本发明属于永磁铁氧体磁瓦的加工技术领域，具体涉及一种高性能微型直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制造方法。
背景技术：
永磁铁氧体是国民经济不可缺少的一种基础材料，它具有原材料丰富、价格低廉、节能灯特点，我国永磁铁氧体的发展速度年增长率达到了15-20%，产量占世界永磁铁氧体总产量的40%上，广泛应用于汽车、家用电器、电机设备等领域，而永磁铁氧体磁瓦是直流电动机中的关键部件，由于高性能微型直流电机的工况特征为初始阻力矩高，短暂励磁电流大，因此要求磁体在磁性能上一方面要满足电机对永磁的要求，另一方面要具有相应的内禀矫顽力，以保证在强退磁场的作用下，磁体未发生过的不可逆退磁，如何保证氧磁体永磁在具有高的剩余磁感应强度的同时，又具有高的矫顽力是磁性材料的行业目标，目前生产的磁材厂家虽然很多，但水平不高，用于电击伤抗高低温性能差，退磁率达到20%，但目前起动机要求退磁率在10%以下，同时由于起动机工作条件比较恶劣，湿度较大，要求具有耐高低温的性能，因此，目前需要解决的技术问题是使磁瓦具有较高的剩余磁感应强度的同时，又具有高的内禀矫顽力，且抗高低温退磁性能好，需要从原料配比和加工方法上进一步改进。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种高性能微型直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制造方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种高性能微型直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制造方法，包括以下工序：
（1）原料准备：按重量份计，85-88份fe2o3、3-4份baco3、4-6份srso4、1-2份nio、1-2份sc2o3、0.2-0.8份y2o3、0.3-0.7份in2o3、0.2-0.8份γ-ga2o3、0.1-0.5份wo3、0.1-0.5份电陶瓷纤维；
所述电陶瓷纤维为锆钛酸铅镧压电陶瓷纤维，为三方相钙钛矿结构，其中圆柱形纤维的直径为250μm，拉伸强度为25.28mpa；方柱型纤维的边长为300μm，拉伸强度为24.35mpa；
（2）一次球磨混料：将上述原料中除电陶瓷纤维、γ-ga2o3和y2o3外的其他原料混合，用强混机以转速400-600转/分钟通过旋转叶轮将原料混合3-3.5小时，出料粒径小于40μm；
（3）二次球磨混料：将一次球磨后的原料加入剩余原料，并加入水作分散剂，控制料：球：水的重量比为1:13:2混合，进行球磨，得到料将粒度为400-600nm，对料浆进行脱水，料浆含水率控制在30-35%，控制脱水后的料浆的ph值为7.2-7.4；
（4）压制生坯：压制磨具中芯杆和垫铁为导磁材料45#钢，其余部件均为无磁钢，压制压力为16mpa，充磁动势为4-5万安匝，同时叠加取向度为94-96%的脉冲磁场，脉冲磁场磁动势为6-7万安匝；
（5）烧结：将上述压制所得生坯放入炉内在1150-1180℃的温度下烧结，烧结时间为2-2.5小时，推进速度为24-28min/板，完成后磨削至所需尺寸，即得成品。
对上述内容的具体论述，所述步骤（3）中球包括直径为12的钢球20%、直径为8的钢球40%、直径为5.5-6的钢球40%。
优选的，所述步骤（3）中料浆脱水后的ph值控制为7.2；所述步骤（4）中充磁动势为5万安匝，同时叠加取向度为95%的脉冲磁场，脉冲磁场磁动势为6万安匝。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过对原料进行干磨和石磨两次球磨，使晶体微结构改变，避免颗粒的团聚现象，增加材料的密度，提高产品的取向度，在此基础上增加电陶瓷纤维能够提高剩余磁感应强度，降低磁瓦制备过程中的不良率，生坯密度大于3.5g/cm³，磁瓦烧结后的密度达到5.2g/cm³以上，改善其机械性能，在室温条件下，内禀矫顽力达到380ka/m以上，能够保证直流变频电机所需永磁铁氧体的高磁性能，产品性能的稳定性好，满足维修直流电机对所需磁瓦的稳定性要求。
具体实施方式
实施例1
一种高性能微型直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制造方法，包括以下工序：
（1）原料准备：按重量份计，86份fe2o3、3份baco3、5份srso4、2份nio、1份sc2o3、0.6份y2o3、0.5份in2o3、0.5份γ-ga2o3、0.4份wo3、0.3份电陶瓷纤维；
所述电陶瓷纤维为锆钛酸铅镧压电陶瓷纤维，为三方相钙钛矿结构，其中圆柱形纤维的直径为250μm，拉伸强度为25.28mpa；方柱型纤维的边长为300μm，拉伸强度为24.35mpa；
（2）一次球磨混料：将上述原料中除电陶瓷纤维、γ-ga2o3和y2o3外的其他原料混合，用强混机以转速600转/分钟通过旋转叶轮将原料混合3小时，出料粒径小于40μm；
（3）二次球磨混料：将一次球磨后的原料加入剩余原料，并加入水作分散剂，控制料：球：水的重量比为1:13:2混合，进行球磨，得到料将粒度为400-600nm，对料浆进行脱水，料浆含水率控制在32%，控制脱水后的料浆的ph值为7.2；
其中，所述球磨用球包括直径为12的钢球20%、直径为8的钢球40%、直径为5.5-6的钢球40%；
（4）压制生坯：压制磨具中芯杆和垫铁为导磁材料45#钢，其余部件均为无磁钢，压制压力为16mpa，充磁动势为5万安匝，同时叠加取向度为95%的脉冲磁场，脉冲磁场磁动势为6万安匝；
（5）烧结：将上述压制所得生坯放入炉内在1150℃的温度下烧结，烧结时间为2小时，推进速度为28min/板，完成后磨削至所需尺寸，即得成品；
（6）性能检测：剩余磁感应强度br达到436mt，矫顽力hcb达到316ka8m，内禀矫顽力hcj达到386ka/m，最大磁能量（bh）max达到34.2kj/m³，生坯密度3.62g/cm³，磁瓦烧结后的密度达到5.24g/cm³，制备不良率为3.7%。
实施例2
一种高性能微型直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制造方法，包括以下工序：
（1）原料准备：按重量份计，88份fe2o3、3份baco3、6份srso4、1份nio、1份sc2o3、0.2份y2o3、0.7份in2o3、0.2份γ-ga2o3、0.5份wo3、0.1份电陶瓷纤维；
所述电陶瓷纤维为锆钛酸铅镧压电陶瓷纤维，为三方相钙钛矿结构，其中圆柱形纤维的直径为250μm，拉伸强度为25.28mpa；方柱型纤维的边长为300μm，拉伸强度为24.35mpa；
（2）一次球磨混料：将上述原料中除电陶瓷纤维、γ-ga2o3和y2o3外的其他原料混合，用强混机以转速500转/分钟通过旋转叶轮将原料混合3-3.5小时，出料粒径小于40μm；
（3）二次球磨混料：将一次球磨后的原料加入剩余原料，并加入水作分散剂，控制料：球：水的重量比为1:13:2混合，进行球磨，得到料将粒度为400-600nm，对料浆进行脱水，料浆含水率控制在30-35%，控制脱水后的料浆的ph值为7.3；
其中，所述球磨用球包括直径为12的钢球20%、直径为8的钢球40%、直径为5.5-6的钢球40%；
（4）压制生坯：压制磨具中芯杆和垫铁为导磁材料45#钢，其余部件均为无磁钢，压制压力为16mpa，充磁动势为4.5万安匝，同时叠加取向度为94-96%的脉冲磁场，脉冲磁场磁动势为6.5万安匝；
（5）烧结：将上述压制所得生坯放入炉内在1150-1180℃的温度下烧结，烧结时间为2.5小时，推进速度为28min/板，完成后磨削至所需尺寸，即得成品；
（6）性能检测：剩余磁感应强度br达到435mt，矫顽力hcb达到315ka8m，内禀矫顽力hcj达到382ka/m，最大磁能量（bh）max达到33.5kj/m³，生坯密度3.62g/cm³，磁瓦烧结后的密度达到5.24g/cm³，制备不良率为2.8%。
实施例3
一种高性能微型直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制造方法，包括以下工序：
（1）原料准备：按重量份计，85份fe2o3、4份baco3、5份srso4、1份nio、2份sc2o3、0.3份y2o3、0.7份in2o3、0.2份γ-ga2o3、0.5份wo3、0.5份电陶瓷纤维；
所述电陶瓷纤维为锆钛酸铅镧压电陶瓷纤维，为三方相钙钛矿结构，其中圆柱形纤维的直径为250μm，拉伸强度为25.28mpa；方柱型纤维的边长为300μm，拉伸强度为24.35mpa；
（2）一次球磨混料：将上述原料中除电陶瓷纤维、γ-ga2o3和y2o3外的其他原料混合，用强混机以转速600转/分钟通过旋转叶轮将原料混合3.5小时，出料粒径小于40μm；
（3）二次球磨混料：将一次球磨后的原料加入剩余原料，并加入水作分散剂，控制料：球：水的重量比为1:13:2混合，进行球磨，得到料将粒度为400-600nm，对料浆进行脱水，料浆含水率控制在30-35%，控制脱水后的料浆的ph值为7.4；
其中，所述球磨用球包括直径为12的钢球20%、直径为8的钢球40%、直径为5.5-6的钢球40%；
（4）压制生坯：压制磨具中芯杆和垫铁为导磁材料45#钢，其余部件均为无磁钢，压制压力为16mpa，充磁动势为4万安匝，同时叠加取向度为94-96%的脉冲磁场，脉冲磁场磁动势为7万安匝；
（5）烧结：将上述压制所得生坯放入炉内在1180℃的温度下烧结，烧结时间为2-2.5小时，推进速度为25min/板，完成后磨削至所需尺寸，即得成品；
（6）性能检测：剩余磁感应强度br达到437mt，矫顽力hcb达到313ka8m，内禀矫顽力hcj达到384ka/m，最大磁能量（bh）max达到32.7kj/m³，生坯密度3.61g/cm³，磁瓦烧结后的密度达到5.23g/cm³，制备不良率为3.3%。
对照组1
对实施例1中省去步骤（2），直接将所有原料按步骤（3）中方法球磨，其余步骤相同，性能检测：剩余磁感应强度br达到425mt，矫顽力hcb达到298ka8m，内禀矫顽力hcj达到342ka/m，最大磁能量（bh）max达到31.2kj/m³，生坯密度3.16g/cm³，磁瓦烧结后的密度达到4.78g/cm³，制备不良率为18.2%；
相比实施例1中综合性能降低，制备不良率提高，不适合用于本发明中加工。
对照组2
对实施例1中电陶瓷纤维替换为等质量的fe2o3，其余步骤相同，性能检测：剩余磁感应强度br达到415mt，矫顽力hcb达到302ka8m，内禀矫顽力hcj达到354ka/m，最大磁能量（bh）max达到30.3kj/m³，生坯密度3.43g/cm³，磁瓦烧结后的密度达到5.07g/cm³，制备不良率为12.5%；
与实施例1相比，剩余磁感应强度受到了较大影响，相应的，产品质量稳定性降低，综合性能减弱。
对照组3
对实施例1中电陶瓷纤维为纯三方相钙钛矿结构，其余步骤相同，性能检测：剩余磁感应强度br达到428mt，矫顽力hcb达到304ka8m，内禀矫顽力hcj达到337ka/m，最大磁能量（bh）max达到32.4kj/m³，生坯密度3.47g/cm³，磁瓦烧结后的密度达到5.02g/cm³，制备不良率为8.6%。
对照组4
对实施例1中电陶瓷纤维为四方相钙钛矿结构，其余步骤相同，性能检测：剩余磁感应强度br达到422mt，矫顽力hcb达到316ka8m，内禀矫顽力hcj达到342ka/m，最大磁能量（bh）max达到32.9kj/m³，生坯密度3.51g/cm³，磁瓦烧结后的密度达到5.02g/cm³，制备不良率为7.4%
对照组3和对照组4中对电陶瓷纤维的选择，对内禀矫顽力有加大影响，不能满足直流电机对磁体的要求。