。因此目前高μ′、高q值的nicuzn铁氧体磁片已成为磁材业界的一个热点。tdk公司的ibf15磁片,13.56mhz磁导率实部μ′为150、q值30(厚度100、180μm);ifl04磁片,13.56mhz磁导率实部μ′为45、q值为34.6(厚度50、100μm)。maruwa公司的fsf系列铁氧体磁片,13.56mhz磁导率实部μ′130~150(厚度100、140、260μm)。专利cn201610014662.3公布了一种nicuzn铁氧体磁片制备方法,通过先后加入各种溶剂,按各自不同的球磨时间进行混合后压制,增加成型片材的密度提高磁性能,具体参数为μ′=178.6、q=50,μ′=165.3、q=53,μ′=145.1、q=76,厚度30~120μm。专利cn201410424887.7公布了一种使用水基流延浆料制备的nfc磁性基板及其制备方法,μ′范围在120~350、q值4.4~40,厚度80~250μm。



技术实现要素:

本发明的目标是提供一种工作频率在13.56mhz、同时具有较高的磁导率实部(μ′>150)和高品质因数q(>100)的nicuzn铁氧体屏蔽磁片及其制备方法。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案是,nicuzn铁氧体磁片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)选择主料配方:按氧化物计算,主料包括:

fe2o3:48.0~49.5mol%,zno:21~24mol%,nio:20.5~16.5mol%,cuo:10.0~11.0mol%;

2)一次球磨:球磨主料,混合均匀;

3)预烧:粉料烘干后,800~900℃预烧2~3h;

4)掺杂:将粉料使用以下添加剂进行掺杂:co2o3:0.20~0.50wt%,tio2:0.10~0.40wt%,sno2:0.10~0.40wt%;

5)球磨浆料:按照掺杂有添加剂的粉料300~380重量单位、有机粘结剂150~200重量单位、酒精100~200重量单位的比例,球磨混合均匀;

6)流延成型:将混合均匀的浆料通过流延工艺制备100~200μm厚度的生膜带,温度50~60℃下烘干;

7)叠片热压:将流延获得的生膜带叠片2~4层分段进行热压成型,压力8~14mpa,温度70~90℃,热压时间20~30min,压制完成的膜带150~600μm;

8)烧结:生片经压制后裁剪成所需要的规格,再将裁剪后的生片在炉内进行烧制,冷却后获得磁片;

9)柔性处理:

烧结完成磁片厚度120~480μm,塑封、裂片;

进一步的,所述步骤8)中,烧结工艺为:升温速率0.5~1.5℃/min,保温温度1000~1100℃、时间2~4h,空气烧结,降温速率0.75~1.5℃/min。

本发明还提供一种nicuzn铁氧体磁片,其特征在于,其组分包括主料和添加剂,按氧化物计算,主料包括:fe2o3:48.0~49.5mol%,zno:21~24mol%,nio:20.5~16.5mol%,cuo:10.0~11.0mol%;

添加剂包括:co2o3:0.20~0.50wt%,tio2:0.10~0.40wt%,sno2:0.10~0.40wt%。添加剂的比例以主料经800~900℃预烧2~3h后的产物的质量为基准。

对本发明的磁片使用安捷伦4291b阻抗分析仪测试磁片样品的磁谱,测试范围1~200mhz。本发明所制得的铁氧体磁片,在13.56mhz频率下复数磁导率实部μ′为150~160、复数磁导率虚部μ″为1.4~1.6、q>100、厚度100~300μm,并具有良好的柔韧性。

具体实施方式

本发明的主要思路是:采用nicuzn铁氧体缺铁配方,增加空位促进离子扩散提高致密度,减少fe2+的产生进而减少磁滞损耗,提高q值;提高烧结温度增大晶粒尺寸及致密度,增加畴壁位移提高材料磁导率;适当增加zno含量促进固相反应,同时提高饱和磁化强度ms、降低磁晶各向异性常数k1和致伸缩系数λs,从而提高起始磁导率μi;co2+、ti4+、sn4+等离子通过增加畴壁移动阻力、提高畴壁共振频率及调节k1和λs,减少μ″,增加q值;分段热压提高流延生膜带的致密度提高磁片的磁导率;在适宜的升温速率下烧制出磁片,固相反应完全,同时平整度较高。

针对目前nfc手机支付系统对高磁导率实部μ′、高品质因数q的铁氧体磁片的需求,本发明提供了应用频率13.56mhz、高磁导率实部μ′、低磁导率虚部μ″、高q值nicuzn铁氧体磁片及制备方法。本发明的指导思想是:采用缺铁配方有利于铁氧体的高频应用,缺铁配方产生的阳离子空位促进离子扩散提升烧结样品的致密度,并减少fe2+的产生降低了电阻率。利用非磁性的zn2+减小超交换作用和产生磁晶各向异性离子的数目,提高μi;采用co2o3、tio2、sno2等添加剂控制nicuzn铁氧体磁片的磁化机制,进而控制nicuzn铁氧体磁片损耗,制定最优的掺杂配方;生膜带干坯片的厚度按如下公式:

α为干燥时厚度收缩率,h和l分别为刮刀间隙的高度与长度;η为浆料粘度;δp为内斗压力;vo为相对速度。浆料制作中铁氧体粉末与有机粘结剂(包含粘结剂、分散剂、增塑剂)、酒精的比例直接影响到浆料粘度和磁片收缩率,结合流延成型、致密化烧结,制备了在13.56mhz时具有高磁导率实部μ′、低磁导率虚部μ″、高q值的nicuzn铁氧体磁片。

本发明的nicuzn铁氧体磁片主要氧化物成分按照摩尔百分比计算,掺杂剂成分按质量百分比,以氧化物计算。

例如,主料包括fe2o3:48.0~49.5mol%,zno:21~24mol%,nio:20.5~16.5mol%,cuo:10.0~11.0mol%;

添加剂包括:

co2o3:0.20~0.50wt%,tio2:0.10~0.40wt%,sno2:0.10~0.40wt%。

其中fe2o3在主料中的摩尔百分比为48.0~49.5mol%,

添加剂以预烧后的主料的质量为基准,例如,若预烧处理后的主料为100g,则co2o3的质量为0.20~0.50g,tio2为0.10~0.40g,sno2为0.10~0.40g。

本发明的高磁导率实部μ′、低磁导率虚部μ″、高q值的nicuzn铁氧体磁片及其制备方法,包括以下步骤:

1.主配方:

fe2o3:48.0~49.5mol%,zno:21~24mol%,nio:20.5~16.5mol%,cuo:10.0~11.0mol%;

2.一次球磨:

将粉料使用钢球球磨混合均匀,时间1~2h;

3.预烧:

将一磨粉料烘干后,800~900℃预烧2~3h;

4.掺杂:

将步骤3中粉料使用以下添加剂进行掺杂:co2o3:0.20~0.50wt%,tio2:0.10~0.40wt%,sno2:0.10~0.40wt%;

5.球磨浆料:

将4中掺杂完添加剂的粉料300~380g、有机粘结剂(包含粘结剂、分散剂、增塑剂)150~200g、酒精100~200g,球磨2~4h混合均匀;

6.流延成型:

将混合均匀的浆料通过流延工艺制备100~200μm厚度的生膜带,烘干温度50~60℃;

7.叠片热压:

将流延获得的生膜带叠片2~4层分段进行热压成型,压力8~14mpa、温度70~90℃、时间20~30min,压制完成的膜带150~600μm;

8.烧结:

生片经压制后裁剪成所需要的规格,再将裁剪后的生片在炉内进行烧制,冷却后获得磁片。所用烧结工艺:升温速率0.5~1.5℃/min,保温温度1000~1100℃、时间2~4h,空气烧结,降温速率0.75~1.5℃/min;

9.柔性处理:

烧结完成磁片厚度120~480μm,塑封、裂片;

10.测试:

使用安捷伦4291b阻抗分析仪测试磁片样品的磁谱,测试范围1~200mhz。

实施例1~3:

一种高磁导率实部μ′、低磁导率虚部μ″、高q值的nicuzn铁氧体磁片及其制备方法,包括以下步骤:

1.配方

实施例1~3主配方见下表:

2.一次球磨

将粉料在球磨机中混合均匀,时间2h;

3.预烧

将步骤2所得球磨料烘干,并在850℃炉内预烧2h;

4.掺杂

将步骤3所得料粉按质量比加入以下添加剂:

5.二次球磨

取步骤4所得粉料1~3各300g加入150g有机粘合剂、130g酒精球磨3h混合均匀;

6.流延成型

将混合均匀的浆料通过流延工艺制备200μm厚度的生膜带,刮刀高度600μm烘干温度50~60℃;

7.叠片热压

将生膜带叠压2片,分三步进行热压:第一阶段8mpa/8min,70℃、第二阶段14mpa/10min,70℃、第三阶段8mpa/7min,70℃,压制完成膜片300μm。

8.烧结

将压制完成的膜片1~3裁剪后置于烧结炉内烧结,升温速率1.0℃/min,保温温度1050℃、时间3h,空气烧结,降温速率0.75℃/min;

经过以上工艺制备的nicuzn铁氧体磁片,厚度250μm(±10μm),在13.56mhz频率时具有高磁导率实部μ′、低磁导率虚部μ″以及高q值。具体性能指标如下:

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